一种铀锆合金中碳含量的测定方法技术

本发明专利技术涉及一种铀锆合金中碳含量的测定方法，包括以下步骤：步骤一、试样的前处理；使用四氯化碳浸泡铀锆合金试样，直至出现金属光泽，风干备用；步骤二、称取试样和助熔剂；称取步骤一得到的铀锆合金式样0.5000‑1.0000g，称取助熔剂1.5‑2.0g；步骤三、碳含量的测定；采用碳硫测定仪，对铀锆合金式样中的碳含量进行测定。本发明专利技术成功建立了高频感应‑红外吸收法测定铀锆合金中碳含量的检测方法，利用发明专利技术内容中列举的实验条件可以精确测定铀锆合金中碳的含量，报出了准确的检测数据，有效配合了专项生产的进行。

A method for determination of carbon content in uranium zirconium alloy

【技术实现步骤摘要】
一种铀锆合金中碳含量的测定方法
本专利技术属于化学检测领域，具体涉及一种铀锆合金中碳含量的测定方法。
技术介绍
铀锆合金燃料是第四代先进核能系统主要燃料形式，合金成分及含量是燃料性能的关键参数之一，及时准确的测定铀锆合金中各组分及化学杂质含量至关重要。碳在铀锆合金中的含量、存在形态及所形成碳化物的形态、分布等对材料的性能起到极其重要的作用。当碳含量在一定范围内时，随着碳含量的增加，金属的硬度和强度提高，而韧性和塑性变差。碳含量是衡量铀锆合金质量优劣的重要指标。现在常用的是红外线吸收法和光电直读光谱法，这两种方法比较简便、快速、准确。光电直读光谱法可同时分析包含C在内的多个元素，但它仅对样品的表面进行激发，试样中含量不均匀时容易造成很大的失误，分析费用较高而不常用。而红外吸收法是在氧气气氛下，样品在高频炉内高温熔化，使碳氧化成CO2后，由氧气载至红外线检测器，CO2吸收某特定波长的红外能，吸收强度与其浓度成正比，根据检测器接收能量的变化而测得碳含量。红外线吸收法测定碳、硫的灵敏度高，测量范围宽，可准确测定钢铁和合金中低至0.0005％的痕量碳。国内外关于铀锆合金中碳含量的测定方法的研究成果未见公开报道。
技术实现思路
本专利技术的目的在于：根据检测工作的需要，立足于实验室现有仪器设备，建立高频感应-红外吸收法测定铀锆合金中碳含量的检测方法，满足科研、生产检测的需求。本专利技术的技术方案如下：一种铀锆合金中碳含量的测定方法，包括以下步骤：步骤一、试样的前处理；使用四氯化碳浸泡铀锆合金试样，直至出现金属光泽，风干备用；步骤二、称取试样和助熔剂；称取步骤一得到的铀锆合金式样0.5000-1.0000g，称取助熔剂1.5-2.0g；步骤三、碳含量的测定；采用碳硫测定仪，对铀锆合金式样中的碳含量进行测定。进一步的，步骤一中，所述的四氯化碳的纯度为分析纯。进一步的，步骤二中，所述的助熔剂为钨粒。进一步的，步骤三中，所述的碳硫测定仪型号为CS600。进一步的，步骤三中，所述的测定的条件为：载气流量为3.0-3.5L/min，分析功率为80-85％。进一步的，步骤三中，所述的测定的条件为：分析时间为40-50s，比较水平为5-6％。进一步的，步骤三中，所述的测定的条件为：动力气压力为40-45Psi，载气压力为35-40Psi，系统压力为12-15Psi。本专利技术的显著效果在于：成功建立了高频感应-红外吸收法测定铀锆合金中碳含量的检测方法，利用
技术实现思路
中列举的实验条件可以精确测定铀锆合金中碳的含量，报出了准确的检测数据，有效配合了专项生产的进行。具体实施方式下面结合具体实施例对本专利技术所述的一种铀锆合金中碳含量的测定方法作进一步详细说明。一种铀锆合金中碳含量的测定方法，包括以下步骤：步骤一、试样的前处理；使用分析纯四氯化碳浸泡铀锆合金试样，直至出现金属光泽，风干备用；步骤二、称取试样和助熔剂；称取步骤一得到的铀锆合金式样0.5000-1.0000g，称取助熔剂1.5-2.0g，所述的助熔剂为钨粒；步骤三、碳含量的测定；采用碳硫测定仪，型号为CS600，对铀锆合金式样中的碳含量进行测定；测定的条件为载气流量3.0-3.5L/min，分析功率(80-85％，分析时间40-50s，比较水平5-6％，动力气压力40-45Psi，载气压力35-40Psi，系统压力12-15Psi。具体实施例实施例一1试样的前处理试样选择用车屑状，厚度在0.5mm左右。试样在分析纯四氯化碳中浸泡，直至出现金属光泽，风干备用。2仪器准备按仪器操作说明书的要求进行仪器的准备工作使仪器处于正常稳定状态，设定仪器工作参数如表1所示。表1CS600仪器工作条件3空白校正在操作界面“样品编号”栏中输入“空白”，样品名称中输入待测样品名称，在分析天平上放置陶瓷坩埚，准确称取助熔剂，按“回车键”自动输入助熔剂质量。重复测定空白值至少三次，取三次结果的平均值作为系统空白值。4仪器的校准在操作界面“样品编号”栏中输入标钢编号，样品名称中输入“标准钢样”，在分析天平上放置陶瓷坩埚，准确称取校准钢样0.5000g，按“回车键”自动输入校准钢样质量，加入1.5g助熔剂覆盖在于校准钢样表面。若标准钢样两个测定结果均在其标准值范围内，则可测定样品。5样品的测定在操作界面“样品编号”栏中输入样品编号。加入1.5g助熔剂覆盖于0.5000g试样表面。按下坩埚升降开关，坩埚托架自动下降，用坩埚钳将装有试料的坩埚放在坩埚托架上，再按下坩埚升降开关，坩埚托架自动上升，仪器自动分析，测定结果显示于界面。以铀锆合金试样进行精密度试验，平行称取6个试样，按检测步骤进行分析，得到铀锆合金中碳含量的测定结果。测定结果可知，铀锆合金中碳含量测定方法的精密度优于5％，满足实验要求。实施例二1试样的前处理试样选择用车屑状，厚度在0.5mm左右。试样在分析纯四氯化碳中浸泡，直至出现金属光泽，风干备用。2仪器准备按仪器操作说明书的要求进行仪器的准备工作使仪器处于正常稳定状态，设定仪器工作参数如表2所示。表2CS600仪器工作条件序号项目范围1载气流量3.5L/min2分析功率85％3分析时间50s4比较水平6％5动力气压力40Psi6载气压力35Psi7系统压力15Psi3空白校正在操作界面“样品编号”栏中输入“空白”，样品名称中输入待测样品名称，在分析天平上放置陶瓷坩埚，准确称取助熔剂，按“回车键”自动输入助熔剂质量。重复测定空白值至少三次，取三次结果的平均值作为系统空白值。4仪器的校准在操作界面“样品编号”栏中输入标钢编号，样品名称中输入“标准钢样”，在分析天平上放置陶瓷坩埚，准确称取校准钢样0.5000g，按“回车键”自动输入校准钢样质量，加入1.5g助熔剂覆盖在于校准钢样表面。若标准钢样两个测定结果均在其标准值范围内，则可测定样品。5样品的测定在操作界面“样品编号”栏中输入样品编号。加入1.5g助熔剂覆盖于1.0000g试样表面。按下坩埚升降开关，坩埚托架自动下降，用坩埚钳将装有试料的坩埚放在坩埚托架上，再按下坩埚升降开关，坩埚托架自动上升，仪器自动分析，测定结果显示于界面。以铀锆合金试样进行精密度试验，平行称取6个试样，按检测步骤进行分析，得到铀锆合金中碳含量的测定结果。测定结本文档来自技高网...

