化合物提取微粒及其制备方法和应用技术

本发明专利技术公开了化合物提取微粒及其制备方法和应用，其中，制备化合物提取微粒的方法包括：提供磁性载体纳米粒；将第一待提取化合物和第二待提取化合物与第一单体化合物和第二单体化合物接触，形成预聚液；将预聚液与交联剂和磁性载体纳米粒进行交联反应，在磁性载体纳米粒的至少部分表面形成嵌合第一待提取化合物和第二待提取化合物的交联多聚物，以便得到微粒中间体；以及将微粒中间体进行洗脱处理，去除微粒中间体上的第一待提取化合物和第二待提取化合物，以便获得化合物提取微粒。该方法以第一待提取化合物和第二待提取化合物两种化合物为模板，制备的化合物提取微粒提取的化合物的范围更广，适于同时提取多种化合物。

【技术实现步骤摘要】
化合物提取微粒及其制备方法和应用
本专利技术涉及分析化学领域，具体地，涉及化合物提取微粒、制备化合物提取微粒的方法、提取待测化合物的方法，以及对待测化合物进行定性/定量检测的方法。
技术介绍
有机磷农药主要作为杀虫剂来防治危害农林牧业生产的有害生物，但是它们对于人、畜的毒性比较高，经常会因为在使用或保管过程中不慎而发生中毒现象，这是因为有机磷农药对生物体内胆碱酯酶有抑制作用且其抑制作用是不可逆的，从而使胆碱酯酶失去了原有的催化乙酰胆碱水解的功能，造成乙酰胆碱的积累，使神经过分刺激，冲动不能休止，引起机体痉挛、瘫痪等一系列神经中毒症状，甚至死亡。由于有机磷农药的高毒性，它们的残留对人体健康和生物环境有着显著危害。而农药残留分析往往是需要从复杂混合物中分析痕量组分，这就要求分析人员既配备高灵敏度的痕量检测设备，又具备精细的微量操作手段。传统前处理方法技术成熟，但由于吸附剂与分析物之间是非特异性吸附常存在选择性差、基质效应大等问题，且常需要离心分离等使操作复杂。因此，提取含磷化合物的物质和方法有待改进。
技术实现思路
本专利技术旨在至少解决现有技术中存在的技术问题之一。为此，本专利技术的一个目的在于提出一种制备化合物提取微粒的方法，该方法以第一待提取化合物和第二待提取化合物两种化合物为模板，制备的化合物提取微粒提取的化合物的范围更广，简化了化合物提取的流程，降低了提取成本。根据本专利技术的一个方面，本专利技术提供了一种制备化合物提取微粒的方法。根据本专利技术的实施例，包括：提供磁性载体纳米粒；将第一待提取化合物和第二待提取化合物与第一单体化合物和第二单体化合物接触，形成预聚液；将所述预聚液与交联剂和所述磁性载体纳米粒进行交联反应，在所述磁性载体纳米粒的至少部分表面形成嵌合所述第一待提取化合物和所述第二待提取化合物的交联多聚物，以便得到微粒中间体；以及将所述微粒中间体进行洗脱处理，去除所述微粒中间体上的所述第一待提取化合物和所述第二待提取化合物，以便获得所述化合物提取微粒。根据本专利技术实施例的制备化合物提取微粒的方法，以第一待提取化合物和第二待提取化合物两种化合物为模板，制备的化合物提取微粒提取的化合物的范围更广，适于同时提取多种化合物，并且提取化合物的容量更大，能充分降低基质效应，检测的准确性高。并且，该化合物提取微粒含有磁性载体纳米粒，不仅可以利用外加磁性达到与溶液的快速分离还使化合物提取速度增加，达到快速选择、分离的效果。另外，根据本专利技术上述实施例的制备化合物提取微粒的方法还可以具有如下附加的技术特征：根据本专利技术的实施例，所述第一待提取化合物和所述第二待提取化合物均为含磷化合物。根据本专利技术的实施例，所述第一待提取化合物为喹硫磷，所述第二待提取化合物为甲基对硫磷。根据本专利技术的实施例，所述交联反应进一步包括：交联剂，所述交联剂为乙二醇二甲基丙烯酸酯(EGDMA)；以及引发剂，所述引发剂为2,2-偶氮双(异丁腈)(AIBN)。根据本专利技术的实施例，所述第一待提取化合物与所述第二待提取化合物的摩尔比为1:0.5-2。根据本专利技术的实施例，所述第一单体化合物和所述第二单体化合物的摩尔比为1:1-3。根据本专利技术的实施例，所述第一待提取化合物与所述第二待提取化合物的摩尔数之和与所述第一单体化合物和第二单体化合物的摩尔数之和及所述交联剂的摩尔数的比例为1:3-5:17-23。根据本专利技术的实施例，所述第一待提取化合物与所述第二待提取化合物的摩尔数之和与所述磁性载体纳米粒的质量的比例为1摩尔：80-120mg。根据本专利技术的实施例，所述交联反应的条件是在50-70℃的搅拌条件下，处理18-30小时。根据本专利技术的实施例，所述磁性载体纳米粒的粒径为200-400nm，所述化合物提取微粒的粒径为300-500nm。根据本专利技术的实施例，所述磁性载体纳米粒为修饰后的二氧化硅包覆的四氧化三铁纳米粒。进一步地，根据本专利技术的另一个方面，本专利技术提供了一种利用前述的方法制备的化合物提取微粒。根据本专利技术的实施例，该方法包括：磁性内核，所述磁性内核为四氧化三铁纳米粒；中间层，所述中间层形成在所述磁性内核的至少部分表面；以及吸附层，所述吸附层形成在所述磁性内核和所述中间层的至少部分表面，所述吸附层是由交联多聚物形成的，呈多孔状，且具有待提取化合物嵌合空间。根据本专利技术实施例的化合物提取微粒，以第一待提取化合物和第二待提取化合物两种化合物为模板，提取的化合物的范围更广，适于同时提取多种化合物，并且提取化合物的容量更大，简化了化合物提取的流程，降低了提取成本。根据本专利技术的实施例，所述磁性内核的粒径为1-40nm，所述化合物提取微粒的粒径为300-500nm。根据本专利技术的实施例，所述化合物提取微粒对含磷化合物的平衡吸附时间为8-12分钟。根据本专利技术的实施例，所述化合物提取微粒的吸附热力学平衡浓度为200μg/L-400μg/L。根据本专利技术的实施例，所述化合物提取微粒可重复利用。根据本专利技术的另一个方面，本专利技术提供了一种提取待测化合物的方法。根据本专利技术的实施例，该方法包括：将前述的化合物提取微粒与所述待测溶液接触，使所述待测化合物富集在所述化合物提取微粒上。根据本专利技术实施例的提取待测化合物的方法，利用前述化合物提取微粒进行提取富集，对待提取化合物及其结构类似物特异性吸附和富集，并且，该化合物提取微粒负载两种待提取化合物模板，提取的化合物的范围更广，适于同时提取多种化合物，并且提取化合物的容量更大，简化了化合物提取的流程，降低了提取成本，尤其适用于复杂基质物质中特定类别化学物的富集和检测，例如，食物中含磷农药的富集、提取和检测，具有广阔的应用前景。本专利技术的附加方面和优点将在下面的描述中部分给出，部分将从下面的描述中变得明显，或通过本专利技术的实践了解到。附图说明本专利技术的上述和/或附加的方面和优点从结合下面附图对实施例的描述中将变得明显和容易理解，其中：图1显示了根据本专利技术一个实施例的化合物提取微粒的FT-IR示意图；图2显示了根据本专利技术一个实施例的化合物提取微粒的XRD示意图，其中，a表示Fe3O4，b表示Fe3O4@SiO2，c表示化合物提取微粒；图3显示了根据本专利技术一个实施例的化合物提取微粒的SEM示意图，其中，a表示Fe3O4，b表示化合物提取微粒；图4显示了根据本专利技术一个实施例的化合物提取微粒的VSM示意图，其中，a表示Fe3O4，b表示化合物提取微粒；图5显示了根据本专利技术一个实施例的化合物提取微粒的吸附动力学结果示意图；图6显示了根据本专利技术一个实施例的化合物提取微粒的吸附热力学示意图；图7显示了根据本专利技术一个实施例的化合物提取微粒的重复使用次数示意图。具体实施方式下面详细描述本专利技术的实施例，所述实施例的示例在附图中示出，其中自始至终相同或类似的标号表示相同或类似的元件或具有相同或类似功能的元件。下面通过参考附图描述的实施例是本文档来自技高网...

