一种Ni-BaZrY复合粉末的制备方法技术

本发明专利技术提供一种Ni‑BaZrY粉末材料的制备方法。该方法选择YSZ粉末作为Zr源和Y源，与Ni源、Ba源一起溶于溶剂中构成原料溶液，然后将原料溶液加热以蒸发溶剂，得到前驱体；再将前驱体加热至热处理温度后保温，然后冷却至室温，最后进行研磨得到Ni‑BaZrY粉末材料。利用该方法能够在低的热处理温度条件下得到形貌规则、分散均匀、成相良好，并且具有良好的氨催化分解效率的Ni‑BaZrY粉末材料，具有成本低、工艺简单，成相温度低的优点。

【技术实现步骤摘要】
一种Ni-BaZrY复合粉末的制备方法
本专利技术属于陶瓷材料
，尤其涉及一种Ni-BaZrY复合粉末的制备方法。
技术介绍
Ni-BaZrY粉末材料由于具有良好的电导率等优点，近年来在质子导电燃料电池阳极材料领域受到关注。此外，该粉末材料还可用于催化氨分解反应。目前，Ni-BaZrY粉末材料的制备方法主要有溶胶凝胶法、固相反应法、固液法、火焰喷涂合成(FSS)等。溶胶凝胶法的主要缺点是工艺流程复杂，并且不适宜大规模生产；固相反应法的主要缺点是Ba，Ni元素流失，所以导致无法得到纯度很高的相；固液法在实验中低温下无法得到纯相；火焰喷涂合成也存在工艺流程复杂，只适合小规模生产的缺点。另外，现有的Ni-BaZrY粉末材料的制备中，原料由Ni源、Ba源、Zr源和Y源组成，但是，Zr元素和Y元素的合成一般很困难，造成粉末材料形貌不规则、分散不均匀等问题。除此之外，Ni-BaZrY粉末材料的制备中包括热处理成相过程。但是由于Zr元素的烧结活性比较差，往往需要很高的烧结温度，所以制备中热处理成相温度较高，导致成本高，能耗高。
技术实现思路
针对上述技术现状，本专利技术旨在提供一种Ni掺杂的BaZrY粉末，即Ni-BaZrY复合粉末的制备方法，该方法能够在较低热处理温度条件下得到形貌规则、分散均匀、成相良好的Ni-BaZrY粉末材料。为了实现上述技术目的，本专利技术采用的技术方案为：一种Ni-BaZrY粉末材料的制备方法，包括如下步骤：(1)选择YSZ粉末作为Zr源和Y源，将YSZ粉末、Ni源与Ba源溶于溶剂，分散均匀，得到原料溶液；(2)将原料溶液加热以蒸发溶剂，得到前驱体；(3)将前驱体加热至热处理温度后保温，然后冷却至室温，最后进行研磨，得到Ni-BaZrY粉末材料。所述步骤(1)中，Ni源不限，包括硝酸镍等。所述步骤(1)中，Ba源不限，包括硝酸钡等。作为优选，在所述步骤(2)中，为了使原料溶液受热均匀，采用恒温水蒸气加热原料溶液，使其中的溶剂受热蒸发，有利于Ni源、Ba源、Zr源和Y源在热处理过程中的合成。作为一种实现方式，采用水浴装置，原料溶液盛放于培养皿中，利用水浴加热后产生的水蒸气加热培养皿，使其中的溶剂受热蒸发，得到粉末前驱体。作为优选，水蒸气温度为60-100℃，优选为70-90℃。作为优选，水浴装置中，培养皿架设在水浴上方，不接触水浴，水浴加热后产生的水蒸气接触培养皿。与现有技术相比，本专利技术的有益效果如下：本专利技术中，直接利用工业YSZ粉末作为Zr源和Y源，由于YSZ粉末中包含Zr与Y两种元素，并且这两种元素在YSZ粉末中已合成良好，因此解决了Zr与Y两种元素很难合成的问题，然后通过浸渍将Ni、Ba元素合成到YSZ晶格当中；并且，实验发现，使用YSZ粉末与Ni源、Ba源混合后构成原料溶液，然后加热蒸发溶剂，之后进行热处理成相，最后研磨得到的Ni-BaZrY粉末不仅形貌规则、均匀稳定，而且还有助于在热处理过程中降低热处理成相温度，在1100℃以下即可成相良好，甚至在900℃就能实现Ni-BaZrY粉末成相，因此该方法降低了热处理温度，节约了成本，制得的Ni-BaZrY粉末具有良好的氨催化分解效率。附图说明图1是本专利技术实施例1中900-1400℃制得的Ni-BaZrY粉末的XRD图。图2是本专利技术实施例1中制得的Ni-BaZrY粉末的氨催化分解效率随温度的变化以及与Ni掺杂金属氧化物粉末Ni/Y2O3、Ni/Al2O3、Ni/La2O3、Ni/CeO2粉末另外在550℃的分解效率对比。具体实施方式下面结合实施例与附图对本专利技术作进一步详细描述，需要指出的是，以下所述实施例旨在便于对本专利技术的理解，而对其不起任何限定作用。本实施例中，Ni-BaZrY粉末的制备方法如下：(1)水浴锅采用邦西仪器科技(上海)有限公司的型号为恒温水浴锅HH-6-02577，球形玻璃培养皿的型号为玻璃棒的型号为选择YSZ粉末作为Zr源和Y源，选择硝酸镍作为镍源，硝酸钡作为Ba源。(2)将对应重量的YSZ粉末与硝酸镍、硝酸钡加入球形玻璃皿中，加入适量蒸馏水后将其用玻璃棒搅拌，完全溶解均匀分散，得到原料溶液；将球形玻璃皿架设在水浴上方，不接触水浴；将水浴锅的温度调整为90℃，水浴加热后产生的水蒸气接触培养皿缓慢加热，直至原料溶液中的溶剂蒸干，在球形玻璃皿底部留下白色粉末前驱体，期间如若球样培养皿壁上有残留的粉末样品，则用玻璃棒将其轻轻刮下，落入培养皿底部。(3)将前驱体加热至热处理温度后保温180min，然后冷却至室温，最后进行研磨，得到Ni-BaZrY粉末材料。图1是上述步骤(3)中热处理温度分别选择900℃、1000℃、1100℃、1200℃、1300℃、1400℃得到的Ni-BaZrY粉末材料的XRD图。从图1中可以看出，在900℃热处理条件下，Ni-BaZrY粉末材料已经成相良好。图2是上述在900℃热处理条件下制得的Ni-BaZrY粉末样品氨催化分解效率随温度的变化以及与另外四种Ni掺杂金属氧化物粉末Ni-Y2O3、Ni-Al2O3、Ni-La2O3、Ni-CeO2在550℃分解效率的对比，显示本实施例中在900℃热处理条件下制得的Ni-BaZrY粉末样品的氨催化分解效率随温度升高逐渐升高，在600℃趋于稳定。在550℃，该Ni-BaZrY粉末的氨催化分解效率高于其余四种Ni掺杂金属氧化物粉末。以上所述的实施例对本专利技术的技术方案进行了详细说明，应理解的是以上所述仅为本专利技术的具体实施例，并不用于限制本专利技术，凡在本专利技术的原则范围内所做的任何修改、补充或类似方式替代等，均应包含在本专利技术的保护范围之内。本文档来自技高网...

