一种柔性无机-有机复合水汽氧气阻隔薄膜及其低温制备方法技术

技术编号:24882650 阅读:56 留言:0更新日期:2020-07-14 18:09
本发明专利技术提出一种柔性无机‑有机复合水汽氧气阻隔薄膜及其低温制备方法,阻隔薄膜包括基底层,重复交替的Al

【技术实现步骤摘要】
一种柔性无机-有机复合水汽氧气阻隔薄膜及其低温制备方法
本专利技术属于器件防水、封装及密封
,具体涉及一种柔性无机-有机复合水汽氧气阻隔薄膜及其低温制备方法。
技术介绍
柔性电子是将有机/无机材料电子与显示器件制作在柔性/可延性基底层上,进而实现整个器件的挠曲弯折,能够在一定程度上适应不同的环境,满足设备的变形要求。柔性电子因具有独特的柔性/可延展性、高效以及低成本制造工艺等特点,在信息、能源、医疗、国防等领域具有广泛的应用前景,最为广泛研究的是有机电致发光二极管(OLED)和有机薄膜太阳能电池(OPVs)。基于OLED的平板显示器具有色彩丰富、发光亮度高、低电流驱动节能以及制备工艺较为简单等特点。然而,水汽和氧气对OLED的工作寿命及效率影响很大,其根本原因是较为活泼的阴极材料与水汽、氧气发生反应,以及水汽与空穴输出层、电子传输层发生化学反应,进而导致其使用寿命大大降低。此外,量子点膜技术的引入进一步提高显示的色域,具有更高的色彩显示能力,然而环境中的水汽和氧气同样导致量子点薄膜的寿命大打折扣。因OPVs具有成本低廉、质轻、伸缩变形性能好以及可大面积成膜等特点受到广泛关注,被视为可取代硅系太阳能电池的最佳选择。然而,OPVs中的有机聚合物同样受环境中水汽和氧气的影响,导致其使用寿命与稳定性大大降低。因此,水汽与氧气的阻隔对各类器件的封装与密封至关重要,直接影响其使用寿命及稳定性。传统的水汽氧气阻隔薄膜多采用结构致密、化学惰性的无机氧化物与氮化物,例如三氧化二铝(Al2O3)、二氧化钛(TiO2)、二氧化硅(SiO2)以及氮化硅(Si3N4)等。无机氧化物与氮化物阻隔薄膜因不具有柔性与可延展性,在柔性电子使用过程中的任何的挠曲弯折均会导致无机水汽氧气阻隔层发生破裂,进而导致其阻隔性能大大降低。目前,众多课题组开展了柔性水汽氧气阻隔薄膜的相关研究,包括聚丙烯阻隔薄膜、聚乙烯醇阻隔薄膜、对二甲苯以及聚甲基丙烯酸甲酯等柔性阻隔薄膜。此类有机阻隔薄膜虽然可以实现在挠曲弯折情况下水汽氧气透过率基本保持不变的特点,但是其自身的致密性较低,环境稳定性较差等特点限制了其广泛应用。无机-有机累加叠层水汽氧气阻隔薄膜不仅具备无机阻隔薄膜的结构致密、化学惰性以及化学稳定性高的特点,同时具有柔性与可延展性的特点。因此,无机-有机阻隔薄膜可在挠曲弯折情况下长期使用,并能有效保证低的水汽氧气透过率。不同的薄膜制备技术工艺条件不同,薄膜制备过程中基底层所在环境的温度范围决定阻隔层是否可用该薄膜制备技术进行制备。柔性电子所用基底层的耐受温度极限较低,所以阻隔层薄膜制备技术及相关工艺的选择至关重要。此外,不同的薄膜制备技术所制备的阻隔薄膜致密有较大差异,对水汽氧气透过率有较大的影响。
技术实现思路
(一)要解决的技术问题本专利技术提出一种柔性无机-有机复合水汽氧气阻隔薄膜及其低温制备方法,以解决如何提高水汽氧气阻隔薄膜在挠曲弯折使用条件下的水汽氧气阻隔效率,同时降低整个阻隔层制备过程中因温度过高对基底层薄膜的损伤的技术问题。(二)技术方案为了解决上述技术问题,本专利技术提出一种柔性无机-有机复合水汽氧气阻隔薄膜低温制备方法,该制备方法包括如下步骤:步骤1、将基底层置于原子层沉积系统反应腔,向反应腔内通入惰性载气,使惰性载气直接流经基底层表面;步骤2、加热反应腔及前驱体储物罐;步骤3、在基底层表面沉积三氧化二铝无机阻隔层,包括向反应腔内注入三甲基铝反应前驱体;待基底层表面化学反应充分发生后用惰性载气吹扫;吹扫完全后注入水蒸气反应前驱体;待基底层表面化学反应充分发生后再次用惰性载气吹扫;步骤4、循环执行步骤3,获得一定厚度范围的三氧化二铝无机阻隔层;步骤5、在基底层表面沉积聚脲有机阻隔层,包括向反应腔内注入对苯二异氰酸酯反应前驱体;待基底层表面化学反应充分发生后用惰性载气吹扫;吹扫完全后注入乙二胺反应前驱体;待基底层表面化学反应充分发生后再次用惰性载气吹扫;步骤6、循环执行步骤5,获得一定厚度范围的聚脲有机阻隔层;步骤7、循环执行步骤3至步骤6,获得一定厚度范围的重复交替的三氧化二铝无机阻隔层与聚脲有机阻隔层的柔性无机-有机复合水汽氧气阻隔薄膜。