一种乙酰乙酰胺基磺酸三乙胺的连续制备方法技术

本发明专利技术公开了一种乙酰乙酰胺基磺酸三乙胺的连续制备方法，包括如下步骤：氨基磺酸、二氯甲烷连续混合溶解，再与三乙胺溶液连续中和，得到中和反应液，所述中和反应液和双乙烯酮进入连续反应器，经加成酰化反应得到DKA反应液；所述连续混合溶解，其摩尔比例为：n(氨基磺酸)∶n(二氯甲烷)为1∶1～20；其温度为0～40℃；所述连续中和，其中和的pH＝7～9；中和温度为10℃～40℃；所述加成酰化反应，其摩尔比例n(氨基磺酸)∶n(双乙烯酮)＝1∶0.5～1.5；酰化反应温度为0～30℃；酰化停留时间0.01s～30min。本发明专利技术提供一种连续制备DKA溶液的工艺，工艺简单、成本低、全程连续化、产率高。

【技术实现步骤摘要】
一种乙酰乙酰胺基磺酸三乙胺的连续制备方法
本专利技术属于化工领域，具体涉及一种乙酰乙酰胺基磺酸三乙胺的连续制备方法。
技术介绍
乙酰乙酰胺基磺酸三乙胺结构式：分子量：282作用和用途：是一种乙酰乙酰胺基磺酸三乙胺盐，是氨基磺酸-三氧化硫法制备乙酰磺酸钾工艺中重要的中间体。现有技术处理工艺：目前乙酰乙酰胺基磺酸三乙胺(DKA，下同)的常规工艺为釜式间歇生产工艺，且反应温度较低(0℃)，反应时间较长(4～16h)，且酰化剂滴加速度缓慢，若速度过快，会导致反应温度急速上升，不易控制，严重时会发生冲料，生产安全系数较高，影响产品质量及产率。现有技术处理工艺：(1)卡尔·克劳布阿道夫·林基斯迪特尔·罗伊斯克.一种制备乙酰乙酰胺-N-磺酸(盐)的方法[P].CN90108023，1985-06-05.(2)李家林，杜晨光，李，张素娟.AK糖的合成工艺及研究现状[J].广东化工，2010江苏：CN90108023，1985-06-05.(3)段湘生，王洪成，王楚萍等.乙酰磺胺酸钾本文档来自技高网...

【技术保护点】
1.一种乙酰乙酰胺基磺酸三乙胺的连续制备方法，其特征在于：包括如下步骤：/n氨基磺酸、二氯甲烷连续混合溶解，再与三乙胺溶液连续中和，得到中和反应液，所述中和反应液和双乙烯酮进入连续反应器，经加成酰化反应得到DKA反应液；/n所述连续混合溶解，其摩尔比例为：n(氨基磺酸)∶n(二氯甲烷)为1∶1～20；其温度为0～40℃；/n所述连续中和，其中和的pH＝7～9；中和温度为10℃～40℃；/n所述加成酰化反应，其摩尔比例n(氨基磺酸)∶n(双乙烯酮)＝1∶0.5～1.5；酰化反应温度为0～30℃；酰化停留时间0.01s～30min。/n

【技术特征摘要】
1.一种乙酰乙酰胺基磺酸三乙胺的连续制备方法，其特征在于：包括如下步骤：
氨基磺酸、二氯甲烷连续混合溶解，再与三乙胺溶液连续中和，得到中和反应液，所述中和反应液和双乙烯酮进入连续反应器，经加成酰化反应得到DKA反应液；
所述连续混合溶解，其摩尔比例为：n(氨基磺酸)∶n(二氯甲烷)为1∶1～20；其温度为0～40℃；
所述连续中和，其中和的pH＝7～9；中和温度为10℃～40℃；
所述加成酰化反应，其摩尔比例n(氨基磺酸)∶n(双乙烯酮)＝1∶0.5～1.5；酰化反应温度为0～30℃；酰化停留时间0.01s～30min。


2.根据权利要求1所述的一种乙酰乙酰胺基磺酸三乙胺的连续制备方法，其特征在于：所述连续反应器为釜式连续反应器、管道连续反应器、微通道反应器的一种或几种。


3.根据权利要求1所述的一种乙酰乙酰胺基磺酸三乙胺的连续制备方法，其特征在于：以氨基磺酸计，DKA的反应收率为95％～98％。


4.根据权利要求1所述的一种乙酰乙酰胺基磺酸三乙胺的连续制备方法，其特征在于：所述连续混合溶解中，摩尔比例为∶n(氨基磺酸)∶n(二氯甲烷)为1∶8～12；连续混合溶解的温度为15～25℃。


5.根据权利要求1...

【专利技术属性】
技术研发人员：庆九，俞新南，薛金全，朱小刚，刘芳，
申请(专利权)人：南通醋酸化工股份有限公司，南通宏信化工有限公司，
类型：发明
国别省市：江苏;32