一种稀土镁合金的短流程制备方法技术

本发明专利技术涉及一种稀土镁合金的短流程制备方法，属于镁合金熔炼冶金领域。该方法以稀土氧化物REO和MgO为原料，在电解质熔液中进行电解；然后向熔液中加入纯镁，进行熔化，搅拌，除渣，过滤及纯净化，冷却，凝固，得到高质量的稀土镁合金铸锭。稀土镁合金中添加稀土元素直接以稀土氧化物和氧化镁为原料，通过增加电解工序，应用稀土镁合金熔炼过程中必须添加的覆盖剂氟化物溶剂作为电解质，与纯镁一起熔炼，通过过滤以及深度纯净化处理，得到稀土镁合金。本发明专利技术缩短了含Gd、Y、Nd元素的稀土镁合金的生产流程，锭坯稀土元素分布均匀，波动小，收得率高，生产能耗低，提高了稀土镁合金铸锭质量，提升了生产效率，降低了原材料和生产成本。

【技术实现步骤摘要】
一种稀土镁合金的短流程制备方法
本专利技术涉及一种稀土镁合金的短流程制备方法，具体为一种能有效缩短含Gd、Y、Nd元素的稀土镁合金生产流程，提高铸锭质量以及降低成本的制备方法，属于镁合金熔炼冶金领域。
技术介绍
稀土元素Gd、Y、Nd在镁合金中具有显著的时效强化效应，在此基础上通过成分优化设计研发Mg-Gd-Y系、Mg-Gd-Y-Nd系等稀土镁合金室温高温力学性能优良，在航空航天领域应用广泛。传统的熔铸稀土镁合金工艺为：纯镁熔化→添加稀土元素→搅拌→添加精炼剂精炼→除渣→过滤及纯净化→冷却→凝固。稀土元素的添加主要有两种添加方式：一种是采用纯稀土添加镁熔体中，通过合金化制备合金。另一种是通过Mg-RE中间合金添加稀土元素。上述添加方式有以下问题：1)Mg-RE(Gd、Y、Nd)中间合金可以通过电解共析制备，纯Gd、Y、Nd稀土金属通过真空蒸馏除去镁得到，见专利200610075921.X。得到的稀土以及中间合金都非常昂贵，导致稀土镁合金的原材料成本高；2)将纯稀土或者稀土-镁中间合金后再添加到纯镁中熔化，导致制备稀土镁合金，均涉及二次熔化，生产流程长，生产成本高；3)由于稀土元素比重比镁大，在制备过程中用纯稀土和Mg-RE中间合金添加都会导致稀土元素沉降，造成锭坯容易元素偏析，导致大尺寸铸锭质量不易控制；4)稀土元素熔点比镁熔点高很多，在熔炼过程中需要提高熔化温度，造成镁烧损。上述原因也是Mg-Gd-Y系、Mg-Gd-Y-Nd系等稀土镁合金在汽车、轨道交通等民用领域尚未得到广泛的应用的因素之一。>
技术实现思路
本专利技术目的是提供一种有效缩短含Gd、Y、Nd元素的稀土镁合金生产流程，提高铸锭质量以及降低成本的制备方法。本专利技术可有效缩短含Gd、Y、Nd元素的稀土镁合金生产流程，降低原材料成本和生产成本，提高铸锭质量的制备方法，可扩大稀土镁合金的应用领域。本专利技术采取的关键措施之一是在稀土镁合金传统生产工序中加入电解工序，添加的原材料为REO和MgO的混合材料，既缩短了生产流程，又降低了稀土镁合金原材料成本和生产成本。本专利技术采取的关键措施之二是在电解熔液中直接加入纯镁制备稀土镁合金。有两大好处：一方面不用再像传统添加方式为了熔化稀土而提高熔液温度，反而因纯镁熔点低，降低稀土镁合金的制备温度，减少纯镁的烧损，降低能源的消耗；另一方面电解后稀土元素是离子形态存在，稀土元素以离子形态加入纯镁中，使稀土元素在铸锭中分布更均匀，减少偏析，提高铸锭的质量。本专利技术稀土镁合金的短流程制备方法，用于制备含Gd、Y和Nd中两种以上元素的稀土镁合金，如Mg-Gd-Y系、Mg-Gd-Nd系、Mg-Y-Nd系和Mg-Gd-Y-Nd系镁合金，能有效缩短含Gd、Y、Nd元素的稀土镁合金生产流程，提高铸锭质量以及降低成本的制备方法。本专利技术的方法，在稀土镁合金传统生产工序中加入电解工序，原材料为REO和MgO的混合材料，既缩短了生产流程，又降低了稀土镁合金原材料成本和生产成本；然后在电解熔液中直接加入纯镁制备稀土镁合金。一种稀土镁合金的短流程制备方法，包括如下步骤：(1)以稀土氧化物REO和MgO为原料，在电解质熔液中进行电解；(2)向熔液中加入纯镁，进行熔化，搅拌，除渣，过滤及纯净化，冷却，凝固，得到稀土镁合金铸锭。本专利技术在制备含Gd、Y、Nd元素稀土镁合金过程，采用的原材料为REO和MgO的混合材料，降低原材料成本。REO为Gd2O3、Y2O3和Nd2O3中的两种或三种。本专利技术中原材料REO和MgO的混合比例，按重量百分比为：Gd2O3：20％～40％，Y2O3：20％～40％，MgO：60％～20％；Gd2O3：40％～60％，Nd2O3：10％～20％，MgO：50％～20％；Y2O3：40％～60％，Nd2O3：10％～20％，MgO：50％～20％；或者Gd2O3：20％～35％，Y2O3：20％～35％，Nd2O3：10％～20％，MgO：50％～10％。本专利技术在熔炼过程中使用的电解质为熔炼稀土镁合金过程中必须添加的保护溶剂氟化钡和稀土氟化物，其中，BaF2含量为20wt.％～40w％，REF3含量为80w％～60w％；REF3中的富钇稀土氟化物，如YF3。本专利技术方法中，原料(稀土氧化物REO和MgO)与电解质的质量比范围1:2～1:4。本专利技术方法包括以下具体步骤：(1)熔炼采用中频感应炉，炉内置入不锈钢坩埚，坩埚外包保温石棉毡，坩埚内加入电解质原材料，调整功率，将电解质熔化；(2)添加石墨阳极板并通电，随后开始添加REO和MgO的混合原材料，随后将钨阴极插入熔液中，阴极通直流电，开始电解工序；电解过程中进行搅拌，电解后，取出阴极和阳极；(3)直接向熔液中添加纯镁，待纯镁熔化后，多次搅拌，并向熔液中吹氩气；(4)通过纯净化处理和深度过滤后冷却，即可得到高质量的稀土镁合金铸锭。优选的，在电解过程中，熔液温度为760～900℃。优选的，钨阴极插入熔液中，钨阴极距坩埚底部的距离在10～20cm之间。优选的，电解时间为30-100分钟。优选的，步骤(3)在添加纯镁后，还可以添加Mg-Zr中间合金，得到Mg-Gd-Y-Zr系、Mg-Nd-Y-Zr系、Mg-Gd-Nd-Zr系和Mg-Gd-Y-Nd-Zr系稀土镁合金。本专利技术是一种能有效缩短含Gd、Y、Nd元素的稀土镁合金生产流程，提高铸锭质量以及降低成本的方法。稀土镁合金中添加稀土元素直接以稀土氧化物和氧化镁为原料，通过增加电解工序，应用稀土镁合金熔炼过程中必须添加的覆盖剂氟化物溶剂作为电解质，与纯镁一起熔炼，通过过滤以及深度纯净化处理，得到Mg-Gd-Y系、Mg-Nd-Y系、Mg-Gd-Nd系和Mg-Gd-Y-Nd系稀土镁合金。本专利技术的方法为低温熔炼稀土镁合金，能够减少纯镁的烧损，降低能源的消耗。稀土元素以离子形态加入纯镁中，使稀土元素在铸锭中分布更均匀，减少偏析，提高铸锭的质量。本专利技术中剩余氟化物可以作为稀土镁合金中，可以起到除掉熔液夹杂的作用，在纯净化处理及深度过滤步骤前可以少添加或不添加溶剂。本专利技术提出的在制备稀土镁合金工序中加入电解工序，缩短了稀土镁合金的制备流程，降低了稀土镁合金的原材料成本以及生产成本，稀土元素以离子形态加入镁合金中，经过搅拌，使其在铸锭中分布更均匀，减少偏析，提高铸锭的质量。铸锭偏析少，质量高，成本低，适用于工业化生产，可以打破稀土镁合金的高价壁垒，对推广稀土镁合金的应用范围起到很好的效果。具体实施方式本专利技术首先是在稀土镁合金传统生产工序中加入电解工序，添加的原材料为REO和MgO的混合材料，既缩短了生产流程，又降低了稀土镁合金原材料成本和生产成本；其次是在电解熔液中直接加入纯镁制备稀土镁合金。本专利技术能有效缩短含Gd、Y、Nd元素的稀土镁合金生产流程，提高铸锭质量以及降低成本。本专利技术制备方法包括下述步骤：(1)熔炼使用中频感应本文档来自技高网...

