黑色素-纳米硒及其制备方法技术

本发明专利技术公开了一种黑色素‑纳米硒及其制备方法，其中，制备方法以黑色素作为纳米硒结构合成的还原剂和模板剂，用黑色素还原二氧化硒溶液，具体包括以下步骤：制备二氧化硒储备液和黑色素储备液，然后将储备液稀释后混合并调pH至8.5，于黑暗、常压环境下在40℃恒温、恒速水浴搅拌条件下反应5h得到样品，之后将样品过滤并收集滤液得到黑色素‑纳米硒溶液，最后将得到的黑色素‑纳米硒溶液真空冷冻干燥得到黑色素‑纳米硒颗粒。本发明专利技术的有益之处在于：反应条件温和，容易实施；黑色素来源广泛，成本低，具有生物可降解性、氧化还原性和金属螯合性等优良的理化性能，无毒，是理想的还原剂和模板剂。

Melanin nano selenium and its preparation

【技术实现步骤摘要】
黑色素-纳米