从钠渣中连续回收金属钠和钙的真空蒸馏装置及工艺制造方法及图纸

本发明专利技术公开了从钠渣中连续回收金属钠和钙的真空蒸馏装置及工艺，包括真空预蒸馏装置及工艺、中转装置及工艺、真空蒸馏收集装置及工艺。在非真空蒸馏状态下，全程操作需惰性气体保护。通过加热真空预蒸馏装置中的蒸馏罐，去除钠渣中的低沸点金属杂质、白油和微量水，再通过中转装置将蒸馏罐从真空预蒸馏装置转移至真空蒸馏收集装置中进行真空蒸馏，分别回收纯金属钠和钙。本发明专利技术解决了钠渣处理的工业难题，通过从钠渣中回收金属钠和钙产品，实现了危废钠渣的高值化利用，杜绝了钠渣处置过程造成的环境污染，且金属钠和钙回收效率和纯度高、处置工艺环境友好，钠渣组分全部利用。

Vacuum distillation unit and process for continuous recovery of metal sodium and calcium from sodium slag

【技术实现步骤摘要】
从钠渣中连续回收金属钠和钙的真空蒸馏装置及工艺
本专利技术涉及从钠渣中连续回收金属钠和金属钙的真空蒸馏装置及回收工艺，属于工业废渣处理和真空冶金

