含磷硅阻燃剂、其制备方法、阻燃树脂组合物、预浸料和覆金属箔层压板技术

本发明专利技术提供一种含磷硅阻燃剂、其制备方法、阻燃树脂组合物、预浸料和覆金属箔层压板。本发明专利技术的含磷硅阻燃剂具有式(I)所示的结构，可以同时起到固化剂和无卤阻燃剂的功效，在较低的磷含量下可达到UL94 V‑0的阻燃效果。

【技术实现步骤摘要】
含磷硅阻燃剂、其制备方法、阻燃树脂组合物、预浸料和覆金属箔层压板
本专利技术涉及阻燃剂
，特别涉及一种具有反应性的含磷硅阻燃剂、其制备方法和应用。
技术介绍
随着合成材料工业的发展和应用领域的不断拓展，阻燃剂在化学建材、电子电器、交通运输、航天航空、日用家具、室内装饰、衣食住行等各个领域中具有广阔的市场前景。有机磷系阻燃剂是一种阻燃性能较好的阻燃剂，可代替卤化系阻燃剂，是一种对环境友好的阻燃剂。其中，以9,10-二氢-9-氧杂-10-磷杂菲-10-氧化物(简称DOPO)、1,8-二萘基-1,3,2-二氧杂环磷化氢(简称NDPO)、9,10-二氢-9-氧杂-10-磷杂蒽-10-氧化物(简称DPPO)、10-(2,5-二羟基苯基)-10H-9-氧杂-10-磷杂菲-10-氧化物(简称DOPO-HQ)、二苯基蒽醌氧化瞵(简称DPPQ)为代表的含磷阻燃剂，因其良好的阻燃性能被广泛用作环氧树脂阻燃剂。有机硅阻燃剂是一种新型高效、低毒、防熔滴、环境友好的无卤阻燃剂，也是一种成炭型抑烟剂。有机硅阻燃剂在赋予基材优异的阻燃性能之外，还能改善本文档来自技高网...

【技术保护点】
1.一种含磷硅阻燃剂，其特征在于，所述含磷硅阻燃剂具有式(I)所示的结构：/n

【技术特征摘要】
1.一种含磷硅阻燃剂，其特征在于，所述含磷硅阻燃剂具有式(I)所示的结构：



其中，
R1、R2、R3、R4各自独立地为C6-C18芳基、C1-C6脂族基团或C2-C6烯基；
A为中的任一种；
B为中的任一种。


2.如权利要求1所述的含磷硅阻燃剂，其特征在于，R1、R2、R3、R4各自独立地为苯基、C1-C5烷基或乙烯基。


3.一种制备如权利要求1所述的含磷硅阻燃剂的方法，其特征在于，所述方法包括：
使有机磷化合物与单卤代硅烷反应，
其中，所述有机磷化合物具有以下结构中的任一种：



其中Q为对二羟基苯基或对二羟基萘基，优选

中的任一种，
所述单卤代硅烷具有式(II)所示的结构：



其中X为卤素，优选氯，溴或碘，最优选氯；R5、R6、R7各自独立地为C6-C18芳基、C1-C6脂族基团或C2-C6烯基，条件是R5、R6、R7中至少一个含有乙烯基，
所述有机磷化合物与单卤代硅烷的反应优选在催化剂存在下进行。


4.如权利要求3所述的方法，其特征在于，所述单卤代硅烷与所述有机磷化合物的摩尔数之比大于等于2；
优选地，所述催化剂选自三乙胺、吡啶、氢氧化钠、氢氧化钾、无水碳酸钠、无水碳酸钾、甲醇钠，更优选地，所述催化剂为三乙胺；
优选地，所述催化剂用量为有机磷化合物摩尔数的2～4倍，更优为2.2～3倍；
优选地，单卤代硅烷与有机磷化合物的反应在溶剂体系中进行，所述溶剂体系选自二甲基甲酰胺(DMF)、二甲基乙酰胺(DMAc)和N-甲基吡咯烷酮(NMP)；优选地，以DMAc作为溶剂时，反应体系浓度为15％～30％；以DMAc为溶剂时，反应体系浓度为18～25％；
优选地，反应温度为0～60℃，更优选常温至60℃；
优选地，反应时间为5～24小时，更优选10～15小时；
优选地，反应在保护性气体存在下进行，优选的保护性气体为氮气。


5.如权利要求3或4所述的方法，其特征在于，所述方法还包括反应后的后处理步骤，所述后处理包括过滤和任选的蒸除低沸物，还包括随后的洗涤和干燥；
优选地，所述洗涤所用的试剂选自醇类溶剂、酯类溶剂和去离子水，更优去离子水。


6.一种阻燃树脂组合物，其特征在于，所述阻燃树脂组合物包含热固性树脂、如权利要求1或2所述的含磷硅阻燃剂，以及任选的引发剂和任选的填料。


7....

【专利技术属性】
技术研发人员：范华勇，黄增彪，林伟，佘乃东，许永静，
申请(专利权)人：广东生益科技股份有限公司，
类型：发明
国别省市：广东;44