一种稀土正铌酸盐纳米荧光颗粒及其制备方法技术

本发明专利技术公开了一种稀土正铌酸盐纳米荧光颗粒及其制备方法，方法包括：在搅拌条件下将稀土离子溶液滴加到铌源的悬浊液中，得到前驱体溶液；将前驱体溶液置于反应釜中，加热条件下得到稀土正铌酸盐纳米颗粒；将稀土正铌酸盐纳米颗粒在保护气氛下进行煅烧处理，得到稀土正铌酸盐纳米荧光颗粒。本发明专利技术通过水热法制备出结晶性较低的稀土正铌酸盐纳米颗粒，然后进行煅烧处理得到结晶性和分散性良好的稀土正铌酸盐纳米荧光颗粒。水热反应和煅烧处理易于操作且重现性好，反应过程中未使用有机添加物，避免了有害气体排出,可根据需要调整水热反应或煅烧处理的温度和时间灵活调控终产物尺寸的大小，反应周期短，可实现稀土正铌酸盐纳米荧光颗粒的批量生产。

A rare earth niobate nano fluorescent particle and its preparation method

【技术实现步骤摘要】
一种稀土正铌酸盐纳米荧光颗粒及其制备方法
本专利技术涉及无机材料
，具体涉及一种稀土正铌酸盐纳米荧光颗粒及其制备方法。
技术介绍
稀土荧光材料在国民经济和国防工业中皆具有举足轻重的地位。随着人们生活水平的日益提高，稀土荧光材料的性能改进和新种类开发已成为材料科学和纳米科学
的研究热点。稀土正铌酸盐(RENbO4，RE＝La～Lu和Y)具有高物理、化学性质稳定性和优良的电子传导性能，且NbO43-在近紫外光激发下即呈现蓝色宽带发射，并可将自身能量传递给Eu3+、Tb3+等激活离子从而提高发光效率，因此在稀土荧光材料中格外引人注目。对于荧光粉而言，其颗粒尺寸的减小，不但可增加颗粒堆积密度，而且可减少制备同样颜色荧光灯所需的荧光粉量，此外还可降低颗粒在荧光胶中的沉降程度、从而利于颜色一致性控制；而荧光粉分散性越好，光的散射越小，吸收辐射能力越强，因此荧光强度也越高。鉴于游离态NbO43-难以稳定存在于溶液中，目前大都通过固相反应制备稀土正铌酸盐荧光粉，因此所得产物往往伴随着颗粒粗大、团聚严重等缺陷，这使其发光性能大打折扣，且限制了其在精密发光器件中的应用。虽然现有也有通过高温水热法或者溶胶凝胶法制备稀土正铌酸盐荧光粉，但是，高温水热法的严苛的水热条件难以实现并且存在极大的安全隐患，而溶胶凝胶法合成材料过程中往往会排出大量有害气体。因此，现有技术还有待于改进和发展。
技术实现思路
本专利技术要解决的技术问题在于，针对现有技术的上述缺陷，提供一种稀土正铌酸盐纳米荧光颗粒及其制备方法，旨在解决现有固相反应制备稀土正铌酸盐荧光粉产物颗粒粗大、团聚严重，高温水热法水热条件严苛难以实现并且存在极大的安全隐患，而溶胶凝胶法合成材料过程中往往会排出大量有害气体等问题。本专利技术解决该技术问题所采用的技术方案是：一种稀土正铌酸盐纳米荧光颗粒的的制备方法，具体步骤如下：在搅拌条件下将稀土离子溶液滴加到铌源的悬浊液中，得到前驱体溶液；将所述前驱体溶液置于反应釜中，加热条件下得到稀土正铌酸盐纳米颗粒；将所述稀土正铌酸盐纳米颗粒在保护气氛下进行煅烧处理，得到稀土正铌酸盐纳米荧光颗粒。所述的稀土正铌酸盐纳米荧光颗粒的制备方法，其中，所述在搅拌条件下将稀土离子溶液滴加到铌源的悬浊液中，得到前驱体溶液的步骤包括：在搅拌条件下将稀土离子溶液滴加到铌源的悬浊液中，得到铌源与稀土离子的混合溶液；对所述铌源与稀土离子的混合溶液的pH值进行调节，得到前驱体溶液。所述的稀土正铌酸盐纳米荧光颗粒的制备方法，其中，所述对所述铌源与稀土离子的混合溶液的pH值进行调节，得到前驱体溶液的步骤包括：采用NaOH或NH4OH将所述铌源与稀土离子的混合溶液的pH值调节至4～13，得到前驱体溶液。所述的稀土正铌酸盐纳米荧光颗粒的制备方法，其中，所述铌源与所述稀土离子的摩尔比为1:1。