一种改性碳纳米管交联剂、水凝胶堵漏剂及制备方法技术

技术编号:24963537 阅读:143 留言:0更新日期:2020-07-21 15:03
本发明专利技术公开了一种改性碳纳米管交联剂、水凝胶堵漏剂及制备方法。所述堵漏剂是包括以下组分的原料制备而得:聚丙烯酰胺0.3‑1%;丙烯酰胺10‑25%;2‑丙烯酰胺‑2甲基丙磺酸5‑15%;阳离子抗温单体5‑15%;引发剂0.01‑0.5%;缓聚剂0.1‑1%;乳化剂0.1‑1%;油0.5‑5%;纤维0.5‑3%;橡胶粉0.1‑1%;改性碳纳米管交联剂0.1‑2%;余量为水。本发明专利技术的水凝胶堵漏剂在高温条件下的成胶时间可控,成胶后抗压能力强。

【技术实现步骤摘要】
一种改性碳纳米管交联剂、水凝胶堵漏剂及制备方法
本专利技术涉及钻井堵漏
,具体是涉及一种改性碳纳米管交联剂、水凝胶堵漏剂及制备方法。
技术介绍
井漏是钻井过程中经常遇到的技术难题,井漏导致成本增加,严重制约钻井速度。为了解决井漏问题,现有的技术中主要的思路是向地层中注入堵漏材料,从而解决漏失的问题。因此,堵漏材料的好坏及选择对于堵漏是否成功至关重要。目前国内外研发出多种堵漏材料,但是对于高温地层堵漏都存在一定问题。桥接类堵漏材料的可变形性较差,如果堵漏材料直径大于漏层孔隙尺寸,就不易进入到漏层中,而在表面形成堆积,造成堵漏效果不佳。同时桥接堵漏用的核桃壳、棉籽壳和锯末等,在井内高温、高压条件下,这些材料会慢慢变软,甚至会被烧焦,导致强度降低,造成二次漏失;吸水树脂类堵漏剂,在吸水后树脂的承压强度低,对于地层骨架应力低或承压强度要求高的地层,不能满足堵漏的需要;水泥类堵漏材料,存在以下问题,水泥在固化后容易收缩,使堵漏成功率低;水泥堵漏后的扫塞过程中,会对泥浆性能造成极大伤害,造成成本增;环氧树脂类堵漏材料,固化时间不易控制,同时固本文档来自技高网...

【技术保护点】
1.一种改性碳纳米管交联剂,其特在于:/n所述改性碳纳米管交联剂是由包括以下步骤的方法制备的:/n步骤S1,碳纳米管用浓硫酸和浓硝酸溶解,然后超声30-60min后,80-120℃加热2-5h,冷却后用去离子水稀释,微孔滤膜过滤并水洗至中性,真空干燥后得到酸化碳纳米管;/n步骤S2,将步骤S1中合成的酸化碳纳米管,氯化亚砜、有机溶剂混合,50-70℃氮气保护下回流24-48h后冷却,减压蒸馏除去未反应的氯化亚砜后,真空干燥得到酰氯化碳纳米管;/n步骤S3,将步骤S2中合成的酰氯化碳纳米管与有机胺搅拌均匀,体系升温到100-120℃反应40-48h,氮气保护,冷却后减压蒸馏除去有机胺并用丙酮清洗...

【技术特征摘要】
1.一种改性碳纳米管交联剂,其特在于:
所述改性碳纳米管交联剂是由包括以下步骤的方法制备的:
步骤S1,碳纳米管用浓硫酸和浓硝酸溶解,然后超声30-60min后,80-120℃加热2-5h,冷却后用去离子水稀释,微孔滤膜过滤并水洗至中性,真空干燥后得到酸化碳纳米管;
步骤S2,将步骤S1中合成的酸化碳纳米管,氯化亚砜、有机溶剂混合,50-70℃氮气保护下回流24-48h后冷却,减压蒸馏除去未反应的氯化亚砜后,真空干燥得到酰氯化碳纳米管;
步骤S3,将步骤S2中合成的酰氯化碳纳米管与有机胺搅拌均匀,体系升温到100-120℃反应40-48h,氮气保护,冷却后减压蒸馏除去有机胺并用丙酮清洗,产物真空干燥得到胺化碳纳米管;
步骤S4,将步骤S3中合成得到的胺化碳纳米管和甲醇混合,35-50℃搅拌条件下滴加丙烯酸甲酯,反应20-28h,减压蒸馏,除去过量的甲醇和丙烯酸甲酯,得到丙烯酸甲酯改性碳纳米管;
步骤S5,将步骤S4中合成的丙烯酸甲酯改性碳纳米管和甲醇混合,20-30℃搅拌条件下滴加有机胺,反应20-30h,减压蒸馏,除去过量的甲醇和有机胺,得到多代胺化碳纳米管;
步骤S6,往步骤S5的多代胺化碳纳米管中加入二氯甲烷配制成溶液,在0-5℃、通入氮气的条件下,加入丙烯酰氯,反应20-48h,冷却,减压蒸馏,洗涤、干燥,减压蒸馏得到改性碳纳米管交联剂。


2.如权利要求1所述的改性碳纳米管交联剂,其特征在于:
步骤S1中,浓硝酸和浓硫酸体积比1:3;碳纳米管与浓硝酸和浓硫酸的用量比为1g:(100~500ml);
步骤S2中,酸化碳纳米管与氯化亚砜以及有机溶剂的用量比为1g:(100-300ml):(100-300ml);
步骤S3中,酰氯化碳纳米管与有机胺的用量比为1g:(40-400ml);
步骤S4中,胺化碳纳米管、甲醇、丙烯酸甲酯的用量比为1g:(50-550ml):(30-100ml);
步骤S5中,丙烯酸甲酯改性碳纳米管、甲醇、有机胺的用量比为1g:(60-300ml):(20-150ml);
步骤S6中,多代胺化碳纳米管、二氯甲烷、丙烯酰氯的用量比为1g:(40-100ml):(5-30ml)。

【专利技术属性】
技术研发人员:李凡刘金华李大奇赵素丽张凤英刘四海
申请(专利权)人:中国石油化工股份有限公司中国石油化工股份有限公司石油工程技术研究院
类型:发明
国别省市:北京;11

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