千层塔提取物石杉碱甲的制备工艺制造技术

本发明专利技术公开了一种千层塔提取物石杉碱甲的制备工艺，主要包括提取、过滤、二次提取、吸附、解吸、浓缩提纯、干燥雾化等工序，完成石杉碱甲提取物的成品加工，该加工方法在国内同类产品采用的提取溶剂更安全高效，层析柱纯化，产品更安全；吸附树脂采用专用吸附树脂，对目标产品具备更好的选择性，产品含量更高、更稳定；该工艺得到的石杉碱甲含量高，能满足市场需求，且工艺简单，操作性强，生产周期短，成本低，无环境污染，因此更适合工业化生产；经过稳定性试验后，进行了工业化生产，车间生产的提取物也达到了预期的效果。

【技术实现步骤摘要】
千层塔提取物石杉碱甲的制备工艺
本专利技术涉及植物有效成分提取
，尤其涉及一种千层塔提取物石杉碱甲的制备工艺。
技术介绍
千层塔，别名蛇足石杉，是一种比较珍贵的药用植物，含有多种有效成分，其中石杉碱甲是一种高效、天然、可逆的乙酰胆碱酯酶抑制剂，可以改善老年人记忆力的生物碱，近年来随着老龄化趋势的日益严重，对改善老年人记忆力的药物日趋紧俏，市场需求旺盛。在国内同类产品中，大部分使用萃取法进行纯化，即先用pH为2的盐酸水溶液酸解3次，每次30min，合并滤液，加氨水调pH为9，再用3倍体积的氯仿萃取3次，有机层浓缩，干燥得产物。该工艺收率不高，成本高，含量低，且还用到易制毒易腐蚀的氯仿，不适合批量性规模化生产，或者规模化生产必须要用特殊设备，工艺复杂，成本高昂。在国内市场，尚无成熟的工艺，可以高效制备该提取物，更无从谈起工业化规模生产。故而，亟需提出一种更加高效、环保、安全的提取制备方案，且工艺流程也简单，适合规模化大量生产。
技术实现思路
本专利技术要解决的技术问题是提供一种千层塔提取物石杉碱甲的制备工艺，可以有效提高其加工效率，缩短加工时长，并大幅提高该提取物的提取纯度，确保其提取物纯度高达5％以上，加工流程安全。为解决上述技术问题，本专利技术采用的技术方案是：一种千层塔提取物石杉碱甲的制备工艺，主要包括以下步骤：(1)提取：称取1kg千层塔原料，加pH＝2的12kg酸溶液，置入加热容器，搅拌1h，打浆。(2)过滤：将步骤1)制得的均匀混合浆液，进行过滤，过滤采用200目滤布过滤，并将过滤程序搁置2h-3h，以将滤液充分滤出，提取制得所需滤液。(3)步骤2)过滤后的滤渣，加pH＝2的12kg酸溶液，重复步骤1)，搅拌1h，打浆，并重复步骤2)进行第二次过滤提取滤液。(4)吸附：取步骤2)、步骤3)制得的滤液，冷却至室温25℃，于阳离子交换树脂吸附，吸附流速为2-2.5BV/h。(5)洗杂：其后采用流量2BV水洗杂，进行解吸前杂质处理。提高解吸后纯度。(6)解吸：将吸附后的树脂用氨醇混合液解吸，解吸液流速为1.5BV/h，持续时间2-3h。(7)浓缩：收集解吸液，并于40℃-60℃环境温度，-0.09MPa环境压力下，采用减压浓缩工艺，将解吸液浓缩至相对密度为1.1。(8)干燥：将步骤6)制取的浓缩液进行喷雾干燥工序，喷雾干燥装备进口温度设置为170℃-185℃，出口温度80℃-85℃，喷雾流量为2000mL/h。收集干燥制成品，即制得所需千层塔提取物石杉碱甲成品。作为一种改进，所述步骤1)中的酸溶液，优选盐酸溶液。考虑成本及水中一般性物质元素离子存在，优选盐酸，对整体工艺干扰最小。作为一种改进，所述步骤2)中过滤搁置时长为3h。充分滤出。作为一种改进，所述步骤4)中的阳离子交换树脂，优选732树脂，所述滤液流速为保持2.3BV/h。该流速下，吸附效率最高。作为一种改进，所述步骤6)中解吸持续时间为3h，所述氨醇混合液含有1％的氨和80％的醇，其余为水。