一种高丰度、高纯度核级硼-10酸制造方法技术

本发明专利技术属于化学合成与分离领域，特别是涉及一种高丰度、高纯度核级硼‑10酸的制造方法。本发明专利技术以自然丰度的三氟化硼甲醚络合物为起始原料，经精馏、水解、酯化三段式工艺流程，制造得到了

【技术实现步骤摘要】
一种高丰度、高纯度核级硼-10酸制造方法
本专利技术属于化学合成与分离领域，特别是涉及一种高丰度、高纯度核级硼-10酸的制造方法。
技术介绍
自然界中硼的天然同位素有硼-10和硼-11两种，其中，硼-10的天然丰度不足20％。高丰度硼-10系列产品必须人工制备。硼-10酸是硼-10同系物之一，硼-10粉及其他硼-10同系物通常由硼10-酸为始原料来制备。硼-10酸既可作为中子吸收剂直接使用，又是制造其他硼-10系中子吸收剂的原料。硼-10分离技术壁垒高，产业化难度大，目前只有美、日、英、法、俄等发达国家能够实现工业化生产。目前，国内同类的生产厂家还有大连博恩坦科技有限公司，博恩坦也采取三氟化硼-甲醚体系分离硼-10同位素，但未能突破高丰度硼-10同位素分离的技术难关，至今未能生产出高丰度、高纯度(丰度≥95％，纯度≥99.5％)的硼-10酸。原甲醚络合物法制造硼-10酸，包含五个化工单元：脱水单元-经五氯化磷脱除原料络合物中的水；精馏单元-经化学交换精馏得到富含10B的络合物；水解单元-经化学过程将络合物解离并转化为硼酸；精制单本文档来自技高网...

【技术保护点】
1.一种高丰度、高纯度核级硼-10酸的制造方法，其特征在于按照以下步骤进行：/n(1)以自然丰度的三氟化硼甲醚络合物为起始原料，将起始原料连续加入精馏系统中，将脱水剂加入精馏塔塔釜中，三氟化硼甲醚络合物在精馏过程中与脱水剂充分接触，络合物中的水分被脱水剂持续吸收，并不断被脱水剂带出精馏系统，络合物的物料水分含量小于50ppm；/n(2)控制各精馏塔的分配流量及气、液比，真空度、温度，进行精馏连续富集获得高丰度

【技术特征摘要】
1.一种高丰度、高纯度核级硼-10酸的制造方法，其特征在于按照以下步骤进行：
(1)以自然丰度的三氟化硼甲醚络合物为起始原料，将起始原料连续加入精馏系统中，将脱水剂加入精馏塔塔釜中，三氟化硼甲醚络合物在精馏过程中与脱水剂充分接触，络合物中的水分被脱水剂持续吸收，并不断被脱水剂带出精馏系统，络合物的物料水分含量小于50ppm；
(2)控制各精馏塔的分配流量及气、液比，真空度、温度，进行精馏连续富集获得高丰度10B的三氟化硼甲醚络合物；
(3)将高丰度10B的三氟化硼甲醚络合物在常温下经碱性水解、酸化中和后形成硼-10酸液和盐，再经液-固分离除去固体盐沉淀物，硼-10酸母液经蒸发结晶后得到粗品硼-10酸；
(4)在80～100℃下，将粗品硼-10酸在用溶液C煮洗，将硼-10酸中的离子杂质转移至溶液C中，冷却溶液C至室温，使溶剂A从C中分离，将分离出的溶剂A通过离子交换树脂除去离子杂质反复煮洗分离，直至硼-10酸中的离子杂质含量≦1ppm，得到湿品硼-10酸；
(5)湿品硼-10酸经干燥得终产品硼-10酸，所得到的硼-10酸10B丰度≧95....

【专利技术属性】
技术研发人员：周鸿刚，王明辉，李超，李长虹，魏娇，韩启超，
申请(专利权)人：辽宁鸿昊化学工业股份有限公司，
类型：发明
国别省市：辽宁;21