一种高导热的氮化硼改性环氧树脂绝缘材料及其制法制造技术

本发明专利技术涉及环氧树脂技术领域，且公开了一种高导热的氮化硼改性环氧树脂绝缘材料，包括以下配方原料及组分：改性纳米多孔氮化硼、交联剂、催化剂、环氧树脂E44、固化剂。该一种高导热的氮化硼改性环氧树脂绝缘材料，纳米氮化硼中的六元环结构，与单宁酸中的芳环形成π‑π键，通过物理吸附和化学共价键修饰的方法，使单宁酸牢牢的固定在纳米氮化硼上，单宁酸中的酚羟基与乙二醇二缩水甘油醚中的环氧基团进行开环反应，再与环氧树脂E44交联聚合并固化，通过物理作用力和化学键修饰的协同作用，纳米氮化硼与环氧树脂有机结合，改善了纳米氮化硼与环氧树脂的相容性，赋予了环氧树脂材料优异的导热性能和绝缘性能。

A high thermal conductivity boron nitride modified epoxy resin insulating material and its preparation

【技术实现步骤摘要】
一种高导热的氮化硼改性环氧树脂绝缘材料及其制法
本专利技术涉及环氧树脂
，具体为一种高导热的氮化硼改性环氧树脂绝缘材料及其制法。
技术介绍
随着电子电气工业的快速发展，电力电气领域对高电压绝缘材料要求的越来越高，随着工作频率不断增加，电子设备产生的热量不断累积，导致电子器件的工作环境温度极速升高，为了保证电子元器件长时间安全地工作，要求电子器件具有优异的耐热性能和高导热绝缘，因此需要开发出高导热的电绝缘性能的聚合物涂料和涂层材料。环氧树脂具有成本低廉、成型工艺简单、粘结性好、阻燃性良好、耐腐蚀性强等优点，产品主要有通用胶、导电胶、密封胶、和土木建筑胶等，广泛应用于电子电器、土木建筑和汽车机械等领域，但是环氧树脂的导热系数较低，并且目前电力电气领域对于绝缘材料的要求越来越高，普通的环氧树脂的绝缘性能已经不能满足工业需求，氮化硼具有优异的化学稳定性和高强度等机械性能，导热系数和电阻率很高，可以作为无机填料与环氧树脂形成复合材料，改善环氧树脂材料的导热性能和绝缘性能，但是纳米氮化硼与环氧树脂的相容性很差，在环氧树脂材料中很容易团聚和聚集，会严重影响材料的韧性和强度等机械性能。(一)解决的技术问题针对现有技术的不足，本专利技术提供了一种高导热的氮化硼改性环氧树脂绝缘材料及其制法，解决普通的环氧树脂材料导热性能较差，以及绝缘性能不高的问题，同时解决了纳米氮化硼与环氧树脂相容性很差的问题。(二)技术方案为实现上述目的，本专利技术提供如下技术方案：一种高导热的氮化硼改性环氧树脂绝缘材料，包括以下配方原料及组分：改性纳米多孔氮化硼、交联剂、催化剂、环氧树脂E44、固化剂，其中改性纳米多孔氮化硼、交联剂、环氧树脂E44和固化剂，四种物质的质量比为0.5-3:25-55:100:5-10。优选的，所述交联剂为乙二醇二缩水甘油醚、催化剂氢氧化钠、固化剂为三乙烯四胺。优选的，所述改性纳米多孔氮化硼制备方法包括以下步骤：(1)向反应瓶中加入蒸馏水溶剂、尿素和硼酸，将反应瓶置于恒温水浴锅中，加热至80-100℃，匀速磁力搅拌反应直至有大量白色沉淀析出，将溶液过滤除去溶剂，使用蒸馏水和乙醇洗涤固体产物，并充分干燥，固体产物置于电阻炉中，升温速率为2-5℃/min，升温至480-520℃，保温煅烧2-4h，煅烧产物即为纳米多孔氮化硼。(2)向反应瓶中加入蒸馏水和纳米多孔氮化硼，超声分散均匀后加入Tris-HCl缓冲液，控制溶液pH至8-9，再加入单宁酸，置于恒温水浴锅中加热至40-60℃，匀速搅拌反应4-10h，将溶液过滤除去溶剂，使用蒸馏水和乙醇洗涤固体产物，并充分干燥，制备得到单宁酸修饰的改性纳米多孔氮化硼。优选的，所述恒温水浴锅包括水浴锅体、水浴锅体内壁固定连接有保温层、保温层内部固定有加热圈、水浴锅体内部下方与防水箱固定连接、防水箱内部设置搅拌器、搅拌器活动连接有搅拌轴、搅拌轴与搅拌扇片固定连接、搅拌扇片的上表面固定连接有磁铁石，防水箱的上方固定连接有底座、底座两侧设置有插孔、插孔与移动杆活动连接，移动杆与调节器活动连接、移动杆固定连接有载物台、载物台上方设置有反应瓶、反应瓶内盛放有磁力搅拌子。