一种鸡蛋牛奶中环丙沙星表面增强拉曼光谱快速检测方法技术

本发明专利技术公开一种鸡蛋牛奶中环丙沙星表面增强拉曼光谱快速检测方法，属于食品安全检测技术领域，将待测鸡蛋（蛋清）或牛奶样品除去蛋白质后，使用乙酸乙酯萃取环丙沙星，将得到的上层待测清液与适量纳米增强试剂A、增强试剂B混匀后用拉曼光谱仪进行检测。本发明专利技术中的检测方法新建一种前处理方法，使用表面增强拉曼光谱技术进行鸡蛋或牛奶中环丙沙星的检测，检测限为0.1ppm，样品前处理简便，样品及试剂用量少，检测快速、简便，精度高、成本低。

【技术实现步骤摘要】
一种鸡蛋牛奶中环丙沙星表面增强拉曼光谱快速检测方法
本专利技术属于食品安全检测
，具体涉及一种鸡蛋牛奶中环丙沙星表面增强拉曼光谱快速检测方法。
技术介绍
环丙沙星为合成的第三代喹诺酮类抗菌药物，具广谱抗菌活性，杀菌效果好，几乎对所有细菌的抗菌活性均较诺氟沙星及依诺沙星强2-4倍，对肠杆菌、绿脓杆菌、流感嗜血杆菌、淋球菌、链球菌、军团菌、金黄色葡萄球菌具有抗菌作用，是畜牧业常用的兽药之一。而鸡蛋和牛奶作为我国居民生活中重要的蛋白质食品来源，安全问题不容小觑，而目前国内的养殖情况来看，依然广泛存在超标使用抗生素、不严格执行药物配伍禁忌等现象。现在已有的研究及报道中提到的环丙沙星检测方法主要为高效液相色谱法，虽然检测限低、灵敏度和准确度高，但前处理过程繁琐、周期长、成本高，对操作人员要求较高，实用性受到极大地限制。因此需要一种能够解决上述问题的快速、简便的环丙沙星检测方法。
技术实现思路
为解决现有检测方法的不足，本专利技术提供一种鸡蛋牛奶中环丙沙星表面增强拉曼光谱快速检测方法，本专利技术方法具有样品前处理简便、用量少，快速、简便，精度高、成本低的优点。本专利技术提供的技术方案如下所述。一种鸡蛋牛奶中环丙沙星表面增强拉曼光谱快速检测方法，具体包括如下步骤：（1）取1mL待测样品于2mL离心管中，加入300μL牛奶试剂A，振荡30s，离心120s分层；（2）取全部上清液于2mL离心管中，加入500μL乙酸乙酯，振荡混匀后，离心3min使其分层，上层清液为待测液；（3）依次取500ul增强试剂A、50ul待测液、100ul增强试剂B于检测瓶中混匀，置于拉曼光谱仪检测池中，开始检测。优选的，步骤（1）待测样品为搅拌均匀的蛋清或牛奶，牛奶试剂A为1%的三氯乙酸溶液与1%的氯化钠溶液按体积比1:5混合。优选的，步骤（1）、步骤（2）中离心速度均为10000r/min。优选的，步骤（3）中增强试剂A为自制的纳米金溶胶、增强试剂B为0.2mol/L的氯化钠溶液。优选的，步骤（3）中拉曼光谱仪检测时扫描参数为激光功率200mW、扫描时间10s、扫描次数2、平滑参数4，环丙沙星阳性谱图会在1267cm-1位移处有明显拉曼峰。优选的，检测过程中使用到的乙酸乙酯、水等均为HPLC级。本专利技术的有益效果是：本专利技术中的检测方法新建一种前处理方法，将待测鸡蛋或牛奶样品除去蛋白质后，使用乙酸乙酯萃取环丙沙星，将得到的上层待测清液与适量纳米增强试剂A、增强试剂B混匀后用拉曼光谱仪进行检测，检测限为0.1ppm，相对于已有的检测方法，具有样品前处理简便，样品及试剂用量少，检测快速、简便，精度高、成本低等明显优势。附图说明附图用来提供对本专利技术的进一步理解，并且构成说明书的一部分，与本专利技术的实施例一起用于解释本专利技术，并不构成对本专利技术的限制。图1是本专利技术实施例中环丙沙星的表面增强拉曼光谱图。其中灰色虚线谱图为环丙沙星阴性样品，黑色实线谱图为0.1ppm浓度的环丙沙星阳性样品。具体实施方式下面结合实施例对本专利技术做进一步详细说明，但本专利技术并不限于下述实施例。一种鸡蛋牛奶中环丙沙星表面增强拉曼光谱快速检测方法，具体包括如下步骤：（1）准备环丙沙星阴性牛奶样品，并配制0.1ppm浓度的环丙沙星阳性牛奶样品；（2）取1mL待测样品于2mL离心管中，加入300μL牛奶试剂A，振荡30s，10000r/min离心120s分层；（3）取全部上清液于2mL离心管中，加入500μL乙酸乙酯，振荡混匀后，10000r/min离心3min使其分层，上层清液为待测液；（4）依次取500ul增强试剂A、50ul待测液、100ul增强试剂B于检测瓶中混匀，置于拉曼光谱仪检测池中，开始检测，扫描参数为激光功率200mW、扫描时间10s、扫描次数2、平滑参数4。检测结果参照图1，其中灰色虚线谱图为环丙沙星阴性样品，黑色实线谱图为0.1ppm浓度的环丙沙星阳性样品，环丙沙星阳性样品谱图在1267cm-1位移处有明显拉曼峰，与阴性样品谱图对比区别明显。以上仅为本专利技术的优选实施例而已，并不用于限制本专利技术，尽管参照前述实施例对本专利技术进行了详细的说明，对于本领域的技术人员来说，其依然可以对前述各实施例所记载的技术方案进行修改，或者对其中部分技术特征进行等同替换。凡在本专利技术的精神和原则之内，所作的任何修改、等同替换、改进等，均应包含在本专利技术的保护范围之内。本文档来自技高网...

