一种SiB制造技术

本发明专利技术属于陶瓷基复合材料制备技术领域，具体涉及一种SiB

【技术实现步骤摘要】
一种SiB6改性的自愈合SiCf/SiC复合材料制备方法
本专利技术属于陶瓷基复合材料制备
，具体涉及一种SiB6改性的自愈合SiCf/SiC复合材料制备方法。
技术介绍
随着未来航空装备的发展，针对极端服役条件，将对SiCf/SiC复合材料本身提供出更高的要求，存在理论上限。受熔渗工艺及内部结构等因素的影响，SiCf/SiC复合材料不可避免地存在孔隙和微裂纹等结构缺陷，这些缺陷能够为氧气等环境介质提供传输通道，在高温下使得材料内部受到侵蚀，从而严重影响其在高温氧化环境下长寿命的服役要求，因此对基体进行自愈合改性，有望解决上述问题。目前，较典型的自愈合组元主要为含硼陶瓷，如单质硼、B-C体系以及Si-B-C体系等，该含硼组元在高温下能够被氧化为玻璃态流动相封填基体裂纹从而起到愈合作用。例如：申请号201611056545.X、201010221812.0等利用BxC组元对SiC基体进行自愈合改性，但有研究表明，其氧化产物B2O3的熔点为450℃，且当温度超过1100℃时，B2O3将大量挥发，导致自愈合相被破坏。除此之外，氧化产物还含有气体，也不利于裂纹的愈合。
技术实现思路
本专利技术提出一种SiB6改性的自愈合SiCf/SiC复合材料制备方法。目的将SiB6自愈合组元均匀弥散分布在基体中，氧化条件下在基体微裂纹处发生氧化反应生成玻璃相B2O3，从而保护材料内部不受氧化介质侵犯，解决该复合材料中由于固有的孔隙及裂纹等缺陷对材料高温使用寿命的影响。本专利技术的技术解决方案：一种SiB6改性的自愈合SiCf/SiC复合材料制备方法，其特征在于，包括以下步骤：步骤1：将SiB6粉体、粉体分散剂以及有机溶剂混合后超声不小于30min，随后加入高残炭树脂，球磨5h～10h制成混合料浆；步骤2：将步骤1所制得的混合料浆涂刷在含有界面层的纤维织物上，并置于室温下晾干1h～3h，制成预浸料；步骤3：将步骤2得到的预浸料置于模具中利用热压机进行热压成型，得到预制体；步骤4：将步骤3得到的预制体在800℃～1200℃下，惰性气氛中炭化处理30min～120min，制得多孔体；步骤5：将硅粉置于多孔体表面，放入石墨坩埚中，在真空条件下，熔渗温度为1380℃～1600℃，反应5min～40min，得到改性后的SiCf/SiC复合材料；所述料浆中SiB6粉、粉体分散剂、有机溶剂、高残炭树脂的质量份数比为：3～30：0.15～2.5：50～150：20～80。所述热压温度为200℃～300℃，时间为1h～4h，模具压力为3MPa～5MPa。所述硅粉与多孔体的质量比为1～5:1。所述有机溶剂为乙醇、甲醇、异丙醇、丙酮、甲苯、二甲苯、苯乙烯、醋酸乙酯中的一种。所述高残炭树脂为酚醛树脂及其衍生物。所述SiB6粉体粒径为200nm～5μm，纯度大于99.5％。所述硅粉粒径不小于1μm，纯度不小于99.9％。本专利技术的优点及有益效果是：①由于SiB6较好的高温抗氧化性使得所制备SiCf/SiC复合材料的高温抗氧化性能大幅度提升。高温下SiB6发生氧化反应生成B2O3的同时还生成SiO2，该硅硼玻璃相使得熔点升高，同时无其他气体副产物生成，能够有效地愈合裂纹；②SiB6具有优异的力学性能，同时SiB6与SiC具有匹配的热膨胀系数，因此经改性后的材料力学性能仅有小幅度下降。具体实施方式本专利技术的技术解决方案包括以下步骤：步骤1：将SiB6粉体、粉体分散剂以及有机溶剂混合后超声不小于30min，随后加入高残炭树脂，球磨5h～10h制成混合料浆。所述料浆中SiB6粉、粉体分散剂、有机溶剂、高残炭树脂的质量份数比为：3～30：0.15～2.5：50～150：20～80；所述有机溶剂为乙醇、甲醇、异丙醇、丙酮、甲苯、二甲苯、苯乙烯、醋酸乙酯中的一种；所述高残炭树脂为酚醛树脂及其衍生物。所述SiB6粉体粒径为200nm～5μm，纯度大于99.5％；步骤2：将步骤1所制得的混合料浆涂刷在含有界面层的纤维织物上，并置于室温下晾干1h～3h，制成预浸料；步骤3：将步骤2得到的预浸料置于模具中利用热压机进行热压成型，热压温度为200℃～320℃，压力为0.4MPa～13MPa，时间为1h～5h，得到预制体；步骤4：将步骤3得到的预制体在780℃～1100℃下，惰性气氛中炭化处理30min～120min，制得多孔体；步骤5：将硅粉置于多孔体表面，放入石墨坩埚中，在真空条件下，熔渗温度为1380℃～1600℃，反应5min～40min，得到改性后的SiCf/SiC复合材料；所述硅粉与多孔体的质量比为1～5:1；所述硅粉粒径不小于1μm，纯度不小于99.9％。以下结合具体实例说明SiB6改性的自愈合SiCf/SiC复合材料制备方法：实施例1：步骤1：将30gSiB6粉体(粒径200nm，纯度99.9％)、2.5g粉体分散剂以及150g乙醇混合后超声60min，随后加入80g酚醛树脂，球磨5h制成混合料浆；步骤2：将步骤1所制得的混合料浆涂刷在含有界面层的纤维织物上，并置于室温下晾干3h，制成预浸料；步骤3：将步骤2得到的预浸料置于模具中利用热压机进行热压成型，热压温度为200℃，时间为3h，模具压力为5MPa，得到预制体；步骤4：将步骤3得到的预制体在1200℃下，惰性气氛中炭化处理30min，制得多孔体；步骤5：将与多孔体质量比为2:1的硅粉(粒径3μm，纯度99.9％)置于多孔体表面，放入石墨坩埚中，在真空条件下，熔渗温度为1500℃，反应10min，得到改性后的SiCf/SiC复合材料。实施例2：步骤1：将20gSiB6粉体(粒径5μm，纯度99.5％)、2.1g粉体分散剂以及100g乙醇混合后超声120min，随后加入40g酚醛树脂，球磨6h制成混合料浆；步骤2：将步骤1所制得的混合料浆涂刷在含有界面层的纤维织物上，并置于室温下晾干2h，制成预浸料；步骤3：将步骤2得到的预浸料置于模具中利用热压机进行热压成型，热压温度为260℃，时间为4h，模具压力为3.5MPa，得到预制体；步骤4：将步骤3得到的预制体在800℃下，惰性气氛中炭化处理120min，制得多孔体；步骤5：将与多孔体质量比为3:1的硅粉(粒径325mesh，纯度99.99％)置于多孔体表面，放入石墨坩埚中，在真空条件下，熔渗温度为1380℃，反应40min，得到改性后的SiCf/SiC复合材料。实施例3：步骤1：将5gSiB6粉体(粒径1μm，纯度99.9％)、0.25g粉体分散剂以及30g乙醇混合后超声30min，随后加入20g酚醛树脂，球磨8h制成混合料浆；步骤2：将步骤1所制得的混合料浆涂刷在含有界面层的纤维织物上，并置于室温下晾干3h，制成预浸料；步骤3：将步骤2得到的预浸料置于模具中利用热压机本文档来自技高网...

