一种以废旧酚醛保温板为原料制备超级电容器的制备方法技术

本发明专利技术的一种以废旧酚醛保温板为原料制备超级电容器的制备方法，以废旧酚醛保温板为原材料，使用炭化法活化制备所得裂解碳材料具有电导率高、孔径分布合理等优点，同时因为酚醛保温板为多孔结构，因而所得裂解碳材料相比于传统材料具有更大的比表面积。再将制备的裂解碳材料作为电容器的正极与负极，将裂解碳材料直接粘附在凝胶电解质两侧，组装成三明治结构的全固态超级电容器，不需要任何黏合剂、隔膜或基底。该超级电容器具有较好的电化学性能。

【技术实现步骤摘要】
一种以废旧酚醛保温板为原料制备超级电容器的制备方法
本专利技术属于超级电容器电极材料的制备
，具体涉及一种以废旧酚醛保温板为原料制备超级电容器的制备方法。
技术介绍
超级电容器是一种高效、环保、新型的储能元件，其兼具传统电容器和电池的许多优点，如能量密度高、使用寿命长、稳定性高、安全系数高、环保、快速充放电等。超级电容器自面世以来全球需求量广泛增加，已成为化学电源领域内新的产业亮点，得到众多研究人员的青睐。其在消费电子、轨道交通、航空航天、军事、国防等领域均有着广阔的应用空间和发展前景。电极材料是超级电容器的主体部分，是决定超级电容器电化学性能的关键，目前已有较多制备电极材料的工艺，但是所制得电极材料大多存在孔径过小且孔径分布不均匀、制备工艺复杂、比表面积较小、经济成本消耗巨大等缺陷，许多缺陷直接导致超级电容器电化学性能较差，因而存在较多局限性。
技术实现思路
为解决上述技术问题，本专利技术的目的是提供一种以废旧酚醛保温板为原料制备超级电容器的制备方法，采用炭化法活化制备所得酚醛保温板裂解碳材料作为电极材料，能显著的提升超级电容器的电化学性能。本专利技术提供一种以废旧酚醛保温板为原料制备超级电容器的制备方法，包括如下步骤：步骤1：取废旧酚醛保温板，用去离子水进行洗涤，洗净后放入干燥烘箱中干燥；步骤2：将干燥好的酚醛保温板放入管式炉中，在氮气保护下升温至400～450℃并保温；步骤3：取出步骤2所得产物置于研钵中研磨成粉，按照碱炭比(1～3)：1加入氢氧化钠搅拌均匀得混合物A；步骤4：将混合物A置于管式炉中，在氮气保护下升温至600～650℃并保温得混合物B；步骤5：待混合物B自然冷却后，用去离子水与盐酸交替洗涤至PH≈7，放入烘箱中干燥得裂解碳材料；步骤6：取聚乙烯醇4～5质量份，浓度为0.5～2M的NaCl溶液20～30体积份，将聚乙烯醇加入到NaCl溶液中，置于水浴锅中加热并搅拌至聚乙烯醇颗粒完全溶解而后冷却至室温得到溶液C；所述体积份以mL计，所述质量份以g计；步骤7：去除溶液C上方气泡后冷却至室温，浇铸到塑料培养皿中，放入恒温冰箱中冷冻得到样品D；步骤8：取出样品D在室温下解冻，解冻完成后再次放入恒温冰箱中冷冻得到样品E；步骤9：取出样品E在室温下解冻，解冻完全后即得到凝胶电解质；步骤10：将崭新的铝箔裁剪至圆形，并用无水乙醇擦拭后置于干燥烘箱中烘干后取出；步骤11：以步骤5所得裂解碳材料作为电极的正极与负极，将裂解碳材料直接粘附在步骤9制备的凝胶电解质两侧，之后在外侧加装铝箔作为集流体，封装得到三明治结构的全固态超级电容器，不需要任何黏合剂、隔膜或基底。在本专利技术的以废旧酚醛保温板为原料制备超级电容器的制备方法中，所述步骤1中在干燥烘箱中在100～110℃下干燥20～24h。在本专利技术的以废旧酚醛保温板为原料制备超级电容器的制备方法中，所述步骤2具体为：将干燥好的酚醛保温板放入管式炉中，在氮气流速为180～200mL/min的保护下以3～6℃/min升温至400～450℃并保温1～1.5h。