一种高导热石墨烯-SiC-NiO改性丙烯酸树脂电磁屏蔽材料及其制法制造技术

本发明专利技术涉及电磁屏蔽材料技术领域，且公开了一种高导热石墨烯‑SiC‑NiO改性丙烯酸树脂电磁屏蔽材料，包括以下配方原料及组分：烯基化石墨烯‑SiC‑NiO纳米复合材料、甲基丙烯酸甲酯、丙烯酸、丙烯酸丁酯、苯乙烯、过氧化二异丙苯。该一种高导热石墨烯‑SiC‑NiO改性丙烯酸树脂电磁屏蔽材料，将导电性能优异的石墨烯、磁性能优异的NiO与SiC原位复合，通过良好的极化作用产生涡流损耗，增强材料对电磁波的衰减系数，调节了SiC的介电常数和磁导率，使纳米NiO修饰石墨烯‑SiC纳米复合纤维达到阻抗匹配效果，对电磁波进行磁损耗和介电损耗，丙烯酸树脂在石墨烯‑SiC‑NiO纳米复合材料表面共价接枝和原位聚合，赋予了丙烯酸树脂材料优异的电磁屏蔽和导热性能。

A high thermal conductivity graphene SiC NiO modified acrylic resin electromagnetic shielding material and its preparation method

