一种生物基甘油缩酮丙烯酸酯活性稀释剂清洁高效的制备方法技术

本发明专利技术涉及一种生物基甘油缩酮丙烯酸酯活性稀释剂清洁高效的制备方法，以甘油和酮类化合物为原材料，加入第一固体酸催化剂和脱水包，升温进行催化缩合反应，将得到的缩合产物直接与丙烯酸混合后，加入第二固体酸催化剂、阻聚剂和脱水包，升温进行催化酯化反应，跟踪所述反应的进程，直到所述缩合产物完全转化然后停止反应，处理最后获得生物基甘油缩酮丙烯酸酯活性稀释剂产品；脱水包为油水分离布膜包裹吸水剂而成。本发明专利技术在反应过程中将脱水包配合固体酸催化剂的使用不仅能够提高催化效率还能降低反应温度，即安全又有效且低成本；固体酸催化剂与脱水包的联合使用具有相互作用；本发明专利技术可使原材料转化率达到99％以上，制备过程高效、清洁。

【技术实现步骤摘要】
一种生物基甘油缩酮丙烯酸酯活性稀释剂清洁高效的制备方法
本专利技术涉及精细化工材料制备
，具体涉及一种生物基甘油缩酮丙烯酸酯活性稀释剂清洁高效的制备方法。
技术介绍
作为涂料组成部分的稀释剂因能降低涂料的粘度和改良涂料性能而受到了更多的青睐，开发的种类繁多，其中基于丙烯酸的活性稀释剂是极其重要的构成，已经发展到可来源于羟基的甲氧基等的第三代，品种也比较丰富，适应了不同场合的需求。但其很多产品存在着众多如原料、生产过程等的环境不友好和相对生产成本高等问题。具体到每种产品的制备方法上则往往使用具有腐蚀性的液体酸等均相催化，这对设备提出了高要求以及产品的后处理带来了不便，也不便于连续化的生产要求；而来源于石化的各种原料往往价格比来源于生物质的同等物质要高，导致了这些稀释剂产品的成本不会低。生物质本身是环境友好的，比如生物基甘油。甘油因全球生物柴油的旺盛需求而使其副产急剧增多，价格一直比较低廉，其作为代替石化源的醇类化合物应用于稀释剂生产是一个不错的选择，而且甘油可以转化为包括丙酮、丙烯酸和丙二醇等在内的C3以下系列产品。实际上，本文档来自技高网...

【技术保护点】
1.一种生物基甘油缩酮丙烯酸酯活性稀释剂清洁高效的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：/n

【技术特征摘要】
1.一种生物基甘油缩酮丙烯酸酯活性稀释剂清洁高效的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：



(1)以如式Ⅰ结构所示的甘油和如式Ⅱ结构所示的酮类化合物为原材料，搅拌加入第一固体酸催化剂和脱水包，通入氮气，升温进行催化缩合反应，跟踪所述反应的进程，直到所述甘油完全转化然后停止所述反应，取出所述脱水包，过滤回收所述第一固体酸催化剂，对所述过滤得到的第一滤液进行蒸馏以回收未进行所述反应的如式Ⅱ结构所示的酮类化合物，得到如式Ⅲ结构所示的缩合产物，直接将所述缩合产物作为下一步反应原料；



(2)以步骤(1)所得的如式Ⅲ结构所示的缩合产物与丙烯酸混合后，搅拌下加入第二固体酸催化剂、阻聚剂和所述脱水包，通入氮气，升温进行催化酯化反应，跟踪所述反应的进程，直到所述缩合产物完全转化然后停止所述反应，取出所述脱水包，过滤回收所述第二固体酸催化剂，对所述过滤得到的第二滤液进行减压蒸馏以回收未进行所述反应的丙烯酸，对除去所述丙烯酸后的所述第二滤液进行进一步减压蒸馏提纯获得如式Ⅳ结构所示的生物基甘油缩酮丙烯酸酯活性稀释剂产品；
所述脱水包为油水分离布膜包裹吸水剂而成。


2.根据权利要求1所述的一种生物基甘油缩酮丙烯酸酯活性稀释剂清洁高效的制备方法，其特征在于，所述吸水剂为聚丙烯酸钠高分子树脂。


3.根据权利要求1或2所述的一种生物基甘油缩酮丙烯酸酯活性稀释剂清洁高效的制备方法，其特征在于，所述脱水包根据步骤(1)所述反应和步骤(2)所述反应的进程进行更换所述脱水包。


4.根据权利要求3所述的一种生物基甘油缩酮丙烯酸酯活性稀释剂清洁高效的制备方法，其特征在于，步骤(1)中所述第一固体酸催化剂为HY分子筛、硅铝比为25的Hβ分子筛、硅铝比为50的HZSM-5分子筛中的一种，第一固体酸催化剂为酸化处理过的；
所述如式Ⅱ结构所示的酮类化合物中R1和R2均为甲基，或者R1和R2构成环己基。


5.根据权利要求3所述的一种生物基甘油缩酮丙烯酸酯活性稀释剂清洁高效的制备方法，其特征在于，步骤(1)中所述甘油和所述酮类化合物的摩尔比为1...

【专利技术属性】
技术研发人员：乐传俊，顾黎萍，卞恒伟，郑纪维，杨海森，
申请(专利权)人：常州工学院，
类型：发明
国别省市：江苏;32