一种三段半连续合成二(三氯甲基)碳酸酯的工艺及设备制造技术

本发明专利技术公开一种三段半连续合成二(三氯甲基)碳酸酯的工艺及设备，该工艺包括：向初氯塔内加入氯气和碳酸二甲酯，在紫外光照射下进行初氯化反应；向终氯塔内加入氯气和中间罐内的物料，在紫外光照射下进行终氯化反应，以得到产品和混合气体；向循环吸收塔内加入所述混合气体和所述中间罐内的物料，在紫外光照射下进行氯化反应。本发明专利技术提供的技术方案中，能够避免碳酸二甲酯蒸汽混合气的爆炸事故，安全性高，同时也大大改善了操作环境和减少了污染；提高了氯气的利用率和碳酸二甲酯收率，减少了吸收碱的用量，与传统工艺相比，生产成本降低，其中，氯气的利用率达到98％，碳酸二甲酯收率可达98％以上，相比传统工艺降低生产成本约5％。

A process and equipment of three-stage semi continuous synthesis of di (Trichloromethyl) carbonate

【技术实现步骤摘要】
一种三段半连续合成二(三氯甲基)碳酸酯的工艺及设备
本专利技术涉及化工
，具体涉及一种三段半连续合成二(三氯甲基)碳酸酯的工艺及设备。
技术介绍
二(三氯甲基)碳酸酯在我国开始生产于2000年，合成方法为碳酸二甲酯-氯气氯化法，该反应工艺可分为溶剂法和本体法。普遍采用的是四氯化碳溶剂法和碳酸二甲酯(dimethylcarbonate，DMC)本体紫外光催化氯化法两种合成方法，溶剂法由于成本高和难于规模生产已被淘汰，现有本体法在我国多个企业做过设备形式和构造的多种改造，取得了不同程度的进步。本体法主要工艺路线有四种：第一种是玻璃反应器一段间歇合成工艺技术，但其反应周期长，收率低，氯气利用率低，产品质量稳定性差，难于自动化操作；第二种是搪瓷釜外置冷却器间歇合成法，但其氯气利用率低，次品率高，安全性差。由于安全性的缺点已被淘汰；第三种是搪瓷釜连续反应合成法，但其次品率高、易发安全事故；第四种是搪瓷塔节和玻璃组合反应器两段半连续法，但其氯气利用率低。
技术实现思路
本专利技术的主要目的是提出一种三段半连续合成二(三氯甲基)碳酸本文档来自技高网...

【技术保护点】
1.一种三段半连续合成二(三氯甲基)碳酸酯的工艺，其特征在于，包括以下步骤：/n向初氯塔内加入氯气和碳酸二甲酯，在紫外光照射下进行初氯化反应；/n向终氯塔内加入氯气和中间罐内的物料，在紫外光照射下进行终氯化反应，以得到产品和混合气体，其中，所述中间罐内的物料包括自所述初氯塔溢流到所述中间罐的物料；/n向循环吸收塔内加入所述混合气体和所述中间罐内的物料，在紫外光照射下进行氯化反应。/n

【技术特征摘要】
1.一种三段半连续合成二(三氯甲基)碳酸酯的工艺，其特征在于，包括以下步骤：
向初氯塔内加入氯气和碳酸二甲酯，在紫外光照射下进行初氯化反应；
向终氯塔内加入氯气和中间罐内的物料，在紫外光照射下进行终氯化反应，以得到产品和混合气体，其中，所述中间罐内的物料包括自所述初氯塔溢流到所述中间罐的物料；
向循环吸收塔内加入所述混合气体和所述中间罐内的物料，在紫外光照射下进行氯化反应。


2.如权利要求1所述的工艺，其特征在于，所述向初氯塔内加入氯气和碳酸二甲酯，在紫外光照射下进行初氯化反应的步骤，包括：
在所述初氯塔保持负压状态且65℃的温度下进行初氯化反应。


3.如权利要求1所述的工艺，其特征在于，所述向初氯塔内加入氯气和碳酸二甲酯，在紫外光照射下进行初氯化反应的步骤，包括：
从所述初氯塔的下部向所述初氯塔内加入氯气和碳酸二甲酯。


4.如权利要求1所述的工艺，其特征在于，所述向初氯塔内加入氯气和碳酸二甲酯，在紫外光照射下进行初氯化反应的步骤，包括：
先通过第一精密捕集器分离回收所述初氯塔内产生的尾气中多氯化物，并将所述第一精密捕集器分离回收的多氯化物存储至所述中间罐内，后通过酸碱吸收装置回收所述初氯塔内产生的尾气中氯化氢气体。


5.如权利要求1所述的工艺，其特征在于，所述向终氯塔内加入氯气和中间罐内的物料，在紫外光照射下进行终氯化反应，以得到产品和混合气体的步骤，包括：
当温度上升到50℃时逐步加大向所述向终氯塔内加入氯气的加入量，并将温度控制在90℃。


6.如权利要求1所述的工艺，其特征在于，所述向循环吸收塔内加入所述混合气体和所述中间罐内的物料，在紫外光照射下进行氯化反应的步骤，包括：
从所述循环吸收塔的下部向所述循环吸收塔内加入所述混合气...

【专利技术属性】
技术研发人员：吴海荣，邹毅，成官军，黄斌，沈鹏，贺才荣，
申请(专利权)人：湖北可赛化工有限公司，
类型：发明
国别省市：湖北;42