一种O-甲基-N-硝基异脲的制备方法技术

本发明专利技术涉及化工中间体制备领域，具体涉及一种O‑甲基‑N‑硝基异脲的制备方法。本发明专利技术提供的一种O‑甲基‑N‑硝基异脲的制备方法，包括如下步骤：将O‑甲基异脲硫酸盐溶于发烟硫酸中，得到O‑甲基异脲硫酸盐溶液；将发烟硝酸溶于浓硫酸中，得到混酸溶液；将O‑甲基异脲硫酸盐溶液和混酸溶液混合，得到反应原料液，所述反应原料液在微通道反应器中30‑60℃下反应，得到所述O‑甲基‑N‑硝基异脲。本发明专利技术提供的O‑甲基‑N‑硝基异脲的制备方法，反应易控制，反应时间可从原有的数小时缩短到数十分钟，显著提高了反应收率。

【技术实现步骤摘要】
一种O-甲基-N-硝基异脲的制备方法
本专利技术涉及化工中间体制备领域，具体涉及一种O-甲基-N-硝基异脲的制备方法。
技术介绍
O-甲基-N-硝基异脲是一种重要的新型农药、医药中间体，作为合成新型低毒杀虫剂的重要衍生物，广泛用于合成噻虫胺、呋虫胺等杀虫剂。近几年，国内化工安全事故频发，国家对于硝化等危险传统工艺产品严格把控生产。然而国内市场对于O-甲基-N-硝基异脲有较大需求，经常导致供不应求的状态。现有制备O-甲基-N-硝基异脲的工艺主要为将发烟硫酸置于干燥的反应釜，加入O-甲基异脲1/2硫酸盐，待物料溶清后在0～10℃下滴加发烟硝酸和硫酸的混酸，5-7小时滴加完毕，然后控制温度在0～10℃下继续搅拌反应6h，反应结束后，边搅拌边将反应液慢慢倒入碎冰中，在该温度下搅拌，然后静置，过滤，滤饼用少量碳酸钠水溶液洗涤2～3次，再水洗2～3次，滤干，干燥得到O-甲基-N-硝基异脲。然而硝化反应是一个强放热反应，O-甲基异脲硫酸盐在硝化反应过程中不稳定，易产生副反应，导致产率较低，因此现有制备O-甲基-N-硝基异脲的工艺都是在低温环境下反应数本文档来自技高网...

【技术保护点】
1.一种O-甲基-N-硝基异脲的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：/n1)将O-甲基异脲硫酸盐溶于发烟硫酸中，得到O-甲基异脲硫酸盐溶液；将发烟硝酸溶于浓硫酸中，得到混酸溶液；/n2)将O-甲基异脲硫酸盐溶液和混酸溶液混合，得到反应原料液，所述反应原料液在微通道反应器中30-60℃下反应，得到所述O-甲基-N-硝基异脲。/n

【技术特征摘要】
1.一种O-甲基-N-硝基异脲的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：
1)将O-甲基异脲硫酸盐溶于发烟硫酸中，得到O-甲基异脲硫酸盐溶液；将发烟硝酸溶于浓硫酸中，得到混酸溶液；
2)将O-甲基异脲硫酸盐溶液和混酸溶液混合，得到反应原料液，所述反应原料液在微通道反应器中30-60℃下反应，得到所述O-甲基-N-硝基异脲。


2.根据权利要求1所述的O-甲基-N-硝基异脲的制备方法，其特征在于，所述O-甲基异脲硫酸盐溶液中SO3和O-甲基异脲硫酸盐的摩尔比为2-3:1；
所述混酸溶液中HNO3和H2SO4的摩尔比为1:1-3。


3.根据权利要求1或2所述的O-甲基-N-硝基异脲的制备方法，其特征在于，所述反应原料液中HNO3和O-甲基异脲硫酸盐的摩尔比为1-1.4:1。


4.根据权利要求1-3任一项所述的O-甲基-N-硝基异脲的制备方法，其特征在于，所述浓硫酸中硫酸的浓度为98-100wt％；
所述发烟硫酸中三氧化硫的浓度为25-65wt％；
所述发烟硝酸中硝酸的浓度为90-98wt％。


5.根据权利要求1-4任一项所述的O-甲基-N-硝基异脲的制备方法，其特...

【专利技术属性】
技术研发人员：钟庆华，汤建拓，姜金印，郑海晶，刘斐，张悦，冯学亮，杨超，
申请(专利权)人：杭州沈氏节能科技股份有限公司，
类型：发明
国别省市：浙江;33