一种合成聚α烯烃基础油的方法技术

本发明专利技术涉及润滑油基础油合成领域，公开了一种合成聚α烯烃基础油的方法，该方法在含有依次连通的两相微通道反应器(2)和盘管微反应器(3)的微反应器系统中实施，其中，所述盘管微反应器中含有支撑管(31)和环绕所述支撑管(31)设置的微通道(32)，该方法包括：1)将含有聚合单体与催化助剂的原料和气相催化剂引入至所述两相微通道反应器(2)中进行气液混合反应以获得初步反应产物；以及2)将所述初步反应产物由所述盘管微反应器(3)的入口(36)引入至所述微通道(32)中继续进行气液混合反应。本发明专利技术的方法能够提高原料转化率及目标产物的选择性。

【技术实现步骤摘要】
一种合成聚α烯烃基础油的方法
本专利技术涉及润滑油基础油合成领域，具体涉及一种合成聚α烯烃基础油的方法。
技术介绍
聚α-烯烃合成油(PAO)具有较高的黏度指数、低挥发性、低流动性、较好的剪切性能及优良的高温氧安定性等优点，作为合成润滑油基础油不仅在航空、航天、军工等尖端
发挥不可替代的作用，也是汽车、工业等行业高档润滑油的主要来源。CN101054332A描述了一种合成聚α-烯烃油的方法，该技术以三氟化硼(BF3)促进剂为催化剂，引发剂醇用量与原料烯烃的重量比为0.01～1.0％；BF3用量与原料烯烃的重量比为1-5％；反应温度0～80℃；反应压力0～1.0Mpa；反应时间1～6h；采用两釜并联、蒸发-吸附串联的工艺路线。采用搅拌釜反应器且反应器尺寸较小时，可以达到较优的传热传质性能，但反应器一但放大，或者采用连续式搅拌方式时，反应物将具有较宽的停留时间分布，且反应釜内易出现不理想的温度分布，目标产物的收率将受到直接影响。聚α-烯烃合成油反应过程对反应温度、传热传质效果均较为敏感，因而微反应器对该反应过程极为适宜。CN204768602U公开了一种微通道盘管反应器，包括调温管、微通道盘管和光源，调温管上表面上设置第一引流口，下表面上设置第二引流口，第一引流口连接第一引流管，第二引流口连接第二引流管，调温管外管壁设置一组环状凹槽微通道盘管嵌在环状凹槽中并环绕在调温管外管壁上；所述的光源设置在调温管内部中心位置。其温度和光照调节方便、灵活，能够简化工艺、提高选择性、降低合成成本、减少污染物质排放。这种反应器适用于均相反应过程，对于非均相反应体系，尤其是气液相反应体系，两相不能达到很好的混合效果。CN101733056A公开了一种撞击流微通道反应器，于平板材料上刻有至少两条同轴或呈一定角度相向对撞的当量水力直径为0.1-2mm的微通道，且在对撞通道中间形成宽(或对撞距离)为0.5-10mm的撞击区。该技术作为一种反应器适用于瞬间完成的反应过程或反应沉淀过程，如生成液体或固体(超细粉体或纳米材料等)的气-液和液-液快速反应。该技术实施的难点是将气相和液相流体均匀的分散到对撞微通道中，采取树枝状层层分级的技术方法解决这一问题，但这种设计的加工难度大，且撞击区域内不同位置的压力波动将传递给各对撞微通道中，从而引起各通道中流体分布不均匀。
技术实现思路
本专利技术的目的是提供一种新的合成聚α烯烃基础油的方法，以实现提高原料转化率及目标产物的选择性的目的。为了实现上述目的，本专利技术提供一种合成聚α烯烃基础油的方法，该方法在含有依次连通的两相微通道反应器和盘管微反应器的微反应器系统中实施，其中，所述盘管微反应器中含有支撑管和环绕所述支撑管设置的微通道，所述微通道的内部设置有至少两个流体再分配构件，且其中一个所述流体再分配构件设置在所述微通道的入口，所述流体再分配构件为椎体结构，所述椎体结构使得流体由椎体尖端流出并进入所述微通道的下游，该方法包括：1)将含有聚合单体与催化助剂的原料和气相催化剂引入至所述两相微通道反应器中进行气液混合反应以获得初步反应产物；以及2)将所述初步反应产物由所述盘管微反应器的入口引入至所述微通道中继续进行气液混合反应。