在本专利技术的以废旧酚醛保温板为原料制备超级电容器的制备方法中，所述步骤4具体为：将混合物A置于管式炉中，在氮气流速为180～200mL/min的保护下以8～10℃/min升温至600～650℃并保温1～1.5h得混合物B。在本专利技术的以废旧酚醛保温板为原料制备超级电容器的制备方法中，所述步骤5中待混合物B自然冷却后，用去离子水与盐酸交替洗涤至PH≈7，放入烘箱中在100～110℃下干燥20～24h得裂解碳材料。在本专利技术的以废旧酚醛保温板为原料制备超级电容器的制备方法中，所述步骤6中在温度设定为85～90℃的水浴锅中恒温搅拌20～30min至聚乙烯醇颗粒完全溶解而后冷却至室温得到溶液C。在本专利技术的以废旧酚醛保温板为原料制备超级电容器的制备方法中，所述步骤7中具体在温度设定为-23～-18℃的恒温冰箱中冷冻3～4h后得到样品D。在本专利技术的以废旧酚醛保温板为原料制备超级电容器的制备方法中，所述步骤8中取出样品D在室温下解冻10～12h。在本专利技术的以废旧酚醛保温板为原料制备超级电容器的制备方法中，所述步骤8中解冻完成后再次放入温度设定为-23～-18℃恒温冰箱中冷冻3～4h得到样品E。在本专利技术的以废旧酚醛保温板为原料制备超级电容器的制备方法中，所述步骤10中应将铝箔放入温度设定为70～80℃的干燥烘箱中干燥3～5min。本专利技术的一种以废旧酚醛保温板为原料制备超级电容器的制备方法，至少具有以下有益效果：1、本专利技术使用炭化法活化制备所得的碳材料为多孔结构，微孔和中孔都很发达，相较于石墨烯等传统碳材料，具有更高的比表面积以及更为合理的孔径分布，因此对超级电容器的电化学性能有较大的提升。同时，经炭化法活化制备所得酚醛保温板裂解碳材料具有电导率高、孔径结构发达等优点。2、电极材料采用酚醛保温板的边角、废旧料，成本较低，同时解决了边角、废旧料的处理问题，避免了传统处理方法给环境带来的污染问题。3、本专利技术制备工艺简单，成本低廉，无毒无害，不对环境产生任何污染，符合环境友好理念。具体实施方式酚醛泡沫素有“保温材料之王”的美称，在发达国家被广泛应用。据统计，美国40％的防火保温材料为酚醛保温板；英国、西欧、中东地区规定新建工程优先采用酚醛泡沫保温材料；法国、北欧地区的建筑部门认为只有酚醛泡沫保温材料具有较好的防火性能。而随着酚醛保温板的生产规模日渐扩大，相应也就出现了大量的边角、废旧料。对于这些边角料和废旧料通常使用焚烧的方法来处理，而焚烧会产生大量的一氧化碳等有毒气体从而对环境造成二次污染，同时还会产生大量二氧化碳气体从而加剧温室效应。因此急需一种新的无害化方法来处理这些边角、废旧料。碳材料的孔径结构对超级电容器的电化学性能尤为重要。孔径过小会导致电解质离子进出孔的过程变得缓慢，或者直接无法进入，从而损失材料的有效比表面积。发达的孔径结构不仅提高了表面利用率，同时有效地降低了离子传输阻力。研究发现2～5nm的介孔对双电层贡献最为明显，具体参见，吴琪.生物质多孔炭的制备与电容性能研究[D].北京化工大学,2018。而酚醛保温板为良好的保温隔音材料，内部有极为发达的孔径结构，且孔径尺寸大多为3-5nm，能够有效的提高超级电容器的电化学性能，具体参见，马一菲.改性酚醛保温板研究[D].沈阳建筑大学,2017。酚醛保温板中主要元素为碳元素，几乎没有杂质元素，经炭化法活化之后所得裂解碳材料具有较好的导电性能，适合作为电极材料。因此，本专利技术提出一种以废旧酚醛保温板为原料制备超级电容器的制备方法，包括如下步骤：步骤1：取废旧酚醛保温板，用去离子水进行洗涤，洗净后放入干燥烘箱中干燥；步骤2：将干燥好的酚醛保温板放入管式炉中，在氮气保护下升温至400～450℃并保温；步骤3：取出步骤2所得产物置于研钵中研磨成粉，按照碱炭比(1～3)：1本文档来自技高网...

