一种介孔二氧化硅材料的制备方法及应用技术

本发明专利技术公开了一种介孔二氧化硅材料的制备方法及应用，所述介孔二氧化硅材料的孔径为4.5～8nm，比表面积为200～1000cm

【技术实现步骤摘要】
一种介孔二氧化硅材料的制备方法及应用
本专利技术涉及一种介孔二氧化硅材料的制备方法及应用，属于机介孔材料的制备及应用领域。
技术介绍
自从1992年moble公司研究人员利用阳离子季铵盐表面活性剂作为模板剂制备出M41S系列介孔二氧化硅材料以来，人们投入了大量的精力致力于这方面的研究，不同形貌结构，不同性能要求的介孔二氧化硅的研究应运而生。介孔材料制备过程中模板剂的选择对材料的结构影响很大，目前人们主要是利用不同的表面活性剂来调控材料的结构，双链烷基表面活性剂因其在溶液中聚集形态的不同，导致所得介孔二氧化硅材料也有所不同，其中中国专利ZL200510012316.3和ZL200510012318.2分别以双十八烷基二甲基氯化铵为模板剂成功地制备出介孔二氧化硅和双介孔二氧化硅材料，为双烷基阳离子表面活性剂在介孔材料中的应用奠定了基础，但是该专利所用双十八烷基二甲基氯化铵为难溶性阳离子表面活性剂，制备过程需要利用超声波分散仪在50℃的条件下，超生分散30分钟，制备工艺复杂，反应时间和老化时间均大于8小时。耗时长、工艺复杂。
技术实现思路
本专利技术旨在提供一种结构可控的介孔二氧化硅材料的制备方法，本专利技术还提供了该材料作为香精香料缓释材料的用途。本专利技术提供的介孔二氧化硅材料的制备是依据香精香料的大小及性质来控制，工艺简单，模板剂用量小，能很好地延长香精香料的挥发时间。本专利技术提供了一种介孔二氧化硅材料的制备方法，按摩尔比为正硅酸乙酯：双癸烷基二甲基氯化铵：水=1：0.25～0.01：240，称取双癸烷基二甲基氯化铵，加入到蒸馏水中搅拌溶解，用KOH调节溶液pH值为10~13，搅拌下慢慢滴加正硅酸乙酯，并在室温下继续搅拌6～8小时，60～80℃密封老化4～6小时；过滤、蒸馏水洗涤，120℃干燥1～4小时，经450℃～550℃煅烧1小时得介孔二氧化硅。本专利技术制备的介孔材料具有如下特征：介孔孔径4.5～8nm，孔体积0.2～2.0cm3/g，比表面积200～1000cm2/g；所述的介孔二氧化硅材料具有六方结构，其N2吸脱附等温曲线在相对压力0.4-0.6区间内，存在明显的由于N2在介孔内发生了毛细管凝聚作用而引起的弯曲拐点特征，孔分布集中在4.5～8nm左右。本专利技术还提供了上述介孔二氧化硅材料作为香精香料缓释材料的应用。应用过程为：称取1g-5g介孔二氧化硅于烧杯中，并加入5g-10g玫瑰香精，在室温、250W功率下超声处理10-30min，使粉末分散均匀，再在45℃恒温振荡器上以20r/min的速度振荡1-2小时，之后倾于砂芯漏斗中抽滤，用水乙醇洗涤再抽滤，自然干燥。置于敞开体系中每隔2小时称重、闻香味。留香时间为10-36天。与现有双烷基季铵盐表面活性剂制备介孔二氧化硅材料相比，本专利技术的有益效果为：（1）本专利技术利用可溶性双癸基二甲氯化铵为模板剂，正硅酸乙酯为硅源在碱性条件下，在较短的反应时间和老化过程中就制备出结构可控的介孔二氧化硅材料，工艺简单，耗能低、时间短。（2）所得的介孔二氧化硅可依据香精香料的大小、性质及应用体系为制备依据，调控介孔二氧化硅的比表面积和孔径、孔容对香精香料的吸附量达最大，对分子的释放达到缓慢梯度释放；可以解决香精香料在应用过程中易分解变质、挥发散失快、留香时间短、热稳定性差等缺点；很好地延长香精香料的挥发时间，达到延缓的目的。（3）本专利技术所得材料应用于香精香料的留香载体剂，效果明显；是一种优异的留香剂，很好地延缓香精香料的挥发，解决应用过程中香精香料的留香性差的问题。附图说明图1介孔二氧化硅N2吸脱附曲线。图2介孔二氧化硅透射电镜图。具体实施方式下面通过实施例来进一步说明本专利技术，但不局限于以下实施例。实施例1：按正硅酸乙酯：双癸烷基二甲基氯化铵：水摩尔比为1：0.25：240进行，称取含量为70%的双癸基二甲基氯化铵12.9g,加入到432g蒸馏水中混合溶液搅拌溶解，用浓度为9molL-1的KOH溶液调节溶液pH值为10，搅拌下慢慢滴加20.833gTEOS，室温搅拌8小时之后，在烘箱中80℃密封老化6小时，过滤，水和乙醇洗涤，120℃干燥4小时得合成型原粉，将原粉于450℃煅烧1小时，即得孔径为4.5nm，比表面积为1000cm2/g孔体积为0.3cm3/g介孔二氧化硅材料。称取上述介孔二氧化硅5g于烧杯中，并加入10g玫瑰香精，在室温250w功率下超声处理30min，使粉末分散均匀，再在45℃恒温振荡器上以20r/min的速度振荡2小时，之后倾于砂芯漏斗中抽滤，用水乙醇洗涤再抽滤，自然干燥。置于敞开体系中每隔2小时称重、闻香味。留香时间为36天。附图1和附图2是本实施例条件下，备得介孔二氧化硅N2吸脱附曲线和透射电镜TEM照片。图1为介孔二氧化硅N2吸脱附曲线，相对压力0.4-0.6之间突越，说明所得二氧化硅为介孔材料。图2为介孔二氧化硅透射电镜图，图中可以看到均匀的孔道，孔径为4.5nm。实施例2按正硅酸乙酯：双癸烷基二甲基氯化铵：水摩尔比为1：0.125：240进行，称取含量为70%的双癸基二甲基氯化铵6.45g,加入到432g蒸馏水中混合溶液搅拌溶解，用浓度为9molL-1的KOH溶液调节溶液pH值为12，搅拌下慢慢滴加20.833gTEOS，室温搅拌6小时之后，在烘箱中60℃密封于老化4小时，过滤、水和乙醇洗涤、120℃干燥1小时干燥得合成型原粉，将原粉于550℃煅烧1小时，即得孔径为5nm，比表面积为850cm2/g孔体积为0.8cm3/g介孔二氧化硅材料。称取上述介孔二氧化硅4g于烧杯中，并加入8g玫瑰香精，在室温250w功率下超声处理20min，使粉末分散均匀，再在45℃恒温振荡器上以20r/min的速度振荡2小时，之后倾于砂芯漏斗中抽滤，用水乙醇洗涤再抽滤，自然干燥。置于敞开体系中每隔一定时间称重、闻香味。留香时间为32天。实施例3按正硅酸乙酯：双癸烷基二甲基氯化铵：水摩尔比为1：0.1：240进行，称取含量为70%的双癸基二甲基氯化铵6.4g,加入到432g蒸馏水中混合溶液搅拌溶解，用浓度为9molL-1的KOH溶液调节溶液pH值为10，搅拌下慢慢滴加20.833gTEOS，室温搅拌7小时之后，在烘箱中70℃密封于老化5小时，过滤、水和乙醇洗涤、120℃干燥2小时干燥得合成型原粉，将原粉于500℃煅烧1小时，即得孔径为8nm，比表面积为400cm2/g孔体积为1.0cm3/g介孔二氧化硅材料。称取上述介孔二氧化硅1g于烧杯中，并加入5g玫瑰香精，在室温250w功率下超声处理10min，使粉末分散均匀，再在45℃恒温振荡器上以20r/min的速度振荡2小时，之后倾于砂芯漏斗中抽滤，用水乙醇洗涤再抽滤，自然干燥。置于敞开体系中每隔一定时间称重、闻香味。留香时间为10天。实施例4按正硅酸乙酯：双癸烷基二甲基氯化铵：水摩尔比为1：0.05本文档来自技高网...