【技术实现步骤摘要】
一种高导热石墨烯-SiC-NiO改性丙烯酸树脂电磁屏蔽材料及其制法
本专利技术涉及电磁屏蔽材料
，具体为一种高导热石墨烯-SiC-NiO改性丙烯酸树脂电磁屏蔽材料及其制法。
技术介绍
随着广播、电视和微波技术的发展，射频设备产生的电磁辐射大幅度增加，而过量的电磁辐射造成严重的电磁污染，人体长期接触电磁污染会吸收辐射能量，而产生热效应、非热效应以及累积效应，引起人体的心血管系统、生殖系统和中枢神经系统紊乱等疾病，电磁污染会严重干扰通信系统，造成飞机导航系统、电子设备和仪器仪表的正常工作，开发出新型高效的电磁屏蔽材料成为研究热点。目前的电磁屏蔽材料主要有碳系吸波材料，如石墨烯、碳纤维、碳纳米管等；铁系吸波材料，如铁氧体，磁性铁纳米材料等，这些电磁屏蔽材料可以通过电阻型损耗、电介质损耗和磁损耗方式有效吸收衰减电磁波和电磁辐射，其中碳化硅在高温下具有良好的介电弛豫性能和吸波性能，是一种应用广泛电磁屏蔽材料，可以将碳化硅与环氧树脂、丙烯酸树脂等高分子聚合物形成复合材料，来有效解决电磁污染的问题，但是单一的碳化硅的磁性能较差，不具有磁损耗功能，很难充分吸收和消耗电磁辐射。(一)解决的技术问题针对现有技术的不足，本专利技术提供了一种高导热石墨烯-SiC-NiO改性丙烯酸树脂电磁屏蔽材料及其制法，解决了碳化硅电磁屏蔽材料的磁性能磁损耗功能较差的问题。(二)技术方案为实现上述目的，本专利技术提供如下技术方案：一种高导热石墨烯-SiC-NiO改性丙烯酸树脂电磁屏蔽材料，包括以下原料及组分：烯基化石墨烯-SiC-NiO纳米复合材料、甲基丙烯酸甲酯、丙烯酸、丙烯酸丁酯、苯乙烯、过氧化二异丙苯，质量比为5-30:100:10-20:15-40:25-45:1.5-2.5。优选的，所述烯基化石墨烯-SiC-NiO纳米复合材料制备方法包括以下步骤：(1)向反应瓶中加入三氯甲烷和N,N-二甲基甲酰胺作为混合溶剂，两者体积比为3-5:1，再加入聚碳硅烷和氧化石墨烯，超声分散均匀后加入聚苯乙烯，将反应瓶置于恒温水浴锅中，加热至40-60℃，匀速搅拌3-8h形成纺丝液，将纺丝液倒入微型注射器中，进行静电纺丝处理，纺丝电压为6-10kV，纺丝流速为0.01-0.05mL/h，将制得的静电纺丝前驱体纤维置于气氛电阻炉中，在氩气氛围下升温速率为1-3℃/min，升温至180-250℃，保温处理4-6h，再升温至750-850℃，保温煅烧2-3h，最后升温至1250-1350℃，保温煅烧1-1.5h，制备得到具有壳核结构的石墨烯-SiC纳米复合纤维。(2)向反应瓶中加入乙醇和蒸馏水混合溶剂，加入石墨烯-SiC纳米复合纤维，超声分散均匀后再加入硝酸镍和碳酸氢铵，置于恒温水浴锅中，加热至50-80℃，匀速搅拌反应5-10h，将溶液真空干燥除去溶剂，固体混合产物置于马弗炉中，升温速率为2-5℃/min，升温至250-300℃，保温处理2-3h，制备得到纳米多孔NiO修饰石墨烯-SiC纳米复合纤维。(3)向反应瓶中加入质量分数为2-4％的氢氧化钠溶液，加入纳米多孔NiO修饰石墨烯-SiC纳米复合纤维，超声分散均匀后在20-30℃下匀速搅拌60-90h，将溶液过滤除去溶剂，使用蒸馏水洗涤固体产物，制备得到富羟基化石墨烯-SiC-NiO纳米复合材料。(4)向反应瓶中加入乙醇和蒸馏水混合溶剂，两者体积比为30-50:1，再加入富羟基化石墨烯-SiC-NiO纳米复合材料和乙烯基三甲氧基硅烷，超声分散均匀后置于恒温水浴锅中，加热至60-80℃，匀速搅拌反应2-4h，将溶液过滤除去溶剂，使用蒸馏水和乙醇洗涤固体产物，并充分干燥，制备得到烯基化石墨烯-SiC-NiO纳米复合材料。优选的，所述聚碳硅烷、氧化石墨烯和聚苯乙烯的质量比为10:1-4:3-5。优选的，所述石墨烯-SiC纳米复合纤维、硝酸镍和碳酸氢铵的质量比为15-30:10:8.5-9.5。优选的，所述富羟基化石墨烯-SiC-NiO纳米复合材料和乙烯基三甲氧基硅烷的质量比为10:0.5-2。优选的，所述高导热石墨烯-SiC-NiO改性丙烯酸树脂电磁屏蔽材料制备方法包括以下步骤：(1)向反应瓶中加入二甲苯溶剂和烯基化石墨烯-SiC-NiO纳米复合材料，超声分散均匀后加入甲基丙烯酸甲酯、丙烯酸、丙烯酸丁酯和苯乙烯，搅拌均匀后升温至100-120℃，缓慢滴加引发剂过氧化二异丙苯，匀速搅拌反应1-3h，将溶液冷却至室温，物料倒入成膜模具中进行干燥和压制成薄膜，制备得到高导热石墨烯-SiC-NiO改性丙烯酸树脂电磁屏蔽材料。(三)有益的技术效果与现有技术相比，本专利技术具备以下有益的技术效果：该一种高导热石墨烯-SiC-NiO改性丙烯酸树脂电磁屏蔽材料，以石墨烯为载体，聚苯乙烯和聚碳硅烷作为前驱体，通过静电纺丝和高温热处理法，使SiC纳米纤维与石墨烯紧密结合，得到比表面积很大的石墨烯-SiC纳米复合纤维，再通过硝酸镍和碳酸氢铵在石墨烯-SiC纳米复合纤维表面原位生成Ni2(OH)2CO3的水合物，通过高温热处理，制备得到具有多孔结构的纳米NiO修饰石墨烯-SiC纳米复合纤维，石墨烯具有优异的导电性能，NiO的磁性能优异，将石墨烯、NiO与SiC原位复合，不仅可以通过良好的极化作用产生涡流损耗，来增强材料对电磁波的衰减系数，同时可以有效调节SiC的介电常数和磁导率，使纳米NiO修饰石墨烯-SiC纳米复合纤维达到阻抗匹配效果，通过良好的磁损耗和介电损耗对电磁波进行有效地衰减和消耗。该一种高导热石墨烯-SiC-NiO改性丙烯酸树脂电磁屏蔽材料，使用氢氧化钠强碱溶液对其活化处理，大幅增强其表面的羟基含量，大量的羟基与乙烯基三甲氧基硅烷结合，从而得到高度烯基化的石墨烯-SiC-NiO纳米复合材料，在甲基丙烯酸甲酯等单体聚合过程中，与石墨烯-SiC-NiO纳米复合材料大量的烯基进行共聚，使丙烯酸树脂在石墨烯-SiC-NiO纳米复合材料表面共价接枝和原位聚合，增强了石墨烯-SiC-NiO纳米复合材料与丙烯酸树脂的相容性和分散性，分散均匀的石墨烯-SiC-NiO纳米复合材料赋予了丙烯酸树脂优异的电磁屏蔽和吸波性能，同时石墨烯和SiC的导热系数很高，在丙烯酸树脂中均匀形成三维导热网络，显著提高了丙烯酸树脂材料的导热性能。具体实施方式为实现上述目的，本专利技术提供如下具体实施方式和实施例：一种高导热石墨烯-SiC-NiO改性丙烯酸树脂电磁屏蔽材料，包括以下原料及组分：烯基化石墨烯-SiC-NiO纳米复合材料、甲基丙烯酸甲酯、丙烯酸、丙烯酸丁酯、苯乙烯、过氧化二异丙苯，质量比为5-30:100:10-20:15-40:25-45:1.5-2.5。烯基化石墨烯-SiC-NiO纳米复合材料制备方法包括以下步骤：(1)向反应瓶中加入三氯甲烷和N,N-二甲基甲酰胺作为混合溶剂，两者体积比为3-5:1，再加入聚碳硅烷和氧化石墨烯，超声分散均匀后加入聚苯乙烯，三者质量比为10:1-4:3-5，将反应瓶置于恒温水浴本文档来自技高网...

