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一种蔗渣木素制备石墨炔的方法技术

技术编号:24881013 阅读:39 留言:0更新日期:2020-07-14 18:07
本发明专利技术涉及一种蔗渣木素制备石墨炔的方法,包括以下步骤:(1)在碱性条件下使蔗渣木素大量溶出;(2)过滤分离木素并进行纯化;(3)硝基苯氧化降解木素,得到香草醛;(4)催化发生加氢脱氧反应,得到芳烃苯;(5)芳烃苯与溴发生溴代反应合成六溴苯;(6)六溴苯与三甲基硅基乙炔在催化剂存在的条件下发生偶联反应生成六炔基苯;(7)六炔基苯在铜片催化下发生偶联反应生成石墨炔薄膜。本发明专利技术以可再生的生物质材料为原料制备石墨炔,不仅能够提高蔗渣木素的利用率,减少生物质资源的浪费,而且有助拓展石墨炔在其他领域的应用。

【技术实现步骤摘要】
一种蔗渣木素制备石墨炔的方法
本专利技术涉及生物质资源可再生利用的
,尤其是涉及一种新的碳结构材料石墨炔的制备方法。
技术介绍
蔗渣是制糖工业的主要废弃物,占24-27%,是一种重要的可再生生物质原料。蔗渣不仅是天然高分子材料、绿色化学品的宝库,其中蕴藏着丰富的生物质能,是生物炼制的优质原料。木素是自然界中数量仅次于纤维素的第二大生物聚合物,也是自然界中最丰富的芳香族化合物。鉴于木素是一种极其丰富的天然资源,在资源日趋紧张的今天,木素的研究、开发和利用越来越被重视。然而硫酸盐木素、碱木素主要作为燃料,为碱回收的燃烧工段提供热源,对资源造成极大的浪费。实际上,木素经改性后可以替代化石资源制备高附加值的产品。石墨炔由于其优良的性质,在电池、能源以及医药等方面具有广阔的应用前景,近年来,石墨炔的研究引起了很多研究人员的兴趣,有关石墨炔的报道以及专利的数量也在不断增加。目前还没有使用甘蔗渣制备石墨炔的相关方法公开。
技术实现思路
本专利技术要解决的技术问题是实现蔗渣木素的高值化利用,进一步指导生物质资源替代化石资源,提本文档来自技高网...

【技术保护点】
1.一种蔗渣木素制备石墨炔的方法,其特征在于,包括以下步骤:/n(1)将除髓后的蔗渣原料装入高压蒸煮锅中,加入碱液,使蔗渣原料与碱液的固液比为1:4-7;然后在150-200℃的温度条件下蒸煮60-150min,使蔗渣木素溶出,并得到蒸煮黑液;/n(2)将步骤(1)所得蒸煮黑液进行过滤,滤液加酸调节pH值至2-3,使木素微粒凝结析出;过滤得到的滤饼为酸析木素;/n(3)将步骤(2)所得酸析木素使用pH值为2-3的水溶液洗涤3-4次;/n(4)将步骤(3)所得木素加入氢氧化钠以及硝基苯,在150-180℃温度条件下加热反应90-120min,通过硝基苯氧化降解木素,得到分解产物香草醛;/n(5)...

【技术特征摘要】
1.一种蔗渣木素制备石墨炔的方法,其特征在于,包括以下步骤:
(1)将除髓后的蔗渣原料装入高压蒸煮锅中,加入碱液,使蔗渣原料与碱液的固液比为1:4-7;然后在150-200℃的温度条件下蒸煮60-150min,使蔗渣木素溶出,并得到蒸煮黑液;
(2)将步骤(1)所得蒸煮黑液进行过滤,滤液加酸调节pH值至2-3,使木素微粒凝结析出;过滤得到的滤饼为酸析木素;
(3)将步骤(2)所得酸析木素使用pH值为2-3的水溶液洗涤3-4次;
(4)将步骤(3)所得木素加入氢氧化钠以及硝基苯,在150-180℃温度条件下加热反应90-120min,通过硝基苯氧化降解木素,得到分解产物香草醛;
(5)将步骤(4)所得香草醛在催化剂存在的条件下,经加氧脱氢反应,得到芳烃苯;
(6)将芳烃苯与四氯乙烷和溴在碘和铁粉的催化作用下,发生溴代反应合成六溴苯;
(7)将六溴苯与三甲基硅基乙炔在催化剂作用下反应生成六炔基苯;
(8)以铜片为基底,使六炔基苯在铜片催化下发生偶联反应生成石墨炔薄膜。


2.根据权利要求1所述的蔗渣木素制备石墨炔的方法,其特征在于,步骤(1)所述碱液为氢氧化钠溶液,控制氢氧化钠溶液的浓度,使得步骤(1)的用碱量为15-20%。...

【专利技术属性】
技术研发人员:卫威刘义罗雅丹韦笑笑姚敏蒙丽丹
申请(专利权)人:广西大学
类型:发明
国别省市:广西;45

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