使用超临界介质制备干燥颗粒的方法技术

本发明专利技术涉及由还包含形成颗粒的组合物的含水液体组合物制备颗粒的方法，其中将该组合物与超临界介质接触，以形成颗粒。本发明专利技术还涉及用于干燥含水组合物的方法，该方法包括通过将该组合物与超临界介质接触而从该组合物除去水，以形成干燥的产品。

【技术实现步骤摘要】
【国外来华专利技术】
本专利技术分别涉及由含水组合物制备颗粒的方法以及组合物的干燥。 本专利技术还涉及如此制备的颗粒，以及超临界介质的应用。
技术介绍
对于从含水组合物制备颗粒以及含水组合物的干燥，各种技术均是 已知的。对于颗粒的制备和干燥，喷雾干燥法是传统的技术。使用喷雾干燥法，典型地在喷雾塔中于压力下将湿乳液或分散体喷雾，然后与140至 30(TC的温度下的热空气接触。然而，喷雾干燥由于产品的高热负荷而会 导致问题，这会导致品质损失，特别是若产品包含热敏成分。在产品特 性如粒径分布、形态和/或溶解性的可控性方面也会出现问题；存在粉尘 爆炸的危险。此外，高能量消耗也是问题。对于传统的喷雾干燥，除去 每千克水的能量消耗约为3700 kJ。WO 99/17868描述了一种由液体制备粉末状产品的方法。待处理的 液体是有机液体或者有机溶剂中的形成颗粒的物质。在此，将气体在压 力下溶解于液体中。压力可以在宽的范围内选择，并且可以低于临界压 力。然后将溶液在低于临界温度的温度下展开。然后在存在粉末状辅助 物质的情况下形成颗粒。使用有机溶剂导致该方法不适合于食品的制备。WO 02/092213涉及一种使用超临界液体或液化气体干燥乳液的方 法。乳液通常包含作为主要溶剂的有机溶剂。此外存在水。关于获得稳 定的乳液，有机溶剂的选择是关键性的；需要非常易溶于超临界液体或 液化气体中，并且需要能够连同超临界液体或液化气体一起萃取水。对于萃取水重要的是水含量足够低。选择正确的有机溶剂的重要性是复杂 性因素。此外，在选择有机溶剂时，要注意其对于产品的预定用途不导致无法接受的毒性危险。根据WO 02/092213，可以在药物、化妆品或兽药应 用中制备大部分溶剂的浓度足够低的产品。然而对于食品可能采用更加 严格的要求。US-A 2003/215515涉及生物活性物质的保存，包括病毒和细菌。在 存在多元醇的情况下，由生物活性物质制备溶液或悬浮液。然后将溶液 或悬浮液与高压气体或实际上超临界的液体混合。然后，通过降低混合 物上的压力制备液滴在气相中的悬浮体。然后使用超临界干燥气体使液 滴干燥。DE-A 199 04 990涉及使用压力下的气体由分散体制备固体纳米颗 粒。使用可能任选包含低含量的水的醇作为分散体的溶剂。并没有描述 用于食品的可食用颗粒的制备。
技术实现思路
本专利技术的目的是提供分别可制备颗粒以及可干燥组合物的新方法， 特别是解决了在此所述的一个或更多个问题的方法。本专利技术的另一个目的是提供新的颗粒状产品，特别是具有所期望的 产品特性如高圆度、良好的水溶解性和/或良好的发泡特性的新的颗粒状产品o现在令人惊讶地发现，借助如下方法实施本专利技术的目的，通过使用 特殊的介质从含水组合物中由形成颗粒的组份分离出水。因此，第一方面，本专利技术涉及由还包含形成颗粒的组份的含水液体 组合物制备颗粒的方法，其中使该组合物与超临界介质接触，从而形成 颗粒。第二方面，本专利技术涉及用于干燥含水组合物的方法，其包括通过使 该组合物与超临界介质接触而从该组合物除去水。在一个优选的实施方案中，含水组合物是乳液，特别是油和/或脂肪在含水连续相中的乳液。在此，"含水的"至少应理解为多于50重量％ 至100重量％，特别是至少75重量％，更特别是至少90重量％或至少 95重量％的上述相由水组成。最优选地，该乳液包含至少一种选自碳水化合物和蛋白质的形成颗 粒的组份。超临界介质是在超过热力学临界点的温度和压力下的物质。临界点 决定了在该点液相实际上不再存在的状态(温度、压力)。在加热液体时， 密度下降，而形成的蒸汽的压力和密度升高。在进一步加热时，液体和 蒸汽的密度相互接近，直至达到两者密度彼此相等且液-气(蒸汽)相分 离消失的临界温度。