技术介绍
在金属钠的生产过程中，为了降低液态熔融电解盐的熔点、改善电解特性，降低能耗和生产成本，需要在原料盐氯化钠中掺入一定比例的氯化钙和氯化钡，以形成三元电解质体系。在电解生产金属钠过程中，每生产一吨金属钠同时要产生约3%钠渣（30公斤钠渣），其中平均含金属钠60-80%、金属钙10-30%,氧化钠、过氧化钠和氧化钙等10%。钠渣的安全处理和综合利用，一直是困扰金属钠生产企业安全生产和实现清洁生产的一个难题。伴随着金属钠的批量生产，钠渣被大量产生。由于钠渣属于危险化学品，需要专业运输工具和运输资质，限制了它的开发利用。钠渣遇水发生剧烈化学反应，同时产生大量氢气，易燃、易爆，处置成本高、难度大，长时间库存还会带来较大的安全隐患。目前金属钠生产企业对钠渣进行的无害化处置过程中安全隐患较大，也会造成对环境的二次污染。钠渣的市场价格只有金属钠的10%左右，直接出售钠渣,会给企业带来较大的经济损失，同时也存在运输等环节的安全隐患。因此，从钠渣同时回收金属钠和钙，不仅可以提高经济效益，还可以消除安全隐患和减小环境污染，具有重要的环境效益和经济价值。目前，还未见能同时从钠渣中高收率和高纯度回收金属钠和钙的工业化生产装置与工艺。
技术实现思路
本专利技术需要解决的技术问题是针对现有技术中无法从钠渣中高收率和高纯度同时回收金属钠和钙，提供一种从钠渣中连续回收金属钠和钙的真空蒸馏装置及工艺。为解决上述技术问题，本专利技术采用的技术方案是：从钠渣中连续回收金属钠和钙的真空蒸馏装置，包括真空预蒸馏装置、中转装置、真空蒸馏收集装置；所述真空预蒸馏装置包括蒸馏罐口密封帽、吊装装置、加热炉、密封盖、密封罐、蒸馏罐罐身吊环、密封罐出气口、蒸馏罐、钠渣、蒸馏罐底部吊环、杂质收集安全罐、杂质收集安全罐密封盖、安全阀、惰气存储罐连接管道、逆止阀、水环式真空泵；所述密封罐置于加热炉中，密封罐出气口位于密封罐上，所述蒸馏罐敞口放置于密封罐中，蒸馏罐内装有钠渣，蒸馏罐蒸出的气态杂质从密封罐出气口出来通过连通管道进入杂质收集安全罐；所述密封盖在密封罐开启时使用；所述密封罐和水环式真空泵分别通过管路连接到杂质收集安全罐的杂质收集安全罐密封盖上；所述杂质收集安全罐上设有安全阀，杂质收集安全罐与水环式真空泵之间设有逆止阀，所述惰气存储罐连接管道一端连接真空蒸馏收集装置中的惰气存储罐，另一端连接逆止阀，在预蒸馏结束或事故状态时自动向真空预蒸馏装置供给惰性气体。所述中转装置包括翻转架支架、翻转架回转轴、翻转套筒、固定销、半圆柱形托架、滑块滑轨装置、载物平台；所述翻转架支架放置于地面；所述翻转套筒通过翻转架回转轴连接在翻转架支架上；所述固定销为即插即拔式的，用于限制翻转套筒翻转；所述载物平台上方设有滑块滑轨装置；所述半圆柱形托架为卧式的，并固定连接在滑块滑轨装置上方。所述真空蒸馏收集装置包括蒸发室密封盖、蒸发室外壳、保温层、加热层、环形齿圈、传动齿轮、风洞、连通绝热墙、高温石棉、真空蒸馏装置支架、蒸发室Ⅱ、液钙出口、回流绝热墙、液钠收集室Ⅲ、液钠收集室密封盖、可拆卸卡口阀、惰气存储罐、高真空油泵、液钠出口、液钠收集罐密封盖、液钠收集罐、模具、真空铸钙室、真空铸钙室密封盖、滚轮、蒸发室Ⅰ；所述蒸发室Ⅰ、蒸发室Ⅱ、液钠收集室Ⅲ均为卧式的筒状结构，三者依次连通，三者的外部依次包裹有加热层、保温层、蒸发室外壳；所述蒸馏罐位于蒸发室Ⅰ内，其罐口朝向蒸发室Ⅱ；所述真空铸钙室通过可拆卸卡口阀用管道连接蒸发室Ⅱ；所述液钠收集罐通过可拆卸卡口阀用管道连接液钠收集室Ⅲ；所述惰气存储罐分别通过管道连接液钠收集罐、液钠收集室Ⅲ、真空铸钙室和杂质收集安全罐；所述高真空油泵分别通过管道连接液钠收集罐、液钠收集室Ⅲ、真空铸钙室；所述蒸发室密封盖在装入或取出蒸馏罐时开启；所述液钠收集室密封盖和液钠收集罐密封盖在检修时开启。作为更进一步的优选方案，所述密封罐的开口处设有蒸馏罐口密封帽，蒸馏罐口密封帽在预蒸馏结束时惰气保护下套到蒸馏罐的开口上，进入蒸发室Ⅰ之前取下蒸馏罐口密封帽。作为更进一步的优选方案，所述蒸发室Ⅰ与蒸发室Ⅱ之间设有连通绝热墙，蒸发室Ⅱ与液钠收集室Ⅲ之间设有回流绝热墙；所述连通绝热墙和回流绝热墙内均填充有高温石棉；所述回流绝热墙为喇叭口管，小口径一端朝向液钠收集室Ⅲ，所述连通绝热墙和回流绝热墙在检修时可更换。作为更进一步的优选方案，所述蒸发室外壳两端的外圈一周设有环形齿圈，蒸发室外壳下部设有与环形齿圈啮合的传动齿轮，传动齿轮由电机驱动；所述蒸发室外壳上设有若干风洞与风冷系统相连。作为更进一步的优选方案，所述真空铸钙室内具有模具，从蒸发室Ⅱ放出的液体钙在模具中冷却为固体金属钙。作为更进一步的优选方案，所述真空蒸馏装置还包括吊装装置，所述蒸馏罐的上部设有蒸馏罐罐身吊环，底部设有蒸馏罐底部吊环，蒸馏罐罐身吊环在装入和取出蒸馏罐时使用，蒸馏罐底部吊环在翻转蒸馏罐至半圆柱形托架时使用。从钠渣中连续回收金属钠和钙的工艺，包括以下步骤：步骤一：开启密封罐的密封盖，通过吊装装置和蒸馏罐罐身吊环将装有钠渣的蒸馏罐放入密封罐中，关闭密封盖；利用水环式真空泵抽出蒸馏罐、密封罐和杂质收集安全罐内的空气，切换并开启惰气存储罐，向蒸馏罐、密封罐和杂质收集安全罐内注入惰气；再切换并开启水环式真空泵，抽出蒸馏罐、密封罐和杂质收集安全罐内惰气，待系统内真空度平衡后，启动加热炉加热密封罐和蒸馏罐，真空下蒸发钠渣中水分、白油和低沸点金属杂质；真空预蒸馏完成后，停止加热，切换并开启惰气存储罐，向蒸馏罐、密封罐和杂质收集安全罐内注入惰气。步骤二：利用真空-惰气系统，先开启高真空油泵，抽出蒸发室Ⅰ、蒸发室Ⅱ和液钠收集室Ⅲ中空气；再切换并开启惰气存储罐，向蒸发室Ⅰ、蒸发室Ⅱ和液钠收集室Ⅲ中注入惰气；开启密封盖，将蒸馏罐口密封帽套到已完成真空预蒸馏的蒸馏罐的开口上，通过吊装装置和蒸馏罐罐身吊环将蒸馏罐从密封罐中吊出，放置在翻转架翻转套筒上，拔出固定销，利用吊装装置和蒸馏罐底部吊环将蒸馏罐翻倒在半圆柱形托架内，利用人力将半圆柱形托架沿滑块滑轨装置推向蒸发室Ⅰ入口处，开启蒸发室密封盖，取下蒸馏罐口密封帽，再将蒸馏罐推入蒸发室Ⅰ中，关闭蒸发室密封盖；切换并开启高真空油泵，抽出蒸馏罐、蒸发室Ⅰ、蒸发室Ⅱ和液钠收集室Ⅲ中惰气，真空蒸馏系统内的真空度恒定为7kPa后，断开可拆卸卡口阀，启动加热层、传动齿轮和风冷系统。步骤三：保持真空蒸馏系统内的真空度为7kPa，当钠渣中金属钙含量小于20%时，采用分段控温的工艺，控制蒸发室Ⅰ的温度为1120℃、蒸发室Ⅱ的温度为680℃、液钠收集室Ⅲ温度为110℃；蒸馏罐内的金属钠和钙蒸气同时进入到蒸发室Ⅱ，金属钙蒸气先被冷凝为液体进而冷凝为固体钙，只有金属钠蒸气进入液钠收集室Ⅲ并被冷凝为液态金属钠；当真空蒸馏系统内的真空度下降时，停止传动齿轮转动，切换真空-惰气系统，对液钠收集本文档来自技高网...

