一种环状膦酸酯阻燃剂的制备方法技术

本发明专利技术公开一种环状膦酸酯阻燃剂的制备方法，涉及有机磷阻燃剂合成技术领域。该方法以三羟甲基丙烷和亚磷酸三甲酯为原料，二者投料摩尔比为1:2～4，选择苯磺酸甲酯或对甲基苯磺酸甲酯作催化剂，控制合适的催化剂数量、温度、时间等工艺参数，经酯交换、重排反应得到具有环状结构的膦酸酯阻燃剂，同时副产甲基膦酸二甲酯阻燃剂。本发明专利技术方法，原料品种少，来源容易，成本低，反应快速，效率高，工艺环保，节能降耗；由该方法制得的产品，与已有方法制得的产品相同，但生产周期缩短了2/3～3/4，生产能力大为提高，适宜工业生产使用。

【技术实现步骤摘要】
一种环状膦酸酯阻燃剂的制备方法1
本专利技术涉及一种膦酸酯阻燃剂的制备方法，特别是具有环状结构膦酸酯阻燃剂的制备方法，属于有机磷阻燃剂合成
2
技术介绍
环状膦酸酯，即三羟甲基丙烷的甲基膦酸酯，包括单环酯P2、双环酯P3和混合环酯(P2+P3)，CAS登记号分别为41203-81-0、42595-45-9和170836-68-7，应用最广的产品是以单环酯P2为主的混合环酯(P2+P3)，其中单环酯P2有两个同分异构体，含量之和在90％以上，外观为无色至淡黄色的粘稠液体，含磷20.5％以上。它最早由美孚石油公司在上个世纪70年代初研发成功问世(US3789091，1974-01-29)。环状膦酸酯作为阻燃剂，主要用于阻燃涤纶、棉、人造丝及合成纤维。具有用量少，阻燃效果优异，热稳定高，水解稳定性好，耐洗，对色光、手感无影响的优点，深受用户青睐。近年来，由于我国立法要求织物必须具有阻燃性，大力推动了阻燃剂的研究发展，许多学者对环状膦酸酯制备方法进行了研究。根据原料不同，环状膦酸酯制备方法可分为亚磷酸三甲酯法、亚磷酸三乙酯法和甲本文档来自技高网...

【技术保护点】
1.一种环状膦酸酯阻燃剂的制备方法，其特征在于，以三羟甲基丙烷和亚磷酸三甲酯为原料，二者投料摩尔比为1:2～4，先经酯交换反应得到中间产物，再在催化剂作用下，经重排反应得到环状膦酸酯阻燃剂，操作步骤如下：/n(1)酯交换：在设有填料柱的反应器中，加入亚磷酸三甲酯和三羟甲基丙烷原料，加热至80～120℃，边反应边蒸馏出副产物甲醇，采出甲醇馏分的柱顶温度为63～65℃，反应蒸馏2～4h，得到酯交换产物；/n(2)重排：将酯交换产物加入回流反应器中，加入催化剂，搅拌，加热至170～180℃，保温反应1～3h，得到粗产品；/n(3)减压蒸馏：将粗产品转移至旋转蒸发器中，在0.095～0.1MPa真空度...

【技术特征摘要】
1.一种环状膦酸酯阻燃剂的制备方法，其特征在于，以三羟甲基丙烷和亚磷酸三甲酯为原料，二者投料摩尔比为1:2～4，先经酯交换反应得到中间产物，再在催化剂作用下，经重排反应得到环状膦酸酯阻燃剂，操作步骤如下：
(1)酯交换：在设有填料柱的反应器中，加入亚磷酸三甲酯和三羟甲基丙烷原料，加热至80～120℃，边反应边蒸馏出副产物甲醇，采出甲醇馏分的柱顶温度为63～65℃，反应蒸馏2～4h，得到酯交换产物；
(2)重排：将酯交换...

【专利技术属性】
技术研发人员：韩忠山，韩明序，杨松慧，
申请(专利权)人：青岛长荣化工科技有限公司，
类型：发明
国别省市：山东;37