一种CTAB改性纳米二硫化钼及其制备方法和应用、一种锂基润滑脂及其制备方法技术

本发明专利技术提供了一种CTAB改性纳米二硫化钼及其制备方法和应用、一种锂基润滑脂及其制备方法，属于润滑脂技术领域。本发明专利技术以CTAB(十六烷基三甲基溴化铵)为表面改性剂，对纳米二硫化钼进行改性，在纳米二硫化钼表面形成一层CTAB分子层，CTAB分子的极性端与纳米MoS

【技术实现步骤摘要】
一种CTAB改性纳米二硫化钼及其制备方法和应用、一种锂基润滑脂及其制备方法
本专利技术涉及润滑脂
，尤其涉及一种CTAB改性纳米二硫化钼及其制备方法和应用、一种锂基润滑脂及其制备方法。
技术介绍
二硫化钼(MOS2)是典型的层状六方晶系金属化合物，具有独特的三明治夹层结构以及典型的类石墨烯二维材料特征，拥有良好的润滑、催化和电化学性能。MoS2作为润滑油脂的极压抗磨添加剂被广泛应用，纳米级MOS2的抗磨极压性能也被广泛研究。但是纳米级MOS2由于体积小、比表面积大，比表面能高，易团聚形成较大的颗粒，从而影响润滑脂的使用性能。现有技术通常通过对纳米二硫化钼进行表面修饰，以提高其在润滑脂中的分散性，如采用月桂酰胺丙基氧化胺对纳米二硫化钼进行改性。但是现有的表面改性技术仅仅能够改善纳米二硫化钼的分散稳定性，不能进一步提高润滑脂的其他性能。
技术实现思路
本专利技术的目的在于提供一种CTAB改性纳米二硫化钼及其制备方法和应用、一种锂基润滑脂及其制备方法，本专利技术提供的CTAB改性纳米二硫化钼作为润滑脂的添加剂使用时，不仅能够稳定分散于润滑脂中，同时还能进一步提高润滑脂的综合性能。为了实现上述专利技术目的，本专利技术提供以下技术方案：本专利技术提供了一种CTAB改性纳米二硫化钼的制备方法，包括如下步骤：将纳米二硫化钼、CTAB和乙醇混合，得到原料混合液；将所述原料混合液回流反应22～26h，然后静置反应22～26h，得到CTAB改性纳米二硫化钼。优选地，所述纳米二硫化钼和CTAB的质量比为1:(3～5)。优选地，所述回流反应的温度为75～85℃，所述静置反应在室温进行。优选地，所述静置反应完成后，还包括后处理，所述后处理包括如下步骤：将所述静置反应所得反应液进行固液分离，得到固体；使用石油醚和乙醇交替对所述固体进行热冲洗，然后干燥。本专利技术还提供了上述技术方案所述的制备方法所得CTAB改性纳米二硫化钼。本专利技术还提供了上述技术方案所述的CTAB改性纳米二硫化钼作为润滑脂添加剂的应用。一种锂基润滑脂，包括如下质量份数的主要原料：十二羟基硬脂酸90～100份，基础油750～900份，氢氧化锂13～17份，润滑脂添加剂15～22份，所述润滑脂添加剂为上述技术方案所述的CTAB改性纳米二硫化钼。本专利技术还提供了上述技术方案所述的锂基润滑脂的制备方法，包括如下步骤：将十二羟基硬脂酸溶解于部分基础油中，得到十二羟基硬脂酸的基础油溶液；将氢氧化锂溶解于水中，得到氢氧化锂水溶液；将所述十二羟基硬脂酸的基础油溶液和氢氧化锂水溶液混合，进行皂化反应，得到稠化润滑油；将所述稠化润滑油依次进行脱水和炼制，得到无水稠化润滑油；将所述无水稠化润滑油与剩余的基础油、润滑脂添加剂混合，然后经研磨，得到锂基润滑脂。优选地，所述部分基础油占基础油总量的2/3，所述皂化反应的温度为90～125℃，时间为0.8～1.2h。优选地，所述脱水的温度为140～160℃，时间为15～30min；所述炼制的温度为190～210℃，时间为9～12min。本专利技术提供了一种CTAB改性纳米二硫化钼的制备方法，包括如下步骤：将纳米二硫化钼、CTAB和乙醇混合，得到原料混合液；将所述原料混合液回流反应22～26h，然后静置反应22～26h，得到CTAB改性纳米二硫化钼。本专利技术以CTAB(十六烷基三甲基溴化铵)为表面改性剂，对纳米二硫化钼进行改性，在纳米二硫化钼表面形成一层CTAB分子层，CTAB分子的极性端与纳米MoS2结合，同时非极性端能够与油相“相似相容”稳定分散在润滑脂中，使其可以更稳定地在润滑脂中保持分散状态，不仅降低了纳米二硫化钼的表面能，同时其还有效提高了润滑脂的综合性能，如相对于以无CTAB改性的纳米二硫化钼为添加剂的润滑脂，以CTAB改性纳米二硫化钼为添加剂的润滑脂的最大无卡咬负荷、烧结负荷和滴点提高，钢网分油率降低。附图说明图1为实施例1所得CTAB改性纳米二硫化钼的SEM图；图2为对比例2所得锂基润滑脂的红外光谱图；图3为对比例1所得锂基润滑脂的红外光谱图；图4为实施例1所得锂基润滑脂的红外光谱图。具体实施方式本专利技术提供了一种CTAB改性纳米二硫化钼的制备方法，包括如下步骤：将纳米二硫化钼、CTAB和乙醇混合，得到原料混合液；将所述原料混合液回流反应22～26h，然后静置反应22～26h，得到CTAB改性纳米二硫化钼。本专利技术将纳米二硫化钼、CTAB和乙醇混合，得到原料混合液。本专利技术对所述纳米二硫化钼的规格没有特殊限定，采用市售纳米二硫化钼均可，在本专利技术实施例中，所述纳米二硫化钼的平均片径优选为500nm，厚度优选为80nm。在本专利技术中，所述纳米二硫化钼和CTAB的质量比优选为1:(3～5)，更优选为1:5。在本专利技术中，所述乙醇优选为无水乙醇。本专利技术对所述乙醇的用量没有特殊限定，采用常规的溶剂用量即可，在本专利技术实施例中，所述二硫化钼和乙醇的用量比优选为1g:(40～50)mL，更优选为1g:45mL。本专利技术对所述纳米二硫化钼、CTAB和乙醇混合的顺序没有特殊限定，能够得到混合均匀的原料混合液即可。在本专利技术实施例中，所述混合优选包括如下步骤：将纳米二硫化钼分散于部分乙醇中，得到纳米二硫化钼分散液；将CTAB溶解于剩余乙醇中，得到CTAB溶液；将所述CTAB溶液与所述纳米二硫化钼分散液混合。本专利技术对所述部分乙醇的量没有特殊限定，能够保证纳米二硫化钼均匀分散，且CTAB能够完全溶解在剩余乙醇中即可。在本专利技术实施例中，所述CTAB溶液与所述纳米二硫化钼分散液混合的过程优选为：将所述纳米二硫化钼分散液升温至回流反应的温度，然后加入所述CTAB溶液；所述CTAB溶液的加入速率优选为8～12mL/min，更优选为10mL/min。得到原料混合液后，本专利技术将所述原料混合液回流反应22～26h，然后静置反应22～26h，得到CTAB改性纳米二硫化钼。在本专利技术中，所述回流反应的温度优选为75～85℃，更优选为80℃，时间优选为24h；所述回流反应过程中，优选维持搅拌，所述搅拌的转速优选为60～75rpm，更优选为70rpm；所述静置反应优选在室温(即不需要额外的加热或冷却)进行，所述静置反应的时间优选为24h。在本专利技术中，所述静置反应完成后，优选还包括后处理，所述后处理优选包括如下步骤：将所述静置反应所得反应液进行固液分离，得到固体；使用石油醚和乙醇交替对所述固体进行热冲洗，然后干燥。本专利技术对所述固液分离的方式没有特殊限定，采用常规的固液分离方式即可，如过滤；所述热冲洗所用石油醚的温度优选为40～50℃，更优选为45℃，所述热冲洗所用乙醇的温度优选为65～70℃，更优选为70℃；本专利技术对热冲洗的次数没有特殊限定，能够将CTAB去除即可，在本专利技术实施例中，所述石本文档来自技高网...