【技术保护点】
1.从钠渣中连续回收金属钠和钙的真空蒸馏装置，其特征在于：包括真空预蒸馏装置（1）、中转装置（2）、真空蒸馏收集装置（3）；/n所述真空预蒸馏装置（1）包括蒸馏罐口密封帽（4）、吊装装置（5）、加热炉（6）、密封盖（7）、密封罐（8）、蒸馏罐罐身吊环（9）、密封罐出气口（10）、蒸馏罐（11）、钠渣（12）、蒸馏罐底部吊环（13）、杂质收集安全罐（14）、杂质收集安全罐密封盖（15）、安全阀（16）、惰气存储罐连接管道（17）、逆止阀（18）、水环式真空泵（19）；所述密封罐（8）置于加热炉（6）中，密封罐出气口（10）位于密封罐（8）上；所述蒸馏罐（11）敞口放置于密封罐（8）中，蒸馏罐（11）内装有钠渣（12），蒸馏罐（11）蒸出的气态杂质从密封罐出气口（10）出来通过连通管道进入杂质收集安全罐（14）；所述密封盖（7）在密封罐（8）开启时使用；所述密封罐（8）和水环式真空泵（19）分别通过管路连接到杂质收集安全罐（14）的杂质收集安全罐密封盖（15）上；所述杂质收集安全罐（14）上设有安全阀（16），杂质收集安全罐（14）与水环式真空泵（19）之间设有逆止阀（18）；所述安全阀（16）在杂质收集安全罐（14）内压力过大时起到保护作用；所述逆止阀（18）为单向导通，可防倒吸，所述惰气存储罐连接管道（17）一端连接真空蒸馏收集装置（3）中的惰气存储罐（43），另一端连接逆止阀（18），在预蒸馏结束或事故状态时自动向真空预蒸馏装置（1）供给惰性气体；/n所述中转装置（2）包括翻转架支架（20）、翻转架回转轴（21）、翻转套筒（22）、固定销（23）、半圆柱形托架（24）、滑块滑轨装置（25）、载物平台（26）；所述翻转架支架（20）放置于地面；所述翻转套筒（22）通过翻转架回转轴（21）连接在翻转架支架（20）上；所述固定销（23）为即插即拔式的，用于限制翻转套筒（22）翻转，所述载物平台（26）上方设有滑块滑轨装置（25）；所述半圆柱形托架（24）为卧式的，并固定连接在滑块滑轨装置（25）上方；/n所述真空蒸馏收集装置（3）包括蒸发室密封盖（27）、蒸发室外壳（28）、保温层（29）、加热层（30）、环形齿圈（31）、传动齿轮（32）、风洞（33）、连通绝热墙（34）、高温石棉（35）、真空蒸馏装置支架（36）、蒸发室Ⅱ（37）、液钙出口（38）、回流绝热墙（39）、液钠收集室Ⅲ（40）、液钠收集室密封盖（41）、可拆卸卡口阀（42）、惰气存储罐（43）、高真空油泵（44）、液钠出口（45）、液钠收集罐密封盖（46）、液钠收集罐（47）、模具（48）、真空铸钙室（49）、真空铸钙室密封盖（50）、滚轮（51）、蒸发室Ⅰ（52）；所述蒸发室Ⅰ（52）、蒸发室Ⅱ（37）、液钠收集室Ⅲ（40）均为卧式的筒状结构，三者依次连通，三者的外部依次包裹有加热层（30）、保温层（29）、蒸发室外壳（28）；所述蒸馏罐（11）位于蒸发室Ⅰ（52）内，其罐口朝向蒸发室Ⅱ（37）；所述真空铸钙室（49）通过可拆卸卡口阀（42）用管道连接蒸发室Ⅱ（37）上的液钙出口（38）；所述液钠收集罐（47）通过可拆卸卡口阀（42）用管道连接液钠收集室Ⅲ（40）上的液钠出口（45）；所述惰气存储罐（43）分别通过管道连接液钠收集罐（47）、液钠收集室Ⅲ（40）、真空铸钙室（49）和杂质收集安全罐（14）；所述真空蒸馏炉支架（36）上安装有滚轮（51），所述高真空油泵（44）分别通过管道连接液钠收集罐（47）、液钠收集室Ⅲ（40）、真空铸钙室（49）；所述真空铸钙室密封盖（50）在取出钙锭时开启；所述蒸发室密封盖（27）在装入或取出蒸馏罐（11）时开启；所述液钠收集室密封盖（41）和液钠收集罐密封盖（46）在检修时开启。/n...

