一种4-溴-5-硝基-1,8-萘酐的制备方法技术

本发明专利技术属于精细化工技术领域，具体涉及一种4‑溴‑5‑硝基‑1,8‑萘酐的制备方法。以苊为原料，将苊、溴化钠、催化剂加入到冰醋酸和水的混合液中，滴加双氧水控温反应，得到5‑溴苊；将5‑溴苊、金属硝酸盐加入到冰醋酸中控温搅拌反应，得到4‑溴‑5‑硝基苊；将4‑溴‑5‑硝基苊、催化剂加入到冰醋酸中，通入氧气，加热反应得到4‑溴‑5‑硝基‑1,8‑萘酐。采用该方法制备目标产物，所用原料廉价易得，制备成本低，且产品收率高，制备过程条件温和，原子经济性好，可工业化批量生产。

【技术实现步骤摘要】
一种4-溴-5-硝基-1,8-萘酐的制备方法
本专利技术属于精细化工领域，具体涉及一种4-溴-5-硝基-1,8-萘酐的制备方法。
技术介绍
4-溴-5-硝基-1,8-萘酐是一种重要的精细化学品，是染料及颜料工业的重要中间体。目前工业上的制备方法仍采用N-溴代丁二酰亚胺(NBS)/二甲基甲酰胺(DMF)溴化、混酸(硫酸/硝酸)硝化和重铬酸钠氧化等传统手段。该工艺明显存在环境污染严重(三废多，腐蚀大)、成本高等缺陷，因此亟需发展一种新的、绿色且经济的合成工艺。现今的绿色溴化、硝化和氧化技术，由于其高效、高选择性和原子经济性等特点而受到广泛关注。在已报道的绿色溴化技术中，例如王海波等(5-溴苊的合成研究，《化学世界》，2012,3,160-162)采用H2O2/HBr氧化溴化工艺替代NBS，提高了溴的利用率，节约了生产成本并减少了环境污染；TatianaV.Bukharkinaetc(Catalyticoxidationofacenaphtheneanditsderivativesinaceticacid,OrganicProcessRese本文档来自技高网...

【技术保护点】
1.一种4-溴-5-硝基-1,8-萘酐的制备方法，其特征在于，所述方法包括如下制备过程：/n步骤一、溴化反应/n将苊、溴化钠、催化剂①加入到冰醋酸和水的混合溶液中，滴加双氧水，设定反应温度和时间，完成反应后，冷却至室温，经过抽滤、洗涤、真空干燥后得到5-溴苊；/n步骤二、硝化反应/n将5-溴苊、金属硝酸盐加入到冰醋酸中，设定反应温度和时间，完成反应后，冷却至室温，经过抽滤、洗涤、真空干燥后得到4-溴-5-硝基苊；/n步骤三、氧化反应/n将4-溴-5-硝基苊、催化剂②加入到冰醋酸中，通入氧气，设定反应温度和时间，完成反应后，冷却至室温，经过抽滤、洗涤、真空干燥后，再用冰醋酸进行重结晶，得到4-溴...

【技术特征摘要】
1.一种4-溴-5-硝基-1,8-萘酐的制备方法，其特征在于，所述方法包括如下制备过程：
步骤一、溴化反应
将苊、溴化钠、催化剂①加入到冰醋酸和水的混合溶液中，滴加双氧水，设定反应温度和时间，完成反应后，冷却至室温，经过抽滤、洗涤、真空干燥后得到5-溴苊；
步骤二、硝化反应
将5-溴苊、金属硝酸盐加入到冰醋酸中，设定反应温度和时间，完成反应后，冷却至室温，经过抽滤、洗涤、真空干燥后得到4-溴-5-硝基苊；
步骤三、氧化反应
将4-溴-5-硝基苊、催化剂②加入到冰醋酸中，通入氧气，设定反应温度和时间，完成反应后，冷却至室温，经过抽滤、洗涤、真空干燥后，再用冰醋酸进行重结晶，得到4-溴-5-硝基-1,8-萘酐。


2.根据权利要求1所述一种4-溴-5-硝基-1,8-萘酐的制备方法，其特征在于：所述步骤一中，采用的溴化体系为溴化钠/催化剂①/双氧水，所述催化剂①为CeCl3·7H2O、AlCl3、ZnCl2、CuCl2·2H2O、MnCl2、NiCl2·6H2O之一或两种及以上的任意组合。


3.根据权利要求1所述一种4-溴-5-硝基-1,8-萘酐的制备方法，其特征在于：所述步骤一中，所述苊和催化剂①的摩尔比为10:1～1.5，所述反应温度和时间分别为15～30℃、2～6h。


4.根据权利要求1所述一种4-...

【专利技术属性】
技术研发人员：吴爱斌，胡艳雄，周五，师春甜，
申请(专利权)人：长江大学，
类型：发明
国别省市：湖北;42