一种龙须菜中活性成分的提取及其在制备口腔护理产品中的应用制造技术

本发明专利技术涉及一种龙须菜中活性成分的提取及其在制备口腔护理产品中的应用，所述有效成分的制备方法包括如下步骤：(1)将干燥的龙须菜粉碎，用乙醇溶液回流提取5‑10小时后，过滤，收集滤液，并浓缩得浓缩液；(2)将牡蛎壳粉碎至300‑500目，于750‑800℃下煅烧4‑6小时后，得活化牡蛎壳；(3)将步骤(2)得到的活化牡蛎壳加入步骤(1)得到的浓缩液中，搅拌下加热至回流温度，保持回流10‑12小时后，过滤、收集沉淀、真空干燥即得所述牡蛎壳负载的龙须菜有效成分。

【技术实现步骤摘要】
一种龙须菜中活性成分的提取及其在制备口腔护理产品中的应用
本专利技术属于植物活性成分提取及应用领域，具体涉及一种龙须菜中活性成分的提取及其在制备口腔护理产品中的应用。
技术介绍
牡蛎由于其肉质鲜美，营养丰富，是世界上第一养殖贝类，牡蛎壳则作为废弃物遗留在河道、垃圾场，造成污染。牡蛎壳的主要成分为碳酸钙，还有少量甲壳素，已有将牡蛎壳用于烧制石灰、加工成水泥、粉碎作为饲料添加剂或者提取甲壳素或壳聚糖的报道。本专利技术提供一种利用煅烧后的牡蛎壳吸附提取龙须菜有效成分的方法。
技术实现思路
本专利技术提供一种牡蛎壳负载的龙须菜有效成分，其特征在于所述牡蛎壳负载的龙须菜有效成分的制备方法包括如下步骤：(1)将干燥的龙须菜粉碎，用乙醇溶液回流提取5-10小时后，过滤，收集滤液，并浓缩得浓缩液；(2)将牡蛎壳粉碎至300-500目，于750-800℃下煅烧4-6小时后，得活化牡蛎壳；(3)将步骤(2)得到的活化牡蛎壳加入步骤(1)得到的浓缩液中，搅拌下加热至回流温度，保持回流10-12小时后，过滤、收集沉淀、真空干燥即得所述牡蛎壳负载的龙须菜有效成分。步骤(1)中龙须菜粉碎的粒度优选10-100目，乙醇溶液的浓度优选体积分数为40-80％的乙醇溶液，乙醇溶液的用量为每千克干燥的龙须菜使用乙醇溶液10-15L，浓缩液的体积为每千克干燥的龙须菜对应0.8-1.0L浓缩液；步骤(3)中每100mL浓缩液使用活化牡蛎壳5-8克。本专利技术的另一实施方案提供一种牡蛎壳负载的龙须菜有效成分的制备方法，其特征在于包括如下步骤：(1)将干燥的龙须菜粉碎，用乙醇溶液回流提取5-10小时后，过滤，收集滤液，并浓缩得浓缩液；(2)将牡蛎壳粉碎至300-500目，于750-800℃下煅烧4-6小时后，得活化牡蛎壳；(3)将步骤(2)得到的活化牡蛎壳加入步骤(1)得到的浓缩液中，搅拌下加热至回流温度，保持回流10-12小时后，过滤、收集沉淀、真空干燥即得所述牡蛎壳负载的龙须菜有效成分。步骤(1)中龙须菜粉碎的粒度优选10-100目，乙醇溶液的浓度优选体积分数为40-80％的乙醇溶液，乙醇溶液的用量为每千克干燥的龙须菜使用乙醇溶液10-15L，浓缩液的体积为每千克干燥的龙须菜对应0.8-1.0L浓缩液；步骤(3)中每100mL浓缩液使用活化牡蛎壳5-8克。本专利技术的另一实施方案提供上述牡蛎壳负载的龙须菜有效成分在制备口腔护理产品中的应用。所述口腔护理产品优选牙膏、漱口水、口气清新剂、口香糖。本专利技术的另一实施方案提供上述牡蛎壳负载的龙须菜有效成分在除臭方面的应用。尤其是在去除硫化氢、甲硫醇、二甲硫醚产生的臭气中的应用。具体实施方式为了便于对本专利技术的进一步理解，下面提供的实施例对其做了更详细的说明。但是这些实施例仅供更好的理解专利技术而并非用来限定本专利技术的范围或实施原则，本专利技术的实施方式不限于以下内容。实施例1(1)将干燥的龙须菜(1.0kg)粉碎至10-100目，用体积分数40％乙醇溶液(15L)回流提取10小时后，过滤，收集滤液，并浓缩得浓缩液(1.0L)；(2)将牡蛎壳粉碎至300-400目，于800℃下煅烧4小时后，得活化牡蛎壳；(3)取步骤(2)得到的活化牡蛎壳(80g)加入步骤(1)得到的浓缩液中，搅拌下加热至回流温度，保持回流10小时后，过滤(滤液浓缩、真空干燥得3.62g，以下简称产品a)、收集沉淀、真空干燥即得所述牡蛎壳负载的龙须菜有效成分(82.63g，以下简称产品A)。实施例2(1)将干燥的龙须菜(1.0kg)粉碎至10-100目，用体积分数80％乙醇溶液(10L)回流提取5小时后，过滤，收集滤液，并浓缩得浓缩液(0.8L)；(2)将牡蛎壳粉碎至400-500目，于750℃下煅烧6小时后，得活化牡蛎壳；(3)取步骤(2)得到的活化牡蛎壳(40g)加入步骤(1)得到的浓缩液中，搅拌下加热至回流温度，保持回流12小时后，过滤(滤液浓缩、真空干燥得4.52g，以下简称产品b，HPLC图谱与产品a一致)、收集沉淀、真空干燥即得所述牡蛎壳负载的龙须菜有效成分(42.30g，以下简称产品B)。实施例3将干燥的龙须菜(1.0kg)粉碎至10-100目，用体积分数40％乙醇溶液(15L)回流提取10小时后，过滤，收集滤液，浓缩、真空干燥得固体6.13g(以下简称产品C)。实施例4(1)将干燥的龙须菜(1.0kg)粉碎至10-100目，用体积分数40％乙醇溶液(15L)回流提取10小时后，过滤，收集滤液，并浓缩得浓缩液(1.0L)；(2)取碳酸钙(80g)加入步骤(1)得到的浓缩液中，搅拌下加热至回流温度，保持回流10小时后，过滤、收集沉淀、真空干燥即得固体80.21g(以下简称产品D)。实施例5(1)将干燥的龙须菜(1.0kg)粉碎至10-100目，用体积分数40％乙醇溶液(15L)回流提取10小时后，过滤，收集滤液，并浓缩得浓缩液(1.0L)；(2)取牡蛎壳(80g，粒度300-400目，未经煅烧)加入步骤(1)得到的浓缩液中，搅拌下加热至回流温度，保持回流10小时后，过滤、收集沉淀、真空干燥即得牡蛎壳负载的龙须菜有效成分(80.69g，以下简称产品E)。实施例6产品A-E、a、b、活化牡蛎壳对甲硫醇、二甲硫醚的清除实验分别取9份浓度为2000μg/mL的甲硫醇(MeSH)乙醇溶液10mL和浓度为2000μg/mL的二甲硫醚(Me2S)乙醇溶液10mL，分别向其中的8份中加入产品A-E、a、b、煅烧牡蛎壳各10mg，第9份不加任何样品作为对照，于37℃下，反应1小时，以气质联用色谱(GC-MS)检测甲硫醇、二甲硫醚的含量，结果见下表。测试样品甲硫醇(μg/ml)二甲硫醚含量(μg/ml)产品A169376产品B152364产品C15461652产品D18791890产品E16321679产品a17521765产品b17891812活化牡蛎壳15081524对照组19031921本文档来自技高网...