所述醇类，优选乙醇；充分解吸的时间点，解吸效果更佳。作为一种改进，所述步骤7)中环境温度为55℃，该温度保持时长为4-6h，所述解吸液在环境温度及环境压力下循环流动。以达到快速浓缩的技术效果。作为一种改进，所述步骤8)中喷雾干燥工序进口温度设置为185℃，出口温度85℃。进口温度最适于蒸发水分且对其他该工序无影响，出口温度85℃适于干燥提取物且不会破坏提取物结构组成的最佳温度。采用不同型号的树脂提纯效果对比，具体实验数据如下：如上示例，采用732型号大孔树脂，在对应环境温度和环境压力下，对石杉碱甲的提纯工艺，可以取得相对最高的解吸率，以及最高的提纯度，另外具有较好吸附率。不同pH对石杉碱甲提取效果的影响，具体实验数据如下：由上表可以得出，在采用酸溶液进行的提取工序中，pH为2.0时提取效率最高。上述数据均为至少三次实验获得数据的平均值。本专利技术采用的技术方案，其有益效果在于：采用本专利技术创造的工艺，在实验操作中，实际提纯度数据最高时8％，居多数据集中在6％以上，6.2％左右，该工艺效果远远超出预期的5％的提纯度标准，更是远远超出了现有工艺的提纯率，且总计加工工艺时长较短，尤其浓缩工艺阶段，采用外加热自然循环流动及内部真空负压蒸发等技术手段相结合，实现溶剂更快分离，加工效率大幅提升；在喷雾干燥工序，设备出口设置为85℃低温，且远低于进口出温度185℃，有效防止含水低的提取物高温影响其结构组成，保持营养价值；该工艺得到的产物石杉碱甲含量高，能满足市场需求，且工艺简单，操作性强，生产周期短，成本低，无环境污染，因此更适合工业化生产；该工艺中，采用盐酸溶液做溶剂，相对于市场上使用的工业氯仿，更高效，产品更安全，树脂吸附提纯，层析柱纯化，成本更低；经过稳定性试验后，进行了工业化生产，车间生产的石杉碱甲提取物也达到了预期的效果。具体实施方式本专利技术创造提供的一种千层塔提取物石杉碱甲的制备工艺，一种千层塔提取物石杉碱甲的制备工艺，主要包括以下步骤：1)提取：称取1kg千层塔原料，加pH＝2的12kg酸溶液，置入加热容器，搅拌1h，打浆。2)过滤：将步骤1)制得的均匀混合浆液，进行过滤，过滤采用200目滤布过滤，并将过滤程序搁置3h，以将滤液充分滤出，提取制得所需滤液。3)步骤2)过滤后的滤渣，加pH＝2的12kg酸溶液，重复步骤1)，搅拌1h，打浆，并重复步骤2)进行第二次过滤提取滤液。4)吸附：取步骤2)、步骤3)制得的滤液，冷却至室温25℃，于阳离子交换树脂吸附，吸附流速为2.3BV/h。5)洗杂：其后采用流量2BV水洗杂，进行解吸前杂质处理。提高解吸后纯度。6)解吸：将吸附后的树脂用氨醇混合液解吸，解吸液流速为1.5BV/h，持续时间3h。7)浓缩：收集解吸液，并于55℃环境温度，-0.09MPa环境压力下，采用减压浓缩工艺，将解吸液浓缩至相对密度为1.1。8)干燥：将步骤6)制取的浓缩液进行喷雾干燥工序，喷雾干燥装备进口温度设置为185℃，出口温度85℃，喷雾流量为2000mL/h。收集干燥制成品，即制得所需千层塔提取物石杉碱甲成品。该实施例中，所述步骤1)中的酸溶液，优选盐酸溶液。该实施例中，所述步骤4)中的阳离子交换树脂，优选732型号树脂。该实施例中，所述步骤7)浓缩工序，主要涉及设备部件主体包括浓缩罐、冷凝器、汽液分离器和受液桶，采用外加热自然循环流动及内部真空负压蒸发技术手段相结合，实现溶剂和溶质更快分离，达到高效浓缩的技术目的。除上述优选实施例外，本专利技术还有其他的实施方式，本领域技术人员可以根据本专利技术作出各种改变和变形，只要不脱离本专利技术的精神，均应属于本专利技术所附权利要求所定义的范围。本文档来自技高网...

