一种镁基多功能复合粒子的制备方法技术

本发明专利技术涉及一种镁基多功能复合粒子的制备方法，包括以下步骤：⑴将硼酸镁一维微纳米材料加入蒸馏水中，超声分散后，得到质量分数为5%~15%的硼酸镁一维微纳米材料料浆；该硼酸镁一维微纳米材料料浆中加入碱液，得到浆料A；⑵机械搅拌下，向所述浆料A中加入氯化镁溶液，得到浆料B；⑶将所述浆料B转移至反应釜，经水热反应后自然冷却至室温，得到浆料C；⑷机械搅拌下，向所述浆料C中滴加有机磷酸酯乙醇溶液，得到浆料D；⑸所述浆料D依次经过滤、洗涤、干燥，即得镁基多功能复合粒子。本发明专利技术方法易于实施，所得复合粒子具有增强性能，可以有效提高阻燃效率、增强界面结合力。

A preparation method of magnesium based multifunctional composite particles

【技术实现步骤摘要】
一种镁基多功能复合粒子的制备方法
本专利技术涉及化工材料制备领域，尤其涉及一种镁基多功能复合粒子的制备方法。
技术介绍
氢氧化镁作为一种环保型的无卤阻燃剂，兼具阻燃、抑烟和填充等功能，且具有吸热量大、热分解温度高和可中和聚合物燃烧时产生的酸气等优点备受青睐。但是氢氧化镁表面极性强，与聚合物的相容性差，在聚合中易团聚，直接应用会降低复合材料的力学性能和阻燃效果。国内外研究主要通过对氢氧化镁进行表面改性的方法，改善氢氧化镁在聚合物中的分散性和相容性。对氢氧化镁进行表面改性，可以不同程度地改善氢氧化镁与聚合物的相容性和界面结合力，进而降低氢氧化镁添加对复合材料力学性能的影响。但颗粒状或片状的氢氧化镁自身没有增强性能，只依靠表面改性，无法从本质上解决复合材料力学性能下降的问题。如何使氢氧化镁/聚合物复合材料在达到阻燃效果的同时又具良好的力学性能，一直是材料领域面临的挑战之一。研究表明，添加一维微纳米材料（晶须、纳米棒、纳米线等），可明显提高复合材料的力学性能。硼酸镁一维微纳米材料是盐湖镁资源高值化产品之一，其具有轻质、高韧、耐腐蚀、耐热等特性，添加到聚合物中，可提高复合材料的力学性能。但硼酸镁一维微纳米材料表面性质稳定，能与表面改性剂形成化学键的活性基团少，直接使用改性剂处理，效果不理想。另外，氢氧化镁阻燃效率低，所需填充量大，过多的填充将严重恶化复合材料的力学性能。氢氧化镁与其它阻燃剂复合使用，发挥其协同阻燃效果，提高阻燃效率，减少氢氧化镁的添加量是解决复合材料力学性能下降的另一个有效方式。报道较多的氢氧化镁协同阻燃剂主要有：氢氧化铝、卤系阻燃剂、硼酸锌、三氧化二锑、磷系阻燃剂、硼酸酯、有机硅、石墨、蒙脱土等。但目前报道的阻燃剂复合多采用直接物理混合的方式，没有考虑其之间的界面结合方式和阻燃剂的表面性质的影响。
技术实现思路
本专利技术所要解决的技术问题是提供一种具有增强性能、高阻燃效率和强界面结合力的镁基多功能复合粒子的制备方法。为解决上述问题，本专利技术所述的一种镁基多功能复合粒子的制备方法，包括以下步骤：⑴将硼酸镁一维微纳米材料加入蒸馏水中，超声分散后，得到质量分数为5%~15%的硼酸镁一维微纳米材料料浆；该硼酸镁一维微纳米材料料浆中加入质量分数为10%~15%的碱液，得到浆料A；所述碱液中的碱与所述硼酸镁一维微纳米材料的物质的量之比为3.8：1~15.4：1；⑵机械搅拌下，向所述浆料A中加入质量分数为10%~30%的氯化镁溶液，得到浆料B；所述氯化镁溶液中的氯化镁与所述硼酸镁一维微纳米材料物质的量之比为1.9：1~7.7：1；⑶将所述浆料B转移至反应釜，经水热反应后自然冷却至室温，得到浆料C；⑷机械搅拌下，向所述浆料C中滴加浓度为5~15g/L的有机磷酸酯乙醇溶液，得到浆料D；所述有机磷酸酯乙醇溶液中的有机磷酸酯与所述硼酸镁一维微纳米材料的质量比为1：10~1：20；⑸所述浆料D依次经过滤、洗涤、干燥，即得镁基多功能复合粒子。