【技术保护点】
1.一种高导热石墨烯-SiC-NiO改性丙烯酸树脂电磁屏蔽材料，包括以下原料及组分，其特征在于：烯基化石墨烯-SiC-NiO纳米复合材料、甲基丙烯酸甲酯、丙烯酸、丙烯酸丁酯、苯乙烯、过氧化二异丙苯，质量比为5-30:100:10-20:15-40:25-45:1.5-2.5。/n

【技术特征摘要】
1.一种高导热石墨烯-SiC-NiO改性丙烯酸树脂电磁屏蔽材料，包括以下原料及组分，其特征在于：烯基化石墨烯-SiC-NiO纳米复合材料、甲基丙烯酸甲酯、丙烯酸、丙烯酸丁酯、苯乙烯、过氧化二异丙苯，质量比为5-30:100:10-20:15-40:25-45:1.5-2.5。


2.根据权利要求1所述的一种高导热石墨烯-SiC-NiO改性丙烯酸树脂电磁屏蔽材料，其特征在于：所述烯基化石墨烯-SiC-NiO纳米复合材料制备方法包括以下步骤：
(1)向体积比为3-5:1的三氯甲烷和N,N-二甲基甲酰胺混合溶剂中加入聚碳硅烷和氧化石墨烯，超声分散均匀后加入聚苯乙烯，加热至40-60℃，匀速搅拌3-8h形成纺丝液，倒入微型注射器中，进行静电纺丝处理，纺丝电压为6-10kV，纺丝流速为0.01-0.05mL/h，静电纺丝前驱体纤维置于气氛电阻炉中，在氩气氛围下升温速率为1-3℃/min，升温至180-250℃，保温处理4-6h，再升温至750-850℃，保温煅烧2-3h，最后升温至1250-1350℃，保温煅烧1-1.5h，制备得到具有壳核结构的石墨烯-SiC纳米复合纤维；
(2)向乙醇和蒸馏水混合溶剂中加入石墨烯-SiC纳米复合纤维，超声分散均匀后再加入硝酸镍和碳酸氢铵，加热至50-80℃反应5-10h，固体混合产物置于马弗炉中，升温速率为2-5℃/min，升温至250-300℃，保温处理2-3h，制备得到纳米多孔NiO修饰石墨烯-SiC纳米复合纤维；
(3)向质量分数为2-4％的氢氧化钠溶液中加入纳米多孔NiO修饰石墨烯-SiC纳米复合纤维，超声分散均匀后，在20-30℃下搅拌60...

【专利技术属性】
技术研发人员：向怀珍，
申请(专利权)人：向怀珍，
类型：发明
国别省市：浙江;33