【技术保护点】
1.一种以废旧酚醛保温板为原料制备超级电容器的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：/n步骤1：取废旧酚醛保温板，用去离子水进行洗涤，洗净后放入干燥烘箱中干燥；/n步骤2：将干燥好的酚醛保温板放入管式炉中，在氮气保护下升温至400～450℃并保温；/n步骤3：取出步骤2所得产物置于研钵中研磨成粉，按照碱炭比(1～3)：1加入氢氧化钠搅拌均匀得混合物A；/n步骤4：将混合物A置于管式炉中，在氮气保护下升温至600～650℃并保温得混合物B；/n步骤5：待混合物B自然冷却后，用去离子水与盐酸交替洗涤至PH≈7，放入烘箱中干燥得裂解碳材料；/n步骤6：取聚乙烯醇4～5质量份，浓度为0.5～2M的NaCl溶液20～30体积份，将聚乙烯醇加入到NaCl溶液中，置于水浴锅中加热并搅拌至聚乙烯醇颗粒完全溶解而后冷却至室温得到溶液C；所述体积份以mL计，所述质量份以g计；/n步骤7：去除溶液C上方气泡后冷却至室温，浇铸到塑料培养皿中，放入恒温冰箱中冷冻得到样品D；/n步骤8：取出样品D在室温下解冻，解冻完成后再次放入恒温冰箱中冷冻得到样品E；/n步骤9：取出样品E在室温下解冻，解冻完全后即得到凝胶电解质；/n步骤10：将崭新的铝箔裁剪至圆形，并用无水乙醇擦拭后置于干燥烘箱中烘干后取出；/n步骤11：以步骤5所得裂解碳材料作为电极的正极与负极，将裂解碳材料直接粘附在步骤9制备的凝胶电解质两侧，之后在外侧加装铝箔作为集流体，封装得到三明治结构的全固态超级电容器，不需要任何黏合剂、隔膜或基底。/n...

【技术特征摘要】
1.一种以废旧酚醛保温板为原料制备超级电容器的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：
步骤1：取废旧酚醛保温板，用去离子水进行洗涤，洗净后放入干燥烘箱中干燥；
步骤2：将干燥好的酚醛保温板放入管式炉中，在氮气保护下升温至400～450℃并保温；
步骤3：取出步骤2所得产物置于研钵中研磨成粉，按照碱炭比(1～3)：1加入氢氧化钠搅拌均匀得混合物A；
步骤4：将混合物A置于管式炉中，在氮气保护下升温至600～650℃并保温得混合物B；
步骤5：待混合物B自然冷却后，用去离子水与盐酸交替洗涤至PH≈7，放入烘箱中干燥得裂解碳材料；
步骤6：取聚乙烯醇4～5质量份，浓度为0.5～2M的NaCl溶液20～30体积份，将聚乙烯醇加入到NaCl溶液中，置于水浴锅中加热并搅拌至聚乙烯醇颗粒完全溶解而后冷却至室温得到溶液C；所述体积份以mL计，所述质量份以g计；
步骤7：去除溶液C上方气泡后冷却至室温，浇铸到塑料培养皿中，放入恒温冰箱中冷冻得到样品D；
步骤8：取出样品D在室温下解冻，解冻完成后再次放入恒温冰箱中冷冻得到样品E；
步骤9：取出样品E在室温下解冻，解冻完全后即得到凝胶电解质；
步骤10：将崭新的铝箔裁剪至圆形，并用无水乙醇擦拭后置于干燥烘箱中烘干后取出；
步骤11：以步骤5所得裂解碳材料作为电极的正极与负极，将裂解碳材料直接粘附在步骤9制备的凝胶电解质两侧，之后在外侧加装铝箔作为集流体，封装得到三明治结构的全固态超级电容器，不需要任何黏合剂、隔膜或基底。


2.如权利要求1所述的以废旧酚醛保温板为原料制备超级电容器的制备方法，其特征在于，所述步骤1中在干燥烘箱中在100～110℃下干燥20～24h。


3.如权利要求1所述的以废旧酚醛保温板为原料制备超级电容器的制备方法，其特征在于，...

【专利技术属性】
技术研发人员：傅渭杰，王海旺，李明智，刘可凡，彭涛，黄谦，侯安然，张津睿，熊昕宇，王柄筑，
申请(专利权)人：东北大学秦皇岛分校，
类型：发明
国别省市：河北;13