【技术保护点】
1.一种千层塔提取物石杉碱甲的制备工艺，其特征在于：主要包括以下步骤：1)、提取：称取1kg千层塔原料，加pH＝2的12kg酸溶液，置入加热容器，搅拌1h，打浆；2)、过滤：将步骤1)制得的均匀混合浆液，进行过滤，过滤采用200目滤布过滤，并将过滤程序搁置2h-3h，以将滤液充分滤出，提取制得所需滤液；3)、步骤2)过滤后的滤渣，加pH＝2的12kg酸溶液，重复步骤1)，搅拌1h，打浆，并重复步骤2)进行第二次过滤提取滤液；4)、吸附：取步骤2)、步骤3)制得的滤液，冷却至室温25℃，于阳离子交换树脂吸附，吸附流速为2-2.5BV/h；5)、洗杂：其后采用流量2BV水洗杂，进行解吸前杂质处理；6)、解吸：将吸附后的树脂用氨醇混合液解吸，解吸液流速为1.5BV/h，持续时间2-3h；7)、浓缩：收集解吸液，并于40℃-60℃环境温度，-0.09MPa环境压力下，采用减压浓缩工艺，将解吸液浓缩至相对密度为1.1；8)、干燥：将步骤6)制取的浓缩液进行喷雾干燥工序，喷雾干燥装备进口温度设置为170℃-185℃，出口温度80℃-85℃，喷雾流量为2000mL/h，收集干燥制成品，即制得所需千层塔提取物石杉碱甲成品。/n...

【技术特征摘要】
1.一种千层塔提取物石杉碱甲的制备工艺，其特征在于：主要包括以下步骤：1)、提取：称取1kg千层塔原料，加pH＝2的12kg酸溶液，置入加热容器，搅拌1h，打浆；2)、过滤：将步骤1)制得的均匀混合浆液，进行过滤，过滤采用200目滤布过滤，并将过滤程序搁置2h-3h，以将滤液充分滤出，提取制得所需滤液；3)、步骤2)过滤后的滤渣，加pH＝2的12kg酸溶液，重复步骤1)，搅拌1h，打浆，并重复步骤2)进行第二次过滤提取滤液；4)、吸附：取步骤2)、步骤3)制得的滤液，冷却至室温25℃，于阳离子交换树脂吸附，吸附流速为2-2.5BV/h；5)、洗杂：其后采用流量2BV水洗杂，进行解吸前杂质处理；6)、解吸：将吸附后的树脂用氨醇混合液解吸，解吸液流速为1.5BV/h，持续时间2-3h；7)、浓缩：收集解吸液，并于40℃-60℃环境温度，-0.09MPa环境压力下，采用减压浓缩工艺，将解吸液浓缩至相对密度为1.1；8)、干燥：将步骤6)制取的浓缩液进行喷雾干燥工序，喷雾干燥装备进口温度设置为170℃-185℃，出口温度80℃-85℃，喷雾流量为2000mL/h，收集干燥制成品，即制得所需千层...

【专利技术属性】
技术研发人员：季进军，
申请(专利权)人：宁波杰顺生物科技有限公司，
类型：发明
国别省市：浙江;33