进一步地,基底层为柔性基底层或刚性基底层。进一步地,惰性载气为氮气、氦气或氩气中的一种。进一步地,在步骤1中,将基底层平铺或卷曲置于原子层沉积系统反应腔;其中,基底层平铺应用于柔性基底层或刚性基底层,基底层卷曲应用于柔性基底层。进一步地,在步骤1中,使惰性载气直接流经基底层的上表面或者上下两面。进一步地,在步骤2中,反应腔温度范围处于50℃~100℃,前驱体储物罐中对苯二异氰酸酯反应前驱体温度范围处于30℃~80℃,三甲基铝反应前驱体、水蒸气反应前驱体以及乙二胺反应前驱体温度范围处于15℃~35℃。进一步地,在步骤4中,无机三氧化二铝阻隔层的厚度为0.1nm~1000nm。进一步地,在步骤6中,有机聚脲阻隔层的厚度为0.1nm~1000nm。进一步地,在步骤7中,重复交替的三氧化二铝无机阻隔层与聚脲有机阻隔层的柔性无机-有机复合水汽氧气阻隔薄膜的厚度为0.2nm~2000nm。此外,本专利技术还提出一种柔性无机-有机复合水汽氧气阻隔薄膜,该阻隔薄膜采用上述方法制备。(三)有益效果本专利技术提出一种柔性无机-有机复合水汽氧气阻隔薄膜及其低温制备方法,无机阻隔薄膜为三氧化铝(Al2O3),有机阻隔薄膜为聚脲(PU)。柔性无机-有机复合水汽氧气阻隔薄膜包括基底层,第1层Al2O3无机阻隔层、第1层PU有机阻隔层,第2层Al2O3无机阻隔层、第2层PU有机阻隔层……。重复交替的Al2O3无机阻隔层与PU有机阻隔层沉积在基底层上表面或上下两面,完成不同厚度范围的柔性无机-有机复合水汽氧气阻隔薄膜的制备。低温制备方法是采用原子层沉积(ALD)技术在基底层表面进行柔性无机-有机复合水汽氧气阻隔薄膜的沉积。本专利技术的水汽氧气阻隔薄膜具有较高的水汽氧气阻隔特性、化学稳定性以及热稳定性,具有反应温度低、对基底层损伤小、自动化程度高、重复性好、沉积过程薄膜厚度可控制精确、膜层整体性好、厚度均匀、阻隔薄膜与基底层附着力强等特点,可用于各类器件防水、封装及密封领域。本专利技术与现有技术相比的有益技术效果:1、ALD制备Al2O3无机阻隔层和PU有机阻隔层过程温度低,可应用各类基底层,对基底层不造成损伤。2、ALD制备的Al2O3无机阻隔层均匀致密,纳米尺度的阻隔层即具有良好的水汽氧气阻隔功效。3、ALD所制备的PU有机阻隔层具有较强的防水、防腐、耐磨及抗弯曲特性。4、ALD所制备的柔性无机-有机复合水汽氧气阻隔薄膜整体具有较高水汽氧气阻隔性、柔性抗弯曲性能好。5、阻隔薄膜与基底层附着力强,在弯折挠曲使用条件下不易发生剥落。6、ALD阻隔薄膜沉积过程薄膜厚度可控制精确、膜层整体性好、厚度均匀。7、本专利技术的制备方法本文档来自技高网
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【技术保护点】
1.一种柔性无机-有机复合水汽氧气阻隔薄膜低温制备方法,其特征在于,所述制备方法包括如下步骤:/n步骤1、将基底层置于原子层沉积系统反应腔,向反应腔内通入惰性载气,使惰性载气直接流经基底层表面;/n步骤2、加热反应腔及前驱体储物罐;/n步骤3、在基底层表面沉积三氧化二铝无机阻隔层,包括向反应腔内注入三甲基铝反应前驱体;待基底层表面化学反应充分发生后用惰性载气吹扫;吹扫完全后注入水蒸气反应前驱体;待基底层表面化学反应充分发生后再次用惰性载气吹扫;/n步骤4、循环执行步骤3,获得一定厚度范围的三氧化二铝无机阻隔层;/n步骤5、在基底层表面沉积聚脲有机阻隔层,包括向反应腔内注入对苯二异氰酸酯反应前驱体;待基底层表面化学反应充分发生后用惰性载气吹扫;吹扫完全后注入乙二胺反应前驱体;待基底层表面化学反应充分发生后再次用惰性载气吹扫;/n步骤6、循环执行步骤5,获得一定厚度范围的聚脲有机阻隔层;/n步骤7、循环执行步骤3至步骤6,获得一定厚度范围的重复交替的三氧化二铝无机阻隔层与聚脲有机阻隔层的柔性无机-有机复合水汽氧气阻隔薄膜。/n