所述的稀土正铌酸盐纳米荧光颗粒的制备方法，其中，所述将所述前驱体溶液置于反应釜中，加热条件下得到稀土正铌酸盐纳米颗粒的步骤包括：将所述前驱体溶液置于反应釜中，将所述反应釜置于120～220℃的烘箱中放置3～72h，得到稀土正铌酸盐白色沉淀；将所述稀土正铌酸盐白色沉淀用去离子水和酒精洗涤后，置于真空干燥箱中干燥，得到稀土正铌酸盐纳米颗粒。所述的稀土正铌酸盐纳米荧光颗粒的制备方法，其中，所述稀土离子溶液为荧光粉基质RE3+和掺杂离子Ln3+的混合溶液。所述的稀土正铌酸盐纳米荧光颗粒的制备方法，其中，所述掺杂离子Ln3+为Ce3+、Pr3+、Nb3+、Sm3+、Eu3+、Gd3+、Tb3+、Dy3+、Ho3+、Er3+、Tm3+、Yb3+中的一种或多种。所述的稀土正铌酸盐纳米荧光颗粒的制备方法，其中，当所述掺杂离子Ln3+为Ce3+、Pr3+、Tb3+或Dy3+时，所述保护气氛为还原性气体、氮气或惰性气体。所述的稀土正铌酸盐纳米荧光颗粒的制备方法，其中，所述煅烧处理的温度为600～1500℃；所述煅烧处理的时间为0.5～8h。一种稀土正铌酸盐纳米荧光颗粒，其中，采用任一项所述的稀土正铌酸盐纳米荧光颗粒的制备方法制备而成。有益效果：本专利技术首先通过水热法制备出结晶性较低的稀土正铌酸盐纳米颗粒，然后在保护气氛下对稀土正铌酸盐纳米颗粒进行煅烧处理，得到结晶性和分散性良好的稀土正铌酸盐纳米荧光颗粒。水热反应和煅烧处理均易于操作且重现性好，反应过程中未使用任何有机添加物，避免了反应过程中有害气体排出,可根据需要调整水热反应或煅烧处理的温度和时间灵活调控终产物尺寸的大小，反应周期短，可实现稀土正铌酸盐纳米荧光颗粒的批量生产。附图说明图1是本专利技术实施例1中所得水热产物的XRD图；图2是本专利技术实施例1所得终产物的荧光激发和发射图谱；图3是本专利技术实施例2所得终产物的XRD图谱；图4是本专利技术实施例3所得终产物的微观形貌；图5是本专利技术实施例3所得终产物的荧光发射图谱。具体实施方式本专利技术提供一种稀土正铌酸盐纳米荧光颗粒及其制备方法，为使本专利技术的目的、技术方案及优点更加清楚，以下对本专利技术进一步详细说明。应当理解，此处所描述的具体实施例仅用以解释本专利技术，并不用于限定本专利技术。具体地，本专利技术提供的一种稀土正铌酸盐纳米荧光颗粒的制备方法，包括步骤：S1、在搅拌条件下将稀土离子溶液滴加到铌源的悬浊液中，得到前驱体溶液。由于现有固相反应制备稀土正铌酸盐荧光粉产物颗粒粗大、团聚严重，高温水热法水热条件严苛难以实现并且存在极大的安全隐患，而溶胶凝胶法合成材料过程中往往会排出大量有害气体。为了解决上述问题，本实施例中首先将铌源加入去离子水中，搅拌至铌源完全分散，得到铌源的白色悬浊液；再在搅拌条件下将稀土离子溶液滴加到铌源的悬浊液中，继续搅拌至稀土离子溶液与铌源的悬浊液完全混合均匀，得到水热反应的前驱体溶液。在一具体实施方式中，所述步骤S1包括：S11、在搅拌条件下将稀土离子溶液滴加到铌源的悬浊液中，得到铌源与稀土离子的混合溶液；S12、对所述铌源与稀土离子的混合溶液的pH值进行调节，得到前驱体溶液。具体实施时，为了使铌源与稀土离子溶液混合均匀，本实施例中将铌源加入去离子水中得到其悬浊液后，进一步在搅拌条件下将稀土离子溶液滴加到铌源的悬浊液中，使稀土离子溶液与铌源的悬浊液充分混合均匀，得到铌源与稀土离子的混合溶液。具体实施时，为了在后续反应中能够得到纯相的稀土铌酸盐，本实施例中在获得铌源与稀土离子的混合溶液后，进一步对铌源与稀土离子的混合溶液的pH值进行调节，以得到水热反应的前驱体溶液。在一具体实施例中，采用NaOH或NH4OH对所述铌源与稀土离子的混合溶液的pH值进行调节，调节后所述铌源与稀土离子的混合溶液的pH值为4～13。S2、将所述前驱体溶液置于反应釜中，加热条件下得到稀土正铌酸盐纳米颗粒。在一具体实施方式中，获得pH值为4本文档来自技高网...