所述盘管微反应器适用于多股相溶或不相溶的多相原料混合液进行有效的混合并进行长时间的化学反应。本专利技术能够通过调节微通道和/或支撑管的长度而相应调整流体在盘管微反应器中的停留时间。本专利技术通过在所述微通道的内部设置流体再分配构件，能够使得流体混合得更均匀，或者使得流体中的气泡和分散液相再细化重新较好地分散于主相流体中。优选情况下，所述微通道以螺旋方式环绕设置在所述支撑管上。所述支撑管可以为中空结构、实心结构、框架结构或其中一种或几种的组合结构。优选情况下，所述流体再分配构件的椎体尖端还设置有连接管，使得由所述入口引入的初步反应产物通过椎体尖端先进入所述连接管，然后再进入所述微通道的下游。优选地，所述椎体结构的锥角为10-170°。优选情况下，所述连接管的内径与所述微通道的内径之比为1：(2-50)；更优选为1：(5-20)。本专利技术对所述盘管微反应器中的微通道的具体尺寸规格没有特别的要求，本领域技术人员能够根据反应实际需求获得适宜的微通道尺寸，例如所述微通道的内径可以为0.1-3mm，并且，所述微通道的内径为微通道中心至内壁的距离的两倍，若所述微通道的内部截面为圆形，则为该圆形截面的直径。优选情况下，所述连接管的内径与长度之比为1：(0.01-100)；更优选为1：(0.1-10)。本专利技术的所述连接管的内径例如可以为0.05-0.5mm。优选情况下，所述支撑管的设置使得相邻的两个微通道环之间有或者没有高度差，所述微通道环由环绕在该支撑管的一周上的微通道形成。为了使得微通道内再分配的离散相(气液或液相)分配得更为均匀，且抑制离散相的聚并，根据一种优选的具体实施方式，所述支撑管为至少两个，且相邻两个支撑管的设置使得相邻两个支撑管上的微通道环组之间有高度差，所述微通道环组表示同一支撑管上的微通道环的总称。优选地，形成在所述支撑管上的相邻两个微通道环之间的距离相等或者不相等。为了在每段支撑管上提供相同的混合强度，以及有利于工艺技术的整体设计，根据一种优选的具体实施方式，形成在所述支撑管上的相邻两个微通道环之间的距离相等。优选地，相邻两个微通道环之间的距离与支撑所述微通道环的所述支撑管的外径之比各自独立地为1：(1-1000)；更优选为1：(5-200)。根据一种优选的具体实施方式，所述支撑管的段数为两段以上，且相邻两段支撑管之间的角度各自独立地为0-180°，更优选为45-135°。通过调整支撑管的长度和个数，能够调整物流的停留时间和流量。并且，专利技术人发现，通过使得相邻两段支撑管之间的角度各自独立地为45-135°，更优选为80-100°时能够同时降低流体的轴向返混，并增强径向混合强度，从而提高目标产物的选择性。根据一种特别优选的具体实施方式，每段支撑管间呈垂直分布。优选情况下，所述流体再分配构件的个数使得各段所述支撑管上环绕的所述微通道中至少有一个流体再分配构件。优选地，所述微通道上设置有至少一个出口，以及由所述入口引入的初步反应产物通过该出口流出所述盘管微反应器。根据一种优选的具体实施方式，所述微通道上的入口和出口的个数使得各段所述支撑管上环绕的所述微通道上均有至少一个入口和至少一个出口，并且在所述盘管微反应器中，由上游的微通道上的出口引出的初步反应产物从相邻的下游的微通道上的入口再次进入微通道中。通过在各段所述支撑管上分别设置微通道的入口和出口，能够选择性地连接各段支撑管上的微通道，从而实现微通道中流体的停留时间的调整。为了清晰地表述，本专利技术将所述盘管微反应器中的最上游的入口定义为所述盘管微反应器的入口，将所述盘管微反应器中的最下游的出口定义为所述盘管微反应器的出口。将其余各段所述支撑管上的入本文档来自技高网...

