一种土壤前处理及检测土壤中多种双酚类化合物的方法技术

本发明专利技术涉及一种土壤前处理方法及后续检测土壤中多种双酚类化合物的方法，通过优化土壤前处理和液质联用检测方法，实现一次前处理后同时检测土壤中的16种双酚类化合物，且采用等梯度洗脱，检测时间短，效率高，重现性好。

A method of soil pretreatment and detection of various bisphenol compounds in soil

【技术实现步骤摘要】
一种土壤前处理及检测土壤中多种双酚类化合物的方法
本专利技术属于化合物检测领域，具体涉及一种土壤前处理方法及后续检测土壤中多种双酚类化合物的方法。
技术介绍
双酚类化合物具有相似的结构，导致保留时间相差不大，现有技术运用流动相的梯度洗脱来分开这些物质，但导致检测时间延长。例如使用仪器为WatersUPLC液相系统串联XevoTQ-S三重四级杆质谱。色谱柱为BEHC18柱(2.1mm×100mm；1.7um)；流动相梯度洗脱为：0-1min：甲醇40％，水60％；1-5min：甲醇从40％线性增加到80％；6-6.1min：甲醇增至100％；6.1-8min：甲醇为100％；最后回到初始态。流速为0.4mL/min；进样量：5ul；源温度：150℃；脱溶剂温度：450℃；MS/MS使用ESI-模式，并带多反应检测，每种化合物选择两个跃迁进行识别，具体如下：定量CE(eV)确证(confirmation)CE(eV)BPS248.9>107本文档来自技高网...

【技术保护点】
1.一种土壤的前处理方法，其特征在于，包括以下步骤：/n(1)将采集的土壤样品自然风干并研磨，/n(2)在所述土壤中加入甲醇/丙酮混合溶剂，并进行超声提取；/n(3)离心并收集上清液；/n(4)在氮气流下浓缩，然后用去离子水稀释；/n(5)使用PEP固相萃取小柱进行分离纯化，得到洗脱液。/n

【技术特征摘要】
1.一种土壤的前处理方法，其特征在于，包括以下步骤：
(1)将采集的土壤样品自然风干并研磨，
(2)在所述土壤中加入甲醇/丙酮混合溶剂，并进行超声提取；
(3)离心并收集上清液；
(4)在氮气流下浓缩，然后用去离子水稀释；
(5)使用PEP固相萃取小柱进行分离纯化，得到洗脱液。


2.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，将风干的土壤使用200目筛子筛选出200目以下颗粒，所述甲醇/丙酮混合溶剂中，甲醇与丙酮的体积比为1:1，在步骤(2)中颗粒与甲醇/丙酮混合溶剂的比例为1g/20ml。


3.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，超声提取时间为10min以上，离心条件为：8000rpm转速下离心10min。


4.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，在完成步骤(1)至步骤(3)后，重复一次步骤(2)至步骤(3)再进行第(4)步操作。


5.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，在步骤(4)中用氮气流将上清液浓缩至原体积的1/20，再用去离子水将浓缩液稀释5倍。


6.根据权利要求1-5中任意一项所述的方法，其特征在于，步骤(5)具体为：PEP固相萃取小柱依次用6mL...

【专利技术属性】
技术研发人员：李菊英，叶志伟，
申请(专利权)人：深圳大学，
类型：发明
国别省市：广东;44