【技术保护点】
1.一种稀土正铌酸盐纳米荧光颗粒的制备方法，其特征在于，包括步骤：/n在搅拌条件下将稀土离子溶液滴加到铌源的悬浊液中，得到前驱体溶液；/n将所述前驱体溶液置于反应釜中，加热条件下得到稀土正铌酸盐纳米颗粒；/n将所述稀土正铌酸盐纳米颗粒在保护气氛下进行煅烧处理，得到稀土正铌酸盐纳米荧光颗粒。/n

【技术特征摘要】
1.一种稀土正铌酸盐纳米荧光颗粒的制备方法，其特征在于，包括步骤：
在搅拌条件下将稀土离子溶液滴加到铌源的悬浊液中，得到前驱体溶液；
将所述前驱体溶液置于反应釜中，加热条件下得到稀土正铌酸盐纳米颗粒；
将所述稀土正铌酸盐纳米颗粒在保护气氛下进行煅烧处理，得到稀土正铌酸盐纳米荧光颗粒。


2.根据权利要求1所述的稀土正铌酸盐纳米荧光颗粒的制备方法，其特征在于，所述在搅拌条件下将稀土离子溶液滴加到铌源的悬浊液中，得到前驱体溶液的步骤包括：
在搅拌条件下将稀土离子溶液滴加到铌源的悬浊液中，得到铌源与稀土离子的混合溶液；
对所述铌源与稀土离子的混合溶液的pH值进行调节，得到前驱体溶液。


3.根据权利要求2所述的稀土正铌酸盐纳米荧光颗粒的制备方法，其特征在于，所述对所述铌源与稀土离子的混合溶液的pH值进行调节，得到前驱体溶液的步骤包括：
采用NaOH或NH4OH将所述铌源与稀土离子的混合溶液的pH值调节至4～13，得到前驱体溶液。


4.根据权利要求2所述的稀土正铌酸盐纳米荧光颗粒的制备方法，其特征在于，所述铌源与所述稀土离子的摩尔比为1:1。


5.根据权利要求2所述的稀土正铌酸盐纳米荧光颗粒的制备方法，其特征在于，所述将所述前驱体溶液置于反应釜中，加热条件下得到稀...

【专利技术属性】
技术研发人员：王瑀，王志浩，
申请(专利权)人：深圳大学，
类型：发明
国别省市：广东;44