【技术保护点】
1.一种介孔二氧化硅材料的制备方法，其特征在于：按摩尔比为正硅酸乙酯：双癸烷基二甲基氯化铵：水=1：0.25～0.01：240，称取双癸烷基二甲基氯化铵，加入到蒸馏水中搅拌溶解，用KOH调节溶液pH值为10~13，搅拌下滴加正硅酸乙酯，并在室温下继续搅拌6～8小时，60～80℃密封老化4～6小时进行水热反应；过滤、蒸馏水洗涤，120℃干燥1-4小时，经450℃～550℃煅烧1小时得介孔二氧化硅。/n

【技术特征摘要】
1.一种介孔二氧化硅材料的制备方法，其特征在于：按摩尔比为正硅酸乙酯：双癸烷基二甲基氯化铵：水=1：0.25～0.01：240，称取双癸烷基二甲基氯化铵，加入到蒸馏水中搅拌溶解，用KOH调节溶液pH值为10~13，搅拌下滴加正硅酸乙酯，并在室温下继续搅拌6～8小时，60～80℃密封老化4～6小时进行水热反应；过滤、蒸馏水洗涤，120℃干燥1-4小时，经450℃～550℃煅烧1小时得介孔二氧化硅。


2.一种权利要求1所述的制备方法制得的介孔二氧化硅材料，其特征在于：所述材料的性能如下：
介孔孔径4.5～8nm，
孔体积0.2～2.0cm3/g，
比表面积200～1000cm2/g。


3.根据权利...

【专利技术属性】
技术研发人员：陈润生，
申请(专利权)人：太原科技大学，
类型：发明
国别省市：山西;14