【技术保护点】
1.一种牡蛎壳负载的龙须菜有效成分，其特征在于所述牡蛎壳负载的龙须菜有效成分的制备方法包括如下步骤：/n(1)将干燥的龙须菜粉碎，用乙醇溶液回流提取5-10小时后，过滤，收集滤液，并浓缩得浓缩液；/n(2)将牡蛎壳粉碎至300-500目，于750-800℃下煅烧4-6小时后，得活化牡蛎壳；/n(3)将步骤(2)得到的活化牡蛎壳加入步骤(1)得到的浓缩液中，搅拌下加热至回流温度，保持回流10-12小时后，过滤、收集沉淀、真空干燥即得所述牡蛎壳负载的龙须菜有效成分。/n

【技术特征摘要】
1.一种牡蛎壳负载的龙须菜有效成分，其特征在于所述牡蛎壳负载的龙须菜有效成分的制备方法包括如下步骤：
(1)将干燥的龙须菜粉碎，用乙醇溶液回流提取5-10小时后，过滤，收集滤液，并浓缩得浓缩液；
(2)将牡蛎壳粉碎至300-500目，于750-800℃下煅烧4-6小时后，得活化牡蛎壳；
(3)将步骤(2)得到的活化牡蛎壳加入步骤(1)得到的浓缩液中，搅拌下加热至回流温度，保持回流10-12小时后，过滤、收集沉淀、真空干燥即得所述牡蛎壳负载的龙须菜有效成分。


2.权利要求1所述的牡蛎壳负载的龙须菜有效成分，其特征在于步骤(1)中龙须菜粉碎的粒度优选10-100目。


3.权利要求1-2任一项所述的牡蛎壳负载的龙须菜有效成分，其特征在于步骤(1)中乙醇溶液的浓度优选体积分数为40-80％的乙醇溶液，乙醇溶液的用量为每千克干燥的龙须菜使用乙醇溶液10-15L。
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【专利技术属性】
技术研发人员：陈敏，刘秀芬，
申请(专利权)人：扬州蓝色生物医药科技有限公司，
类型：发明
国别省市：江苏;32