【技术特征摘要】
1.从钠渣中连续回收金属钠和钙的真空蒸馏装置，其特征在于：包括真空预蒸馏装置（1）、中转装置（2）、真空蒸馏收集装置（3）；
所述真空预蒸馏装置（1）包括蒸馏罐口密封帽（4）、吊装装置（5）、加热炉（6）、密封盖（7）、密封罐（8）、蒸馏罐罐身吊环（9）、密封罐出气口（10）、蒸馏罐（11）、钠渣（12）、蒸馏罐底部吊环（13）、杂质收集安全罐（14）、杂质收集安全罐密封盖（15）、安全阀（16）、惰气存储罐连接管道（17）、逆止阀（18）、水环式真空泵（19）；所述密封罐（8）置于加热炉（6）中，密封罐出气口（10）位于密封罐（8）上；所述蒸馏罐（11）敞口放置于密封罐（8）中，蒸馏罐（11）内装有钠渣（12），蒸馏罐（11）蒸出的气态杂质从密封罐出气口（10）出来通过连通管道进入杂质收集安全罐（14）；所述密封盖（7）在密封罐（8）开启时使用；所述密封罐（8）和水环式真空泵（19）分别通过管路连接到杂质收集安全罐（14）的杂质收集安全罐密封盖（15）上；所述杂质收集安全罐（14）上设有安全阀（16），杂质收集安全罐（14）与水环式真空泵（19）之间设有逆止阀（18）；所述安全阀（16）在杂质收集安全罐（14）内压力过大时起到保护作用；所述逆止阀（18）为单向导通，可防倒吸，所述惰气存储罐连接管道（17）一端连接真空蒸馏收集装置（3）中的惰气存储罐（43），另一端连接逆止阀（18），在预蒸馏结束或事故状态时自动向真空预蒸馏装置（1）供给惰性气体；
所述中转装置（2）包括翻转架支架（20）、翻转架回转轴（21）、翻转套筒（22）、固定销（23）、半圆柱形托架（24）、滑块滑轨装置（25）、载物平台（26）；所述翻转架支架（20）放置于地面；所述翻转套筒（22）通过翻转架回转轴（21）连接在翻转架支架（20）上；所述固定销（23）为即插即拔式的，用于限制翻转套筒（22）翻转，所述载物平台（26）上方设有滑块滑轨装置（25）；所述半圆柱形托架（24）为卧式的，并固定连接在滑块滑轨装置（25）上方；
所述真空蒸馏收集装置（3）包括蒸发室密封盖（27）、蒸发室外壳（28）、保温层（29）、加热层（30）、环形齿圈（31）、传动齿轮（32）、风洞（33）、连通绝热墙（34）、高温石棉（35）、真空蒸馏装置支架（36）、蒸发室Ⅱ（37）、液钙出口（38）、回流绝热墙（39）、液钠收集室Ⅲ（40）、液钠收集室密封盖（41）、可拆卸卡口阀（42）、惰气存储罐（43）、高真空油泵（44）、液钠出口（45）、液钠收集罐密封盖（46）、液钠收集罐（47）、模具（48）、真空铸钙室（49）、真空铸钙室密封盖（50）、滚轮（51）、蒸发室Ⅰ（52）；所述蒸发室Ⅰ（52）、蒸发室Ⅱ（37）、液钠收集室Ⅲ（40）均为卧式的筒状结构，三者依次连通，三者的外部依次包裹有加热层（30）、保温层（29）、蒸发室外壳（28）；所述蒸馏罐（11）位于蒸发室Ⅰ（52）内，其罐口朝向蒸发室Ⅱ（37）；所述真空铸钙室（49）通过可拆卸卡口阀（42）用管道连接蒸发室Ⅱ（37）上的液钙出口（38）；所述液钠收集罐（47）通过可拆卸卡口阀（42）用管道连接液钠收集室Ⅲ（40）上的液钠出口（45）；所述惰气存储罐（43）分别通过管道连接液钠收集罐（47）、液钠收集室Ⅲ（40）、真空铸钙室（49）和杂质收集安全罐（14）；所述真空蒸馏炉支架（36）上安装有滚轮（51），所述高真空油泵（44）分别通过管道连接液钠收集罐（47）、液钠收集室Ⅲ（40）、真空铸钙室（49）；所述真空铸钙室密封盖（50）在取出钙锭时开启；所述蒸发室密封盖（27）在装入或取出蒸馏罐（11）时开启；所述液钠收集室密封盖（41）和液钠收集罐密封盖（46）在检修时开启。