所述步骤⑴中碱液是指氨水、氢氧化钠和氢氧化钾溶液的一种。所述步骤⑴中超声分散的条件是指超声频率为20~50KHz，超声时间15~30min。所述步骤⑵中氯化镁溶液的加入速度为50~100g/min。所述步骤⑵和所述步骤⑷中机械搅拌的转速均为600~1000rpm/min。所述步骤⑶中水热反应的条件是指温度为130~170℃，时间为3~6h。所述步骤⑷中浓度为5~15g/L的有机磷酸酯乙醇溶液是指在1L无水乙醇溶液中加入5~15g有机磷酸酯，混合均匀所得的溶液；所述有机磷酸酯为烷基链为C12~C14。所述步骤⑷中有机磷酸酯乙醇溶液的滴加速度为5~15mL/min。本专利技术与现有技术相比具有以下优点：1、本专利技术中氢氧化镁与硼酸镁一维微纳米材料同含镁离子，在硼酸镁一维微纳米材料表面原位生长氢氧化镁，界面结合力强。2、本专利技术中氢氧化镁表面活性羟基多，在硼酸镁一维微纳米材料表面原位生长氢氧化镁，制备无机复合粒子，既能解决硼酸镁表面活性基团少的问题，表面改性后更好发挥其增强的特性，同时又能保留氢氧化镁的阻燃性能。3、本专利技术在无机多功能复合粒子表面接枝有机磷酸酯，制备有机-无机多功能复合粒子，使得有机磷酸酯与氢氧化镁协同阻燃可提高阻燃效率，减少氢氧化镁的添加量。同时，氢氧化镁表面以化学键键合接枝有机磷酸酯，起到表面改性的作用。4、本专利技术中硼酸镁一维微纳米材料表面原位生长氢氧化镁层以及后面接枝的有机磷酸酯的量可控，进而调控多功能复合粒子的阻燃和增强性能。附图说明下面结合附图对本专利技术的具体实施方式作进一步详细的说明。图1为本专利技术实施例2所得产品的XRD图。图2为硼酸镁一维微纳米材料的SEM图。图3为本专利技术实施例1所得产品的SEM图。图4为本专利技术实施例2所得产品的SEM图。具体实施方式实施例1一种镁基多功能复合粒子的制备方法，包括以下步骤：⑴将硼酸镁一维微纳米材料加入蒸馏水中，在频率为20KHz的条件下超声分散15min后，得到质量分数为5%的硼酸镁一维微纳米材料料浆；该硼酸镁一维微纳米材料料浆中加入质量分数为15%的氨水，得到浆料A。其中：氨水与硼酸镁一维微纳米材料的物质的量之比为3.8：1。⑵在600rpm/min机械搅拌下，以50g/min的速度向浆料A中加入质量分数为30%的氯化镁溶液，得到浆料B。其中：氯化镁与硼酸镁一维微纳米材料物质的量之比为1.9：1。⑶将浆料B转移至反应釜，于130℃水热反应3h后自然冷却至室温，得到浆料C，从而实现氢氧化镁在硼酸镁一维微纳米材料表面的原位生长。⑷在600rpm/min机械搅拌下，以5mL/min的速度向浆料C中滴加15g/L的有机磷酸酯乙醇溶液，得到浆料D，从而使无机粒子表面有机化。其中：有机磷酸酯与硼酸镁一维微纳米材料的质量比为1：20。15g/L的有机磷酸酯乙醇溶液是指在1L无水乙醇溶液中加入15g有机磷酸酯，混合均匀所得的溶液；有机磷酸酯为烷基链为C12~C14。⑸浆料D依次经过滤、去离子水洗涤后于120℃干燥5h，即得镁基多功能复合粒子，记作产品A。产品A的SEM图如图3所示，与硼酸镁一维微纳米材料相比较，可以看到，硼酸镁一维微纳米材料（如图2所示）表面光滑，而产品A表面粗糙，有一层包覆物。实施例2一种镁基多功能复合粒子的制备方法，包括以下步骤：⑴将硼酸镁一维微纳米材料加入蒸馏水中，在频率为50KHz的条件下超声分散30min后，得到质量分数为15%的硼酸镁一维微纳米材料料浆；该硼酸镁一维微纳米材料料浆中加入质量分数为10%的氢氧化钠溶液，得到浆料A。其中：氢氧化钠与硼酸镁一维微纳米材料的物质的量之比为15.4：1。⑵在1000rpm/min机械搅拌下，以100g/min的速度向浆料A中加入质量分数为10%的氯化镁溶液，本文档来自技高网...

