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基于超临界二氧化碳差示扫描量热仪的测试方法技术

技术编号:24849251 阅读:42 留言:0更新日期:2020-07-10 19:04
本发明专利技术公开了一种基于超临界二氧化碳差示扫描量热仪的测试方法。该仪器包括钢瓶及虹吸管、增压泵、炉体和控制系统等。方法是采用铝制坩埚制样后扎孔放置在炉体内,然后设置系统待测压力,同时使炉体预热在50~80℃,通过虹吸管和增压泵将钢瓶内的二氧化碳加压至炉体,至设定的超临界压力后,停止炉体预热并按照设置的温度程序测定样品的反应热。超临界二氧化碳具有极强的溶解能力,是很多领域的理想溶剂,但超临界二氧化碳似气非气,似液非液,压力以及进样非常难以控制。本发明专利技术采用了虹吸管和高压柱塞泵解决了超临界二氧化碳差式扫描量热仪的进料问题,并通过炉体预热和二氧化碳预储存的手段使得在测试过程中压力稳定,从而获得可靠的数据。

【技术实现步骤摘要】
基于超临界二氧化碳差示扫描量热仪的测试方法
本专利技术涉及超临界二氧化碳环境的量热分析,具体为基于差式扫描量热仪的成套设备的测试方法。
技术介绍
超临界二氧化碳(CO2)的的临界温度是31.3℃,压力是7.38兆帕斯卡(MPa),其密度接近于液体,粘度近于气体,因而同时具有气体的快速扩散性和液体的强溶解能力。CO2价格低廉,无毒环保,并且临界温度低、易于操作,目前已经被广泛用于各行各业中。聚合物发泡材料是指以塑料、橡胶、弹性体或天然高分子材料等聚合物为基础,在其内部充填微小气泡的材料,通常采用超临界CO2来发泡。发泡材料由塑料和气体组成,相比于普通塑料它质量轻、密度低、且力学性能比较好,隔热隔音缓冲效果都要优于普通塑料,因此被广泛用于工业、制鞋业等多个领域。聚合物发泡材料的轻量化技术非常具有发展前景,目前也已经被纳入国家重点研发计划,这些发泡材料通常是在反应釜中通入一定压力的超临界CO2气体,然后再热处理制备而成[杨明警,严正,曹建国等.成型工艺对超临界CO2发泡PP结构与性能的影响.工程塑料应用,2016,44(1):62-67.]。本文档来自技高网...

【技术保护点】
1.一种基于超临界二氧化碳差示扫描量热仪的测试方法,其特征在于,所述的超临界二氧化碳差示扫描量热仪包括二氧化碳钢瓶(1)、虹吸管(2)和差示扫描量热仪的炉体(13);所述虹吸管(2)一端伸入二氧化碳钢瓶(1)内,另一端依次连接钢瓶总阀(3)、止回阀(4)、减压阀(5)、泵前阀(6)、增压泵(7)、泵后阀(8)后,分为两条进气支路,第一进气支路接入炉体(13)的吹扫气入口,第二进气支路接入炉体(13)的反应气进口;所述第一进气支路上设有吹扫阀(9)和流量控制器(10),所述第二进气支路上设有进口压力控制器(11),且进口压力控制器(11)的前后端连接一条带有进口阀(12)的第三支路;所述炉体(1...

【技术特征摘要】
1.一种基于超临界二氧化碳差示扫描量热仪的测试方法,其特征在于,所述的超临界二氧化碳差示扫描量热仪包括二氧化碳钢瓶(1)、虹吸管(2)和差示扫描量热仪的炉体(13);所述虹吸管(2)一端伸入二氧化碳钢瓶(1)内,另一端依次连接钢瓶总阀(3)、止回阀(4)、减压阀(5)、泵前阀(6)、增压泵(7)、泵后阀(8)后,分为两条进气支路,第一进气支路接入炉体(13)的吹扫气入口,第二进气支路接入炉体(13)的反应气进口;所述第一进气支路上设有吹扫阀(9)和流量控制器(10),所述第二进气支路上设有进口压力控制器(11),且进口压力控制器(11)的前后端连接一条带有进口阀(12)的第三支路;所述炉体(13)的出口连接两条出气支路,第一出气支路上设有出口阀(14),第二出气支路上设有出口压力控制器(15);
所述测试方法包括如下步骤:
S1、样品制备:采用铝制坩埚制样后扎孔放置在炉体(13)内;
S2、炉体预热:在调节炉体(13)内的超临界压力之前,对其预热使其维持在恒温温度,所述恒温温度在50~80℃之间;
S3、压力调节:根据预先设定的超临界压力,在保持所述恒温温度状态下,通过虹吸管(2)和增压泵(7)以及各阀门的启闭,将钢瓶(1)内的二氧化碳加压至炉体(13),直至设定的超临界压力后,停止加压,同时结束炉体(13)的恒温预热,开始按照S4和S5进行测试;
S4、程序控温:按照设置的温度程序测定样品在超临界二氧化碳环境下的反应热;
S5、压力控制:程序控温的过程中,通过控制增压泵(7)和各阀门的启闭,使炉体(13)压力保持在目标压力值;
S6、样品取出:待样品测试完成后,对炉体和增压泵进行逐步泄压,取出样品。


2.根据权利要求1所述的测试方法,其特征在于,所述的增压泵(7)为柱塞泵,柱塞泵的泵体由控制器控制。


3.根据权利要求1所述的测试方法,其特征在于,所述的虹吸管(2)伸入二氧化碳钢瓶(1)内的液面下方,使二氧化碳钢瓶(1)内的液态二氧化碳能通过虹吸管进入增压泵(7)中。


4.根据权利要求1所述的测试方法,其特征在于,所述的虹吸管(2)长度120~140毫米,内径5~8毫米。


5.根据权利要求1所述的测试方法,其特征...

【专利技术属性】
技术研发人员:徐丽郑娜浦群胡激江朱利平
申请(专利权)人:浙江大学
类型:发明
国别省市:浙江;33

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