一种加氢及链转移改性精制中间相沥青的方法技术

本发明专利技术公开了一种加氢及链转移改性精制中间相沥青的方法，具体步骤为：将前驱体沥青投入多级分子蒸馏装置中，分离出馏分A1，以及剩余塔底组分B1，A1组分催化加氢，氢化A1馏分再与前驱体沥青按质量比1‑4:1比例混合进行加压聚合，将加压改性沥青离出馏分A2、B2；馏分B2初馏点400‑500℃，终馏点540‑600℃。以及剩余塔底组分C2，A2馏分经催化加氢，并作为加压氢化原料与前驱体混合进行加压聚合，B2馏分则作为中间相沥青原料，直接热缩聚，制备中间相沥青。反应器为多级可分布管式反应器，反应器内部由多级过滤网、高压热流通道及高压热流通道的下部空间构成。本发明专利技术可获得氢碳比高，软化点较低的中间相沥青，其结构可控度高，成本低廉。

A method of refining mesophase pitch by hydrogenation and chain transfer modification

【技术实现步骤摘要】
一种加氢及链转移改性精制中间相沥青的方法
本专利技术属于沥青制备
，更具体的说，是一种加氢及链转移改性精制中间相沥青的方法。
技术介绍
适用于沥青碳纤维及泡沫碳的中间相沥青是一种性能要求极高的稠环芳烃化合物。为了使分子高度取向，需要中间相沥青杂质含量低、分子量分布均匀、分子结构热稳定好并同时具备较好的平面度与柔韧性。由于天然油浆及沥青杂质含量高、成分复杂，含有大量长链烷烃、烯烃、含硫含氮杂环分子以及少量超大分子高度缩合的多环芳烃等，因此需要将天然原料中获得的油浆与沥青进一步的精制。氢气催化加氢是去除杂质、脱除硫氮以及进行分子调控的有效手段之一，但较大的沥青分子极易造成催化剂失活，且高温下芳烃分子容易裂解，仅适用于粘度较低且分子量较小的油浆、焦油或沥青，所得加氢组分的收率极低，加氢成本高，因此加氢技术难度较大，仅适用于粘度较低且分子量较小的油浆/焦油或沥青，因而所得加氢组分的后续收率极低，导致成本较高。专利ZL201710831383.0公布了一种基于中低温煤焦油加氢制取中间相沥青和油品的系统及方法，选用的原料为缩合程度较低的煤焦油本文档来自技高网...

【技术保护点】
1.一种加氢及链转移改性精制中间相沥青的方法，其特征在于，包括以下步骤：/n(1)将前驱体沥青，投入多级分子蒸馏装置，分离出馏分A1，馏分A1初馏点220-260℃，终馏点400-500℃。以及剩余塔底组分B1；/n(2)将馏分A1通入加氢反应器进行催化加氢，获得氢化A1馏分，所得氢化A1馏分指标为：平均分子量>400,芳香度(30-50)±5％,分子平均环烷数0.3-5,硫氮总含量<4000ppm；/n(3)将氢化A1馏分与前驱体沥青按质量比1-4:1的比例混合均匀，通入反应器进行加压聚合，获得加压改性沥青；/n(4)将加压改性沥青泵至多级分子蒸馏装置，分离出馏分A2、B2，馏分...

【技术特征摘要】
1.一种加氢及链转移改性精制中间相沥青的方法，其特征在于，包括以下步骤：
(1)将前驱体沥青，投入多级分子蒸馏装置，分离出馏分A1，馏分A1初馏点220-260℃，终馏点400-500℃。以及剩余塔底组分B1；
(2)将馏分A1通入加氢反应器进行催化加氢，获得氢化A1馏分，所得氢化A1馏分指标为：平均分子量>400,芳香度(30-50)±5％,分子平均环烷数0.3-5,硫氮总含量<4000ppm；
(3)将氢化A1馏分与前驱体沥青按质量比1-4:1的比例混合均匀，通入反应器进行加压聚合，获得加压改性沥青；
(4)将加压改性沥青泵至多级分子蒸馏装置，分离出馏分A2、B2，馏分A2初馏点220-260℃，终馏点400-500℃；馏分B2初馏点400-500℃，终馏点540-600℃。以及剩余塔底组分C2；
(5)B2馏分即为中间相沥青原料，直接进一步热缩聚，制备中间相沥青；馏分A2通入加氢反应器进行催化加氢，加氢后获得氢化A2馏分，氢化A2馏分重新与前驱体沥青按质量比1-4:1的比例混合均匀，通入反应器进行加压聚合，获得加压改性沥青；
(6)重复所述步骤(4)和步骤(5)，循环制备中间相沥青。


2.根据权利要求1所述的一种加氢及链转移改性精制中间相沥青的方法，其特征在于，所述前驱体沥青的指标为：沥青质含量0-20％，软化点<80℃，灰分<100ppm,硫氮总含量<10000ppm。


3.根据权利要求1所述的一种加氢及链转移改性精制中间相沥青的方法，其特征在于，所述前驱体沥青为纯化后的煤焦油及其沥青、催化裂化油浆及其沥青或乙烯焦油及其沥青。


4.根据权利要求1所述的一种加氢及链转移改性精制中间相沥青的方法，其特征在于，所述催化加氢采用加氢精制催化剂，反应参数为140-390℃，8-20MPa。


5.根据权利要求1所述的一种加氢及链转移改性精制中间相沥青的方法，其特征在于，所述步骤(3)和所述步骤(5)中加压聚合的温度为340-460℃，压力为6-25MPa，时间0.25-30h。...

【专利技术属性】
技术研发人员：叶崇，向逸风，伍孝，余洋，黄东，吴晃，叶高明，刘金水，
申请(专利权)人：湖南东映长联科技有限公司，湖南东映碳材料科技有限公司，
类型：发明
国别省市：湖南;43