一种D-泛酸钙全合成环保工艺制造技术

本发明专利技术涉及一种合成D‑泛酸钙的成套新工艺。本发明专利技术由β‑氨基丙酸与氧化钙在水和/或甲醇中合成β‑氨基丙酸钙，过滤后，负压蒸干β‑氨基丙酸钙溶液中的水和/或甲醇，或过滤后，保持20℃‑65℃搅拌结晶8‑40小时，再过滤，再过滤的滤饼用甲醇置换滤饼中的母液三次以上，使滤饼中的水份含量小于1%，滤液去掉70%以上溶剂后可套用再过滤步骤。用甲醇浸润β‑氨基丙酸钙后，加入D‑泛解酸内酯的甲醇溶液，先较低温度反应再回流反应合成D‑泛酸钙，再完全蒸去或部分蒸去甲醇，加水溶解过滤，转入喷雾干燥机喷雾干燥出产品D‑泛酸钙。产品质量符合行业标准，产品收率比现行工艺水平提高15%‑20%。

【技术实现步骤摘要】
一种D-泛酸钙全合成环保工艺
本专利技术涉及一种D-泛酸钙全合成环保工艺，具体涉及一种产品收率达到100%的合成D-泛酸钙的成套新工艺。
技术介绍
D-泛酸钙是维生素B5，化学名称为（R）-（+）-N-(2,4-二羟基-3，3-二甲基-1-氧代丁基)-β-丙氨酸钙盐，英文名：D-（+）-Pantothenicacidcalciumsalt，作为重要的营养成分，广泛用于饲料添加剂、食品添加剂、医药等领域；D-泛酸钙合成路线，目前行业内使用的都是β-氨基丙酸与氧化钙在甲醇中反应合成β-氨基丙酸钙，过滤后再加入D-泛解酸内酯合成D-泛酸钙，通过低温结晶析出D-泛酸钙，其母液再回收甲醇、钙、D-泛解酸内酯、β-氨基丙酸等原料返回套用，回收不了或变质的物料做为废液交由环保系统处理，回收过程中利用到硫酸和大量的有机溶剂，增加了损耗而且作业环境差，这种工艺主原料综合利用率在工业生产中只能达到80-85%。
技术实现思路
本专利技术由β-氨基丙酸与氧化钙在水和/或甲醇中合成β-氨基丙酸钙，过滤后，负压蒸干β-氨基丙酸钙溶液中的水和/本文档来自技高网...

【技术保护点】
1.一种D-泛酸钙全合成环保工艺，包括以下步骤：/n(1)β-氨基丙酸钙的制备：将89公斤（1000摩尔）β-氨基丙酸投入反应釜中，加入β-氨基丙酸重量100%-800%的水和/或甲醇，开启搅拌，10分钟后，滴加10-80%（体积比）的硫酸液50-1000毫升，再在不高于45℃下逐步加入28公斤-42公斤（500摩尔-750摩尔）的氧化钙，加完后搅拌半小时，升温到25-100℃内反应2-8小时，加入硅藻土3-8公斤，升温至沸腾（含甲醇时不升温），过滤清液至蒸干釜内，过滤设备和管线用100-200公斤水和/或甲醇分两到三次清洗，洗液全部并入蒸干釜内，开启蒸气阀门，开启真空机组，开启蒸干釜搅拌，脱...

【技术特征摘要】
1.一种D-泛酸钙全合成环保工艺，包括以下步骤：
(1)β-氨基丙酸钙的制备：将89公斤（1000摩尔）β-氨基丙酸投入反应釜中，加入β-氨基丙酸重量100%-800%的水和/或甲醇，开启搅拌，10分钟后，滴加10-80%（体积比）的硫酸液50-1000毫升，再在不高于45℃下逐步加入28公斤-42公斤（500摩尔-750摩尔）的氧化钙，加完后搅拌半小时，升温到25-100℃内反应2-8小时，加入硅藻土3-8公斤，升温至沸腾（含甲醇时不升温），过滤清液至蒸干釜内，过滤设备和管线用100-200公斤水和/或甲醇分两到三次清洗，洗液全部并入蒸干釜内，开启蒸气阀门，开启真空机组，开启蒸干釜搅拌，脱溶至β-氨基丙酸钙含水量低于10%-0%，加入200-800公斤甲醇入蒸干釜内，或过滤清液至反应釜中，保持20℃-65℃搅拌结晶8-40小时，再过滤，滤饼用100-200公斤甲醇置换清洗三次以上达到滤饼水份小于1%（滤液去掉70%以上水份后可套用再过滤），将此滤饼投入蒸干釜内并加入200-800公斤甲醇；
(2)、D-泛酸钙甲醇溶液的制备：用200-500公斤甲醇溶解120-140公斤D-泛解酸内酯（950摩尔-1050摩尔），溶匀后过滤（也可将D-泛解酸内酯晶体直接投入蒸干釜内），在一小时内将D-泛解酸内酯溶液滴加入已在搅拌的蒸干釜内，于-10℃至65℃之间反应0-30小时，然后升温至回流，再保温回流0-8小时（两个温区的反应时间相加不低于1小时）；
（3）、D-泛酸钙水溶液的制备与干燥：将（2）中的D-泛酸钙甲醇溶液常压蒸去30-95%的甲醇后，再微负压蒸干D-泛酸钙中的甲醇（或不再蒸了，直接转入下一步），至视镜内无甲醇滴出，加入0-50℃水200-1200公斤，搅拌溶匀，过滤后得D-泛酸钙水溶液，此溶液转入喷雾干燥机（也可先精馏出甲醇后）干燥为D-泛酸钙产品，干燥后的气体冷却后上精馏塔回收甲醇。

【专利技术属性】
技术研发人员：吴江，
申请(专利权)人：吴江，
类型：发明
国别省市：湖北;42