【技术保护点】
1.一种制备化合物提取微粒的方法，其特征在于，包括：/n提供磁性载体纳米粒；/n将第一待提取化合物和第二待提取化合物与第一单体化合物和第二单体化合物接触，形成预聚液；/n将所述预聚液与交联剂和所述磁性载体纳米粒进行交联反应，在所述磁性载体纳米粒的至少部分表面形成嵌合所述第一待提取化合物和所述第二待提取化合物的交联多聚物，以便得到微粒中间体；以及/n将所述微粒中间体进行洗脱处理，去除所述微粒中间体上的所述第一待提取化合物和所述第二待提取化合物，以便获得所述化合物提取微粒。/n

【技术特征摘要】
1.一种制备化合物提取微粒的方法，其特征在于，包括：
提供磁性载体纳米粒；
将第一待提取化合物和第二待提取化合物与第一单体化合物和第二单体化合物接触，形成预聚液；
将所述预聚液与交联剂和所述磁性载体纳米粒进行交联反应，在所述磁性载体纳米粒的至少部分表面形成嵌合所述第一待提取化合物和所述第二待提取化合物的交联多聚物，以便得到微粒中间体；以及
将所述微粒中间体进行洗脱处理，去除所述微粒中间体上的所述第一待提取化合物和所述第二待提取化合物，以便获得所述化合物提取微粒。


2.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述第一待提取化合物和所述第二待提取化合物均为含磷化合物，
任选地，所述第一待提取化合物为喹硫磷，所述第二待提取化合物为甲基对硫磷。


3.根据权利要求2所述的方法，其特征在于，所述交联反应进一步包括：
交联剂，所述交联剂为乙二醇二甲基丙烯酸酯；以及
引发剂，所述引发剂为2,2-偶氮双(异丁腈)。


4.根据权利要求3所述的方法，其特征在于，所述第一待提取化合物与所述第二待提取化合物的摩尔比为1:0.5-2，
任选地，所述第一单体化合物和所述第二单体化合物的摩尔比为1:1-3，
任选地，所述第一待提取化合物与所述第二待提取化合物的摩尔数之和与所述第一单体化合物和第二单体化合物的摩尔数之和及所述交联剂的摩尔数的比例为1:3-5:17-23，
任选地，所述第一待提取化合物与所述第二待提取化合物的摩尔数之和与所述磁性载体纳米粒的质量的比例为1摩尔：...

【专利技术属性】
技术研发人员：张峰，刘利侠，杨敏莉，刘通，贺木易，陈凤明，李银龙，
申请(专利权)人：中国检验检疫科学研究院，
类型：发明
国别省市：北京;11