优选的，所述尿素和硼酸的质量比为8-12:1。优选的，所述纳米多孔氮化硼和单宁酸的质量比为1:0.2-0.6。优选的，所述高导热的氮化硼改性环氧树脂绝缘材料制备方法包括以下步骤：(1)向反应瓶中加入适量的蒸馏水溶剂，加入催化剂氢氧化钠调节溶液pH至10-12，再加入改性纳米多孔氮化硼和交联剂乙二醇二缩水甘油醚，置于恒温水浴锅中加热至120-140℃，匀速搅拌反应6-10h，将溶液冷却至50-80℃，加入环氧树脂E44，匀速搅拌20-40min，再加入固化剂三乙烯四胺，匀速搅拌反应2-5h，将溶液倒入成膜模具中，进行真空脱泡和干燥成膜过程，制备得到高导热的氮化硼改性环氧树脂绝缘材料。(三)有益的技术效果与现有技术相比，本专利技术具备以下有益的技术效果：该一种高导热的氮化硼改性环氧树脂绝缘材料，单宁酸具有邻苯二酚和邻苯三酚单体结构，具有很强的表面胶黏性，通过高温固相合成法，制备得到多孔结构的二维纳米氮化硼，具有很高的比表面积，可以提高更多的反应位点，单宁酸可以充分的吸附到纳米氮化硼的巨大的表面和孔隙结构中，同时纳米氮化硼中的B原子和N原子形成六元环结构，可以与单宁酸中的芳环形成π-π键，通过物理吸附和化学共价键修饰的方法，使单宁酸牢牢的固定在纳米氮化硼上。该一种高导热的氮化硼改性环氧树脂绝缘材料，乙二醇二缩水甘油醚作为环氧树脂稀释剂的同时，可以作为交联剂，单宁酸修饰的改性纳米多孔氮化硼为交联中性，在氢氧化钠的催化下，氮化硼表面的单宁酸中的酚羟基与乙二醇二缩水甘油醚中的环氧基团进行开环反应，最后在固化剂三乙烯四胺的作用下，与环氧树脂E44交联聚合并固化成氮化硼改性环氧树脂材料，纳米氮化硼在单宁酸的作用下，通过物理作用力和化学键修饰的协同作用，与环氧树脂有机结合，大幅改善了纳米氮化硼与环氧树脂的相容性，避免在材料中由于分散不均匀而影响材料的强度和韧性等机械性能，分散均匀的纳米氮化硼赋予了环氧树脂材料优异的导热性能和绝缘性能。附图说明图1是水浴锅体体正面示意图；图2是载物台放大示意图；图3是移动杆调节示意图。1、水浴锅体；2、保温层；3、加热圈；4、防水箱；5、搅拌器；6、搅拌轴；7、搅拌扇片；8、磁铁石；9、底座；10、插孔、11、移动杆；12、调节器；13、载物台；14、反应瓶；15、磁力搅拌子。具体实施方式为实现上述目的，本专利技术提供如下具体实施方式和实施例：一种高导热的氮化硼改性环氧树脂绝缘材料，包括以下配方原料及组分：改性纳米多孔氮化硼、交联剂乙二醇二缩水甘油醚、催化剂氢氧化钠、环氧树脂E44、固化剂，其中改性纳米多孔氮化硼、交联剂、环氧树脂E44和固化剂三乙烯四胺，四种物质的质量比为0.5-3:25-55:100:5-10。改性纳米多孔氮化硼制备方法包括以下步骤：(1)向反应瓶中加入蒸馏水溶剂，质量比为8-12:1的尿素和硼酸，将反应瓶置于恒温水浴锅中，恒温水浴锅包括水浴锅体、水浴锅体内壁固定连接有保温层、保温层内部固定有加热圈、水浴锅体内部下方与防水箱固定连接、防水箱内部设置搅拌器、搅拌器活动连接有搅拌轴、搅拌轴与搅拌扇片固定连接、搅拌扇片的上表面固定连接有磁铁石，防水箱的上方固定连接有底座、底座两侧设置有插孔、插孔与移动杆活动连接，移动杆与调节器活动连接、移动杆固定连接有载物台、载物台上方设置有反应瓶、反应瓶内盛放有磁力搅拌子，加热至80-100℃，匀速磁力搅拌反应直至有大量白色沉淀析出，将溶液过滤除去溶剂，使用蒸馏水和乙醇洗涤固体产物，并充分干燥，固体产物置于电阻炉中，升温速率为2-5℃/min，升温至480-520℃，保温煅烧2-4h，煅烧产物即为纳米多孔氮化硼。(2)向反应瓶中加入蒸馏水和纳米多孔氮化硼，超声分散均匀后加入Tris-HCl缓冲本文档来自技高网...

