一种2,6-二叔丁基-4-甲基环己醇化合物的合成方法技术

技术编号:24698227 阅读:58 留言:0更新日期:2020-06-30 22:42
一种2,6‑二叔丁基‑4‑甲基环己醇化合物的合成方法,属于化学产品技术领域。具体为:在高压釜中,加入乙酸乙酯和2,6‑二叔丁基‑4‑甲基苯酚,常温搅拌15分钟至全部溶解;再加入钯碳和叔丁醇钾,封闭高压釜,氮气置换,通入氢气;在温度为80~100℃下,氢气压力为0.2~0.4Mpa下进行加氢反应,当高压釜内不再吸收氢气时停止加氢;出料过滤掉钯碳;加入稀盐酸溶液,调节到中性,分去下层水;将上层液体蒸馏,直到蒸馏出全部乙酸乙酯,得到无色透明2,6‑二叔丁基‑4‑甲基环己醇液体。本发明专利技术在较低温度和压力下加氢直接得到2,6‑二叔丁基‑4‑甲基环己醇,适合工业化生产。

【技术实现步骤摘要】
一种2,6-二叔丁基-4-甲基环己醇化合物的合成方法
本专利技术属于化学产品
,特别是涉及一种2,6-二叔丁基-4-甲基环己醇化合物的合成方法。
技术介绍
用2,6-二叔丁基-4-甲基苯酚为原料在催化剂作用下加氢还原制备2,6-二叔丁基-4-甲基环己醇。欧洲专利EP0703210介绍用Rh\Al2O3催化剂,100Mpa压力,200℃加氢还原得到产品。需要高温高压和特殊催化剂,不易工业化。其制备方法是:先用2,6-二叔丁基-4-甲基苯酚为原料在钯碳催化剂作用下,10Mpa压力,80℃加氢还原制备2,6-二叔丁基-4-甲基环己酮,2,6-二叔丁基-4-甲基环己酮再用硼氢化钠或氢化铝锂还原得到产品。加氢还原时虽然可以避免高温高压和特殊催化剂,但第二步需要用到硼氢化钠或氢化铝锂,工业生产有安全隐患。2,6-二叔丁基-4-甲基苯酚在加氢还原过程中,由于两个叔丁基的存在,空间位阻比较大,导致2,6-二叔丁基-4-甲基苯酚加氢还原一般产物为2,6-二叔丁基-4-甲基环己酮,直接还原成2,6-二叔丁基-4-甲基环己醇,对温度、压力以及催本文档来自技高网...

【技术保护点】
1.一种2,6-二叔丁基-4-甲基环己醇化合物的合成方法,其特征在于:包括如下步骤:/n(1)在高压釜中,加入乙酸乙酯和2,6-二叔丁基-4-甲基苯酚,常温搅拌15分钟至全部溶解;其中乙酸乙酯用量为2,6-二叔丁基-4-甲基苯酚重量的3~5倍;/n(2)再加入钯碳和叔丁醇钾,封闭高压釜,通入氮气充分置换高压釜内氧气,通入氢气;其中钯碳用量为2,6-二叔丁基-4-甲基苯酚重量的2~5%,叔丁醇钾与2,6-二叔丁基-4-甲基苯酚的摩尔比为1:1;/n(3)在温度为80~100℃下,氢气压力为0.2~0.4Mpa下进行加氢反应,当高压釜内不再吸收氢气时停止加氢;/n(4)出料过滤掉钯碳;/n(5)加...

【技术特征摘要】
1.一种2,6-二叔丁基-4-甲基环己醇化合物的合成方法,其特征在于:包括如下步骤:
(1)在高压釜中,加入乙酸乙酯和2,6-二叔丁基-4-甲基苯酚,常温搅拌15分钟至全部溶解;其中乙酸乙酯用量为2,6-二叔丁基-4-甲基苯酚重量的3~5倍;
(2)再加入钯碳和叔丁醇钾,封闭高压釜,通入氮气充分置换高压釜内氧气,通入氢气;其中钯碳用量为2,6-二叔丁基-4-甲基苯酚重量的2...

【专利技术属性】
技术研发人员:李昌德李善柱马思聪张秀岩王越许锦凤祁咏梅徐全文
申请(专利权)人:沈阳感光化工研究院有限公司
类型:发明
国别省市:辽宁;21

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