【技术实现步骤摘要】
一种3-肼-5-吗啉基甲基-2-恶唑烷酮的制备方法
本专利技术涉及化学合成
，具体而言，涉及一种3-肼-5-吗啉基甲基-2-恶唑烷酮的制备方法。
技术介绍
3-肼-5-吗啉基甲基-2-恶唑烷酮(AMOZ)，是一种硝基呋喃类药物-呋喃它酮(Furaltadone)的代谢物。通过对细菌体内的氧化还原酶造成干扰，破坏细菌的正常代谢，使整个代谢系统混乱，从而起到杀菌的作用。呋喃它酮的药物抗菌谱交广，对大多数革兰氏阳性菌、阴性菌均可以起到抗菌作用。由于呋喃它酮具有非常好的抗菌作用，因此在临床上主要用于鸡白痢、鸡大肠杆菌病、鸡球虫病等各种肠道感染性疾病的治疗及用作猪、禽类和水产促生长的添加剂。目前合成AMOZ的方法合成产率低，回收率差。因此，开发一种全新合成AMOZ的方法具有重要意义。
技术实现思路
本专利技术的目的包括提供一种AMOZ的制备方法，该方法合成路线简单，采用一锅法合成硝基呋喃代谢物AMOZ并通过在制备过程中使用催化剂，极大减少了合成过程的损失，合成产率及回收率较高，适于大量生产。<...
【技术保护点】
1.一种3-肼-5-吗啉基甲基-2-恶唑烷酮的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：/n将1-Boc肼-3-吗啉-2-丙醇与碳酸酯类物质进行合环反应，得到3-Boc肼-5-吗啉基甲基-2-恶唑烷酮，最后水解得到最终产物AMOZ；/n其中，所述1-Boc肼-3-吗啉-2-丙醇的化学结构式为
【技术特征摘要】
1.一种3-肼-5-吗啉基甲基-2-恶唑烷酮的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
将1-Boc肼-3-吗啉-2-丙醇与碳酸酯类物质进行合环反应，得到3-Boc肼-5-吗啉基甲基-2-恶唑烷酮，最后水解得到最终产物AMOZ；
其中，所述1-Boc肼-3-吗啉-2-丙醇的化学结构式为所述3-Boc肼-5-吗啉基甲基-2-恶唑烷酮的化学结构式为所述AMOZ的化学结构式为：所述碳酸酯类物质包括碳酸二乙酯、碳酸二甲酯、碳酸二叔丁酯以及碳酸二丙酯中的至少一种。
2.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，合环反应是在碱性催化剂存在的条件下进行；
优选地，合环反应于30-100℃的条件下进行2-7h；更优地，于60℃的条件下进行4h；
更优地，合环反应是于30-100℃的条件下将所述碱性催化剂加入至所述1-Boc肼-3-吗啉-2-丙醇与所述碳酸二乙酯的反应体系中进行2-7h；
优选地，所述碱性催化剂包括NaOH、KOH、Na2CO3和甲醇钠中的至少一种。
3.根据权利要求2所述的制备方法，其特征在于，所述1-Boc肼-3-吗啉-2-丙醇与所述碳酸二乙酯的摩尔比为1：0.8-3，更优为1:1.5；
优选地，在与所述碳酸二乙酯混合前，先将所述1-Boc肼-3-吗啉-2-丙醇与第一溶剂复溶，更优地，所述第一溶剂包括四氢呋喃。
4.根据权利要求1至3任一项所述的制备方法，其特征在于，所述1-Boc肼-3-吗啉-2-丙醇的制备方法包括：将1-吗啉-2,3-环氧丙烷与Boc保护的肼进行开环反应，所述1-吗啉-2,3-环氧丙烷的化学结构式为
优选地，开环反应在醇试剂或呋喃类化合物存在的条件下进行；
优选地，所述醇试剂包括乙醇或甲醇；
优选地，所述呋喃类化合物包括四氢呋喃；
优选地，所述1-吗啉-2,3-环氧丙烷与所述肼的摩尔比为1:1-10，优选为1:5；
优选地，开环反应是于15-30℃的条件下进行2-6h；更优地，于25℃的条件下进行4h；
优选地，开环反应结束后，还包括除去剩余的Boc保护的肼和溶剂，更优地，采用有机溶剂萃取蒸馏的方法除去所述Boc保护的肼和所述溶剂。
5.根据权利要求4所述的制备方法，其特征在于，所述1-吗啉-2,3-环氧丙烷的制备方法包括：将1-卤代-3-吗啉-2-丙醇与碱反应，所述1-卤代-3-吗啉-2-丙醇的化学结构式为所述1-卤代-3-吗啉-2-丙醇中的卤素X为溴或者氯；
优选地，所述1-卤代-3-吗啉-2-丙醇与所述碱在第二溶剂存在的条件下进行，更优地，所述第二溶剂包括四氢呋喃；
优选地，所述1-卤代-3-吗啉-2-丙醇与所述碱的摩尔比为1:1-5，更优为1...
【专利技术属性】
技术研发人员：王敏，王彤彤，刘权辉，周剑，杨梦瑞，
申请(专利权)人：中国农业科学院农业质量标准与检测技术研究所，
类型：发明
国别省市：北京;11
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