更一般而言，临界点是分离出明显的两相的相平衡 曲线的终点。在该点，相不再明显。本专利技术还涉及借助本专利技术方法获得的颗粒。根据本专利技术的颗粒的优 选的实例为粉末膏(creamer)特别是冷的可溶性膏，咖啡粉特别是卡布 其诺(cappuccino)粉。在一个实施方案中，根据本专利技术获得的颗粒是具有分层结构的颗粒。 在本说明书中，具有分层结构的颗粒是包含不同物质的颗粒，特别是具 有一层或更多层的颗粒，第一物质位于其中并被第二物质包围(包封)。 在一个实施方案中，借助本专利技术方法包封油或脂肪。令人惊讶地，借助此处所述的方法，可以通过将乳液喷雾至超临界 介质中而制备分层的颗粒，特别是包封的油和/或脂肪颗粒。这是特别令 人惊讶的，因为以前曾经报道乳液与超临界介质之间的接触导致反乳化 作用(例女口参见"A novel process for demulsification of water-in-crude oil emulsions by dense carbon dioxide", Zaki， Nad N.; Carbonell, Ruben G.; Kilpatrick, Peter K. Industrial & Engineering Chemistry Research (2003), 42(25)， 6661-6672)。附图说明图1和图2所示为能够实施本专利技术方法的装置； 图3A所示为根据本专利技术的卡布其诺发泡剂的扫描电子显微照片(实 施例1);图3B所示为根据本专利技术的冷的可溶性粉末的扫描电子显微照片(实 施例2);图3C所示为根据现有技术的冷的可溶性粉末的照片；及 图4所示为根据本专利技术制备的多种粉末与根据现有技术的粉末的溶 解特性。具体实施方式根据本专利技术的方法特别适合于制备可食用的颗粒。在此，"可食用" 特别应理解为"适合于人体消费"，更特别适合于食品中的应用，包括饮 料，例如用于乳制品、汤类或饮料中。饮料的优选的实例是咖啡、冰咖 啡、巧克力乳、水果饮料或冷饮。在一个优选的实施方案中，本专利技术涉 及膏的制备，特别是用于汤或饮料中，或者发泡剂，特别是用于饮料中， 例如具有泡沫层的卡布其诺或其他咖啡饮料。在能量消耗方面，根据本专利技术的方法是有利的。通过超临界介质吸 收的水可以通过吸收至干燥剂(沸石)和/或从超临界介质冷凝出水而除 去。可以在相对较高的温度下进行干燥剂的解吸过程。在解吸过程中释 放的残余热量可以再利用。此外，干燥过程可以在更紧凑的装置中进行， 这与传统的干燥相比减少了遗失至环境中的热量。节省的总能量可以约 为500 kJ/kg。此外，该方法可以在比传统的喷雾干燥法更小的装置中实施。特别 是更小的沉淀空间(干燥塔)足以具有相等的容量，即同样大小的沉淀 空间具有更大的容量。根据本专利技术的方法非常适合于在相对较低的温度下，特别是最高为 IO(TC的温度下实施。这使本专利技术还极其适用于含有热敏组份的组合物。此外，借助本专利技术可以在不存在除水以外的其他溶剂的情况下形成 颗粒。特别是可以在不采用非期望的、不适合的或禁止在人体或动物消 耗的产品中使用的有机或无机溶剂的情况下实施本专利技术。在一个优选的实施方案中，含水组合物基本上不含除水和食用油(例 如植物和动物甘油三酯油)以外的有机或无机溶剂。在此，食用油应理解为允许存在于本专利技术产品中的可食用的组份。 若存在，则食用油的功能典型地主要是所形成的或干燥的颗粒的组份。若需要，则可能存在除水以外的一种或更多种其他溶剂，特别是容 许以所本文档来自技高网...

【技术保护点】
用于由还包含形成颗粒的组份的含水液体组合物制备可食用的颗粒的方法，特别是食品颗粒，包括饮料，或者食品成分，包括饮料成分，其中该组合物与超临界介质接触，以形成该颗粒。

【技术特征摘要】
【国外来华专利技术】...

【专利技术属性】
技术研发人员：GM韦斯特霍夫，MV坦恩科滕纳尔，AT波廷加，
申请(专利权)人：菲仕兰品牌公司，
类型：发明
国别省市：NL[荷兰]