【技术保护点】
1.一种高导热的氮化硼改性环氧树脂绝缘材料，包括以下配方原料及组分，其特征在于：改性纳米多孔氮化硼、交联剂、催化剂、环氧树脂E44、固化剂，其中改性纳米多孔氮化硼、交联剂、环氧树脂E44和固化剂，四种物质的质量比为0.5-3:25-55:100:5-10。/n

【技术特征摘要】
1.一种高导热的氮化硼改性环氧树脂绝缘材料，包括以下配方原料及组分，其特征在于：改性纳米多孔氮化硼、交联剂、催化剂、环氧树脂E44、固化剂，其中改性纳米多孔氮化硼、交联剂、环氧树脂E44和固化剂，四种物质的质量比为0.5-3:25-55:100:5-10。


2.根据权利要求1所述的一种高导热的氮化硼改性环氧树脂绝缘材料，其特征在于：所述交联剂为乙二醇二缩水甘油醚、催化剂氢氧化钠、固化剂为三乙烯四胺。


3.根据权利要求1所述的一种高导热的氮化硼改性环氧树脂绝缘材料，其特征在于：所述改性纳米多孔氮化硼制备方法包括以下步骤：
(1)向蒸馏水溶剂中加入尿素和硼酸，置于恒温水浴锅中，加热至80-100℃，反应直至有大量白色沉淀析出，过滤、洗涤并干燥，固体产物置于电阻炉中，升温速率为2-5℃/min，升温至480-520℃，保温煅烧2-4h，煅烧产物即为纳米多孔氮化硼；
(2)向蒸馏水溶剂中加入纳米多孔氮化硼，超声分散均匀后加入Tris-HCl缓冲液，控制溶液pH至8-9，再加入单宁酸，加热至40-60℃，反应4-10h，过滤、洗涤并干燥，制备得到单宁酸修饰的改性纳米多孔氮化硼。


4.根据权利要求3所述的一种高导热的氮化硼改性环氧树脂绝缘材料，其特征在于：所述恒温水浴锅包括水浴锅体、水浴...

【专利技术属性】
技术研发人员：叶笃梁，
申请(专利权)人：叶笃梁，
类型：发明
国别省市：浙江;33