制备氟吡菌胺的方法技术

本发明专利技术涉及一种改进的制备式(I)的取代的吡啶基甲基苯甲酰胺衍生物、特别是2,6‑二氯‑N‑{[3‑氯‑5‑(三氟甲基)‑2‑吡啶基]甲基}苯甲酰胺(氟吡菌胺)的方法，其通过阮内镍氢化而获得的取代的2‑(氨基甲基)吡啶衍生物制备。

Preparation of flupirimid

【技术实现步骤摘要】
【国外来华专利技术】制备氟吡菌胺的方法本专利技术涉及一种改进的制备式(I)的取代的吡啶基甲基苯甲酰胺衍生物、特别是2,6-二氯-N-{[3-氯-5-(三氟甲基)-2-吡啶基]甲基}苯甲酰胺(氟吡菌胺(Fluopicolide))的方法，其由通过阮内镍氢化而获得的取代的2-(氨基甲基)吡啶衍生物制备。
技术介绍
式(I)的取代的吡啶基甲基苯甲酰胺衍生物对植物病原真菌具有高活性，其中p为等于1、2、3或4的整数，q为等于1、2、3或4的整数，X独立地选自氢、卤素、(C1-C4)-烷基和(C1-C4)-卤代烷基，条件是至少一个X为卤素，Y为卤素。式(I)的化合物记载于EP1056723B1中。取代的2-(氨基甲基)吡啶衍生物，例如特别是3-氯-2-氰基-5-三氟甲基吡啶，是制备下面所示的式(Ia)的氟吡菌胺(2,6-二氯-N-{[3-氯-5-(三氟甲基)-2-吡啶基]甲基}苯甲酰胺)——市售可得的杀真菌剂——的重要中间体取代的2-(氨基甲基)吡啶衍生物的制备在现有技术中是已知的。WO99/42447和WO2004本文档来自技高网...

【技术保护点】
1.一种制备式(I)的取代的吡啶基甲基苯甲酰胺衍生物或其盐的方法，/n

【技术特征摘要】
【国外来华专利技术】20171122 EP 17203042.11.一种制备式(I)的取代的吡啶基甲基苯甲酰胺衍生物或其盐的方法，



其中
p为等于1、2、3或4的整数，
q为等于1、2、3或4的整数，
X独立地选自氢、卤素、(C1-C4)-烷基和(C1-C4)-卤代烷基，条件是至少一个X为卤素，
Y为卤素，
其特征在于，其包括以下步骤
[A1]在合适的溶剂中，在合适的碱的存在下，在0℃至+50℃的温度下，使式(III)的取代的2-(氨基甲基)吡啶基衍生物或其盐与式(IV)的化合物反应，



其中p和X如上定义，并且
其中式(III)的化合物通过阮内镍氢化而获得，



其中
q为等于1、2、3或4的整数，
Y为卤素，并且
L1为离去基团，
[A2]将所得反应混合物加热至+70℃至+90℃的温度，
[A3]用合适的酸酸化反应混合物至pH值为0至3，
[A4]分离各相，并弃去水相，
[A5]加入水和合适的碱，将pH值调节为4至6，
[A6]分离各相，并弃去水相，
[A7]将反应混合物缓慢冷却至0℃至+10℃
[A8]过滤反应混合物，用合适的溶剂洗涤滤饼，并干燥湿滤饼，以得到式(I)的化合物或其盐。


2.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，方法[A]在步骤[A4]之后还包括其他步骤[A4a]和[A4b]
其中
[A4a]加入水和合适的酸，以将pH值调...

【专利技术属性】
技术研发人员：W·A·莫拉迪，A·施纳特里尔，
申请(专利权)人：拜耳公司，
类型：发明
国别省市：德国;DE