【技术保护点】
1.一种鸡蛋牛奶中环丙沙星表面增强拉曼光谱快速检测方法，其特征在于，具体包括如下步骤：/n（1）取1mL待测样品于2 mL离心管中，加入300 μL牛奶试剂A，振荡30s，离心120s分层；/n（2）取全部上清液于2 mL离心管中，加入500 μL乙酸乙酯，振荡混匀后，离心3 min使其分层，上层清液为待测液；/n（3）依次取500ul增强试剂A、50ul待测液、100ul增强试剂B于检测瓶中混匀，置于拉曼光谱仪检测池中，开始检测。/n

【技术特征摘要】
1.一种鸡蛋牛奶中环丙沙星表面增强拉曼光谱快速检测方法，其特征在于，具体包括如下步骤：
（1）取1mL待测样品于2mL离心管中，加入300μL牛奶试剂A，振荡30s，离心120s分层；
（2）取全部上清液于2mL离心管中，加入500μL乙酸乙酯，振荡混匀后，离心3min使其分层，上层清液为待测液；
（3）依次取500ul增强试剂A、50ul待测液、100ul增强试剂B于检测瓶中混匀，置于拉曼光谱仪检测池中，开始检测。


2.根据权利要求1所述的一种鸡蛋牛奶中环丙沙星表面增强拉曼光谱快速检测方法，其特征在于，步骤（1）待测样品为搅拌均匀的蛋清或牛奶，牛奶试剂A为1%的三氯乙酸溶液与1%的氯化钠溶液按体积比1:5混合。


3.根据权利要求1所述的一种鸡蛋牛奶中环丙...

【专利技术属性】
技术研发人员：常化仿，倪天瑞，马宁，贾梦伟，章祥，尧伟峰，
申请(专利权)人：普拉瑞思科学仪器苏州有限公司，
类型：发明
国别省市：江苏;32