【技术保护点】
1.一种CTAB改性纳米二硫化钼的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：/n将纳米二硫化钼、CTAB和乙醇混合，得到原料混合液；/n将所述原料混合液回流反应22～26h，然后静置反应22～26h，得到CTAB改性纳米二硫化钼。/n

【技术特征摘要】
1.一种CTAB改性纳米二硫化钼的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：
将纳米二硫化钼、CTAB和乙醇混合，得到原料混合液；
将所述原料混合液回流反应22～26h，然后静置反应22～26h，得到CTAB改性纳米二硫化钼。


2.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述纳米二硫化钼和CTAB的质量比为1:(3～5)。


3.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述回流反应的温度为75～85℃，所述静置反应在室温进行。


4.根据权利要求1～3任一项所述的制备方法，其特征在于，所述静置反应完成后，还包括后处理，所述后处理包括如下步骤：将所述静置反应所得反应液进行固液分离，得到固体；使用石油醚和乙醇交替对所述固体进行热冲洗，然后干燥。


5.权利要求1～4任一项所述的制备方法所得CTAB改性纳米二硫化钼。


6.权利要求5所述的CTAB改性纳米二硫化钼作为润滑脂添加剂的应用。


7.一种锂基润滑脂，包括如下质量份数的主要原料：...

【专利技术属性】
技术研发人员：熊胜锋，储修祥，
申请(专利权)人：浙江农林大学，
类型：发明
国别省市：浙江;33