【技术保护点】
1.一种SiB

【技术特征摘要】
1.一种SiB6改性的自愈合SiCf/SiC复合材料制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
步骤1：将SiB6粉体、粉体分散剂以及有机溶剂混合后超声不小于30min，随后加入高残炭树脂，球磨5h～10h制成混合料浆；
步骤2：将步骤1所制得的混合料浆涂刷在含有界面层的纤维织物上，并置于室温下晾干1h～3h，制成预浸料；
步骤3：将步骤2得到的预浸料置于模具中利用热压机进行热压成型，得到预制体；
步骤4：将步骤3得到的预制体在800℃～1200℃下，惰性气氛中炭化处理30min～120min，制得多孔体；
步骤5：将硅粉置于多孔体表面，放入石墨坩埚中，在真空条件下，熔渗温度为1380℃～1600℃，反应5min～40min，得到改性后的SiCf/SiC复合材料。


2.如权利要求1所述的一种SiB6改性的自愈合SiCf/SiC复合材料制备方法，其特征在于，所述料浆中SiB6粉、粉体分散剂、有机溶剂、高残炭树脂的质量份数比为：3～30：0.15～2.5：50～150：20～80。


3.如权利要求1所述的一种SiB...

【专利技术属性】
技术研发人员：周怡然，焦健，姜卓钰，吕晓旭，刘虎，杨金华，齐哲，高晔，
申请(专利权)人：中国航发北京航空材料研究院，
类型：发明
国别省市：北京;11