【技术保护点】
1.一种合成聚α烯烃基础油的方法，该方法在含有依次连通的两相微通道反应器(2)和盘管微反应器(3)的微反应器系统中实施，其中，所述盘管微反应器中含有支撑管(31)和环绕所述支撑管(31)设置的微通道(32)，所述微通道(32)的内部设置有至少两个流体再分配构件(341)，且其中一个所述流体再分配构件(341)设置在所述微通道(32)的入口(36)，所述流体再分配构件(341)为椎体结构，所述椎体结构使得流体由椎体尖端流出并进入所述微通道(32)的下游，/n该方法包括：/n1)将含有聚合单体与催化助剂的原料和气相催化剂引入至所述两相微通道反应器(2)中进行气液混合反应以获得初步反应产物；以及/n2)将所述初步反应产物由所述盘管微反应器(3)的入口(36)引入至所述微通道(32)中继续进行气液混合反应。/n

【技术特征摘要】
1.一种合成聚α烯烃基础油的方法，该方法在含有依次连通的两相微通道反应器(2)和盘管微反应器(3)的微反应器系统中实施，其中，所述盘管微反应器中含有支撑管(31)和环绕所述支撑管(31)设置的微通道(32)，所述微通道(32)的内部设置有至少两个流体再分配构件(341)，且其中一个所述流体再分配构件(341)设置在所述微通道(32)的入口(36)，所述流体再分配构件(341)为椎体结构，所述椎体结构使得流体由椎体尖端流出并进入所述微通道(32)的下游，
该方法包括：
1)将含有聚合单体与催化助剂的原料和气相催化剂引入至所述两相微通道反应器(2)中进行气液混合反应以获得初步反应产物；以及
2)将所述初步反应产物由所述盘管微反应器(3)的入口(36)引入至所述微通道(32)中继续进行气液混合反应。


2.根据权利要求1所述的方法，其中，所述流体再分配构件(341)的椎体尖端还设置有连接管(342)，使得由所述入口(36)引入的初步反应产物通过椎体尖端先进入所述连接管(342)，然后再进入所述微通道(32)的下游；
优选地，所述椎体结构的锥角为10-170°。


3.根据权利要求2所述的方法，其中，所述连接管(342)的内径与所述微通道(32)的内径之比为1：(2-50)；优选为1：(5-20)。


4.根据权利要求2或3所述的方法，其中，所述连接管(342)的内径与长度之比为1：(0.01-100)；优选为1：(0.1-10)。


5.根据权利要求1-1中任意一项所述的方法，其中，所述支撑管(31)的设置使得相邻的两个微通道环之间有或者没有高度差，所述微通道环由环绕在该支撑管(31)的一周上的微通道(32)形成。


6.根据权利要求5所述的方法，其中，形成在所述支撑管(31)上的相邻两个微通道环之间的距离相等或者不相等；
优选地，形成在所述支撑管(31)上的相邻两个微通道环之间的距离相等。


7.根据权利要求6所述的方法，其中，相邻两个微通道环之间的距离与支撑所述微通道环的所述支撑管(31)的外径之比各自独立地为1：(1-1000)；优选为1：(5-200)。


8.根据权利要求1-7中任意一项所述的方法，其中，所述支撑管(31)的段数为两段以上，且相邻两段支撑管(31)之间的角度各自独立地为0-180°，优选为45-135°。


9.根据权利要求8所述的方法，其中，所述流体再分配构件(341)的个数使得各段所述支撑管(31)上环绕的所述微通道(32)中至少有一个流体再分配构件(341)。


10.根据权利要求8或9所述的方法，其中，所述微通道(32)上设置有至少一个出口(35)，以及由所述入口(36)引入的初步反应产物通过该出口(35)流出所述盘管微反应器。


11.根据权利要求10所述的方法，其中，所述微通道(32)上的入口和出口的个数使得各段所述支撑管(31)上环绕的所述微通道(32)上均有至少一个入口和至少一个出口，并且在所述盘管微反应器中，由上游的微通道(32)上的出口引出的初步反应产物从相邻的下游的微通道(32)上的入口再次进入微通道(32)中。


12.根据权利要求1-7中任意一项所述的方法，其中，所述微通道(32)缠绕设置在所述支撑管(31)的外部，或者所述微通道(32)为嵌入所述支撑管(31)外壁上的凹槽。


13.根据权利要求1-12中任意一项所述的方法，其中，所述两相微通道反应器(2)中设置有第一入口通道(21)和与该第一入口通道(21)连接的流体分配构件，所述流体分配构件设置在分布室(291)中，由第一入口通道(21)引入的所述气相催化剂通过该流体分配构件进入分布室(291)中以与由第一物流收集室(22)进入的所述含有聚合单体与催化助剂的原料接触并进行所述气液混合反应，所述分布室(291)通过反应微通道(25)与粗产品收集室(26)连通，以及所述粗产品收集室(26)与所述盘管微反应器的入口连通；所述分布室(291)中的物料经反应微通道(25)进入粗产品收集室(26)中以获得初步反应产物，并将该初步反应产物引入至所述盘管...

【专利技术属性】
技术研发人员：韩颖，唐晓津，黄涛，毛俊义，朱振兴，张同旺，朱丙田，刘凌涛，
申请(专利权)人：中国石油化工股份有限公司，中国石油化工股份有限公司石油化工科学研究院，
类型：发明
国别省市：北京;11