【技术特征摘要】
1.一种柔性无机-有机复合水汽氧气阻隔薄膜低温制备方法,其特征在于,所述制备方法包括如下步骤:
步骤1、将基底层置于原子层沉积系统反应腔,向反应腔内通入惰性载气,使惰性载气直接流经基底层表面;
步骤2、加热反应腔及前驱体储物罐;
步骤3、在基底层表面沉积三氧化二铝无机阻隔层,包括向反应腔内注入三甲基铝反应前驱体;待基底层表面化学反应充分发生后用惰性载气吹扫;吹扫完全后注入水蒸气反应前驱体;待基底层表面化学反应充分发生后再次用惰性载气吹扫;
步骤4、循环执行步骤3,获得一定厚度范围的三氧化二铝无机阻隔层;
步骤5、在基底层表面沉积聚脲有机阻隔层,包括向反应腔内注入对苯二异氰酸酯反应前驱体;待基底层表面化学反应充分发生后用惰性载气吹扫;吹扫完全后注入乙二胺反应前驱体;待基底层表面化学反应充分发生后再次用惰性载气吹扫;
步骤6、循环执行步骤5,获得一定厚度范围的聚脲有机阻隔层;
步骤7、循环执行步骤3至步骤6,获得一定厚度范围的重复交替的三氧化二铝无机阻隔层与聚脲有机阻隔层的柔性无机-有机复合水汽氧气阻隔薄膜。


2.如权利要求1所述的制备方法,其特征在于,所述基底层为柔性基底层或刚性基底层。


3.如权利要求1所述的制备方法,其特征在于,所述惰性载气为氮气、氦气或氩气中的一种。
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【专利技术属性】
技术研发人员:冯昊李建国秦利军龚婷张王乐惠龙飞
申请(专利权)人:西安近代化学研究所
类型:发明
国别省市:陕西;61

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