【技术实现步骤摘要】
一种H酸碱熔产物中苛性碱的清洁回收工艺(一)
本专利技术涉及一种H酸生产中的碱熔产物中苛性碱的清洁回收工艺,特别涉及一种H酸生产中的碱熔产物中氢氧化钠或氢氧化钾的清洁回收工艺。(二)
技术介绍
H酸(1-氨基-8-萘酚-3,6-二磺酸)是染料工业中重要的中间体,广泛用于酸性染料、直接染料和活性染料的生产。它的制造是以萘为原料,经磺化、硝化、还原、碱熔、酸化等工艺而制得,其中碱熔反应为关键工序,是将熔融的碱和T酸三钠盐按一定的比例,加入碱熔反应釜中,在一定的温度和压力下进行反应生成H酸的过程。在上述工艺过程中,理论上1mol的T酸三钠盐需要2mol苛性碱,但实际上为使反应充分,通常加入理论量的3~4倍或更多,从而导致H酸碱熔工序中残留大量未反应的碱,造成后续酸析过程中酸耗增加,同时产生大量的低价值的硫酸盐和废水,增加了生产和废水处理成本。关于碱熔反应中残留的大量未反应的苛性碱的回收方法,捷克专利Czech189319提出用乙醇萃取碱熔反应混合物中的氢氧化钠,得到的氢氧化钠溶液在减压下蒸馏出乙醇,蒸馏残留物送回氢氧化钠溶 ...
【技术保护点】
1.一种H酸碱熔产物中苛性碱的回收工艺,包括以下步骤:/n(1)预分散:以H酸生产中的碱熔产物为原料,加入C
【技术特征摘要】
1.一种H酸碱熔产物中苛性碱的回收工艺,包括以下步骤:
(1)预分散:以H酸生产中的碱熔产物为原料,加入C1~C4的低碳醇搅拌分散,得到分散液;所述低碳醇的加入重量是碱熔产物重量的0.2~1倍;
(2)萃取分层:向步骤(1)的分散液中加入C6~C12的有机醇,搅拌萃取,分离出上层含苛性碱的有机相和下层含H酸盐的水相;所述C5~C12的醇的加入重量为碱熔产物重量的0.5-5倍;
(3)苛性碱的回收:取步骤(2)得到的有机相,加水,蒸馏脱除低碳醇后实现自然分层,上层为C6~C12的有机醇,下层为苛性碱液。
2.如权利要求1所述的回收工艺,其特征在于:所述的回收工艺还包括以下步骤:步骤(2)中分离得到的含H酸盐的水相经硫酸酸析、洗涤过滤、干燥后制得H酸产品。
3.如权利要求1或2所述的回收工艺,其特征在于:所述的苛性碱为氢氧化钠或氢氧化钾。
4.如权利要求1或2所述的回收工艺,其特征在于:步骤(1)所述的C1~C4的低碳醇选自甲醇、乙醇、乙二醇、甘油中的一种或任意...
【专利技术属性】
技术研发人员:陶建国,方叶明,杨日升,孟明,朱敬鑫,苏建军,何豪华,
申请(专利权)人:浙江龙盛化工研究有限公司,浙江科永化工有限公司,
类型:发明
国别省市:浙江;33
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