【技术保护点】
1.一种稀土镁合金的短流程制备方法，包括如下步骤：/n(1)以稀土氧化物REO和MgO为原料，在电解质熔液中进行电解；/n(2)向熔液中加入纯镁，进行熔化，搅拌，除渣，过滤及纯净化，冷却，凝固，得到稀土镁合金铸锭。/n

【技术特征摘要】
1.一种稀土镁合金的短流程制备方法，包括如下步骤：
(1)以稀土氧化物REO和MgO为原料，在电解质熔液中进行电解；
(2)向熔液中加入纯镁，进行熔化，搅拌，除渣，过滤及纯净化，冷却，凝固，得到稀土镁合金铸锭。


2.根据权利要求1所述的稀土镁合金的短流程制备方法，其特征在于：所述的REO为Gd2O3、Y2O3和Nd2O3中的两种或三种。


3.根据权利要求2所述的稀土镁合金的短流程制备方法，其特征在于：REO和MgO的混合比例，按重量百分比为：
Gd2O3：20％～40％，Y2O3：20％～40％，MgO：60％～20％；
Gd2O3：40％～60％，Nd2O3：10％～20％，MgO：50％～20％；
Y2O3：40％～60％，Nd2O3：10％～20％，MgO：50％～20％；
或者Gd2O3：20％～35％，Y2O3：20％～35％，Nd2O3：10％～20％，MgO：50％～10％。


4.根据权利要求1所述的稀土镁合金的短流程制备方法，其特征在于：所述的电解质为熔炼稀土镁合金过程中添加的保护溶剂氟化钡和稀土氟化物，其中，BaF2含量为20w％～40w％，REF3含量为80w％～60w％，REF3为YF3。


5.根据权利要求1所述的...

【专利技术属性】
技术研发人员：袁家伟，张奎，李婷，李兴刚，李永军，马鸣龙，石国梁，
申请(专利权)人：有研工程技术研究院有限公司，
类型：发明
国别省市：北京;11