【技术保护点】
1.一种Ni-BaZrY复合粉末的制备方法，其特征是：包括如下步骤：/n(1)选择YSZ粉末作为Zr源和Y源，将YSZ粉末、Ni源与Ba源溶于溶剂，分散均匀，得到原料溶液；/n(2)将原料溶液加热以蒸发溶剂，得到前驱体；/n(3)将前驱体加热至热处理温度后保温，然后冷却至室温，最后进行研磨，得到Ni-BaZrY粉末材料。/n

【技术特征摘要】
1.一种Ni-BaZrY复合粉末的制备方法，其特征是：包括如下步骤：
(1)选择YSZ粉末作为Zr源和Y源，将YSZ粉末、Ni源与Ba源溶于溶剂，分散均匀，得到原料溶液；
(2)将原料溶液加热以蒸发溶剂，得到前驱体；
(3)将前驱体加热至热处理温度后保温，然后冷却至室温，最后进行研磨，得到Ni-BaZrY粉末材料。


2.如权利要求1所述的Ni-BaZrY复合粉末的制备方法，其特征是：所述步骤(1)中，Ni源包括硝酸镍。


3.如权利要求1所述的Ni-BaZrY复合粉末的制备方法，其特征是：所述步骤(1)中，Ba源包括硝酸钡。


4.如权利要求1所述的Ni-BaZrY复合粉末的制备方法，其特征是：所述步骤(2)中，采用恒温水蒸气加热原料溶液，使其中的溶剂受热蒸发。


5.如权利要求4所述的Ni-BaZ...

【专利技术属性】
技术研发人员：杨钧，陈铠炀，官万兵，王建新，
申请(专利权)人：中国科学院宁波材料技术与工程研究所，
类型：发明
国别省市：浙江;33