2.根据权利要求1所述的从钠渣中连续回收金属钠和钙的真空蒸馏装置，其特征在于：所述密封罐（8）的开口处设有蒸馏罐口密封帽（4），蒸馏罐口密封帽（4）在预蒸馏结束时惰气保护下套到蒸馏罐（11）的开口上，进入蒸发室Ⅰ（52）之前取下蒸馏罐口密封帽（4）。


3.根据权利要求1所述的从钠渣中连续回收金属钠和钙的真空蒸馏装置，其特征在于：所述蒸发室Ⅰ（52）与蒸发室Ⅱ（37）之间设有连通绝热墙（34），蒸发室Ⅱ（37）与液钠收集室Ⅲ（40）之间设有回流绝热墙（39）；所述连通绝热墙（34）和回流绝热墙（39）内均填充有高温石棉（35）；所述回流绝热墙（39）为喇叭口管，小口径一端朝向液钠收集室Ⅲ（40）；所述连通绝热墙（34）和回流绝热墙（39）可定期更换。


4.根据权利要求1所述的从钠渣中连续回收金属钠和钙的真空蒸馏装置，其特征在于：所述蒸发室外壳（28）两端的外圈一周设有环形齿圈（31），蒸发室外壳（28）下部设有与环形齿圈（31）啮合的传动齿轮（32），传动齿轮（32）由电机驱动；所述蒸发室外壳（28）上设有若干风洞（33）与风冷系统相连。


5.根据权利要求1所述的一种从钠渣中连续回收金属钠和钙的真空蒸馏装置，其特征在于：所述真空铸钙室（49）内具有模具（48），从蒸发室Ⅱ（37）放出的液体钙在模具（48）中冷却为固体金属钙。


6.根据权利要求1所述的从钠渣中连续回收金属钠和钙的真空蒸馏装置，其特征在于：所述真空蒸馏装置还包括吊装装置（5），所述蒸馏罐（11）的上部设有蒸馏罐罐身吊环（9），底部设有蒸馏罐底部吊环（13），蒸馏罐罐身吊环（9）在装入和取出蒸馏罐（11）时使用，蒸馏罐底部吊环（13）在翻转...

【专利技术属性】
技术研发人员：崔昭霞，索全伶，张泓，张永锋，李文博，
申请(专利权)人：内蒙古工业大学，
类型：发明
国别省市：内蒙;15