【技术保护点】
1.一种铀锆合金中碳含量的测定方法，其特征在于，包括以下步骤：/n步骤一、试样的前处理；/n使用四氯化碳浸泡铀锆合金试样，直至出现金属光泽，风干备用；/n步骤二、称取试样和助熔剂；/n称取步骤一得到的铀锆合金式样0.5000-1.0000g，称取助熔剂1.5-2.0g；/n步骤三、碳含量的测定；/n采用碳硫测定仪，对铀锆合金式样中的碳含量进行测定。/n

【技术特征摘要】
1.一种铀锆合金中碳含量的测定方法，其特征在于，包括以下步骤：
步骤一、试样的前处理；
使用四氯化碳浸泡铀锆合金试样，直至出现金属光泽，风干备用；
步骤二、称取试样和助熔剂；
称取步骤一得到的铀锆合金式样0.5000-1.0000g，称取助熔剂1.5-2.0g；
步骤三、碳含量的测定；
采用碳硫测定仪，对铀锆合金式样中的碳含量进行测定。


2.如权利要求1所述的一种铀锆合金中碳含量的测定方法，其特征在于：步骤一中，所述的四氯化碳的纯度为分析纯。


3.如权利要求1所述的一种铀锆合金中碳含量的测定方法，其特征在于：步骤二中，所述的助熔剂为钨粒。


4.如...

【专利技术属性】
技术研发人员：韩凤娇，范博文，潘翠翠，
申请(专利权)人：中核北方核燃料元件有限公司，
类型：发明
国别省市：内蒙;15