【技术保护点】
1.一种镁基多功能复合粒子的制备方法，包括以下步骤：/n⑴将硼酸镁一维微纳米材料加入蒸馏水中，超声分散后，得到质量分数为5%~15%的硼酸镁一维微纳米材料料浆；该硼酸镁一维微纳米材料料浆中加入质量分数为10%~15%的碱液，得到浆料A；所述碱液中的碱与所述硼酸镁一维微纳米材料的物质的量之比为3.8：1~15.4：1；/n⑵机械搅拌下，向所述浆料A中加入质量分数为10%~30%的氯化镁溶液，得到浆料B；所述氯化镁溶液中的氯化镁与所述硼酸镁一维微纳米材料物质的量之比为1.9：1~7.7：1；/n⑶将所述浆料B转移至反应釜，经水热反应后自然冷却至室温，得到浆料C；/n⑷机械搅拌下，向所述浆料C中滴加浓度为5~15g/L的有机磷酸酯乙醇溶液，得到浆料D；所述有机磷酸酯乙醇溶液中的有机磷酸酯与所述硼酸镁一维微纳米材料的质量比为1：10~1：20；/n⑸所述浆料D依次经过滤、洗涤、干燥，即得镁基多功能复合粒子。/n

【技术特征摘要】
1.一种镁基多功能复合粒子的制备方法，包括以下步骤：
⑴将硼酸镁一维微纳米材料加入蒸馏水中，超声分散后，得到质量分数为5%~15%的硼酸镁一维微纳米材料料浆；该硼酸镁一维微纳米材料料浆中加入质量分数为10%~15%的碱液，得到浆料A；所述碱液中的碱与所述硼酸镁一维微纳米材料的物质的量之比为3.8：1~15.4：1；
⑵机械搅拌下，向所述浆料A中加入质量分数为10%~30%的氯化镁溶液，得到浆料B；所述氯化镁溶液中的氯化镁与所述硼酸镁一维微纳米材料物质的量之比为1.9：1~7.7：1；
⑶将所述浆料B转移至反应釜，经水热反应后自然冷却至室温，得到浆料C；
⑷机械搅拌下，向所述浆料C中滴加浓度为5~15g/L的有机磷酸酯乙醇溶液，得到浆料D；所述有机磷酸酯乙醇溶液中的有机磷酸酯与所述硼酸镁一维微纳米材料的质量比为1：10~1：20；
⑸所述浆料D依次经过滤、洗涤、干燥，即得镁基多功能复合粒子。


2.如权利要求1所述的一种镁基多功能复合粒子的制备方法，其特征在于：所述步骤⑴中碱液是指氨水、氢氧化钠和氢氧化钾溶液的一种。


3.如权利要求1所...

【专利技术属性】
技术研发人员：兰生杰，朱东海，党力，许紫钰，杨林博，黄子洋，
申请(专利权)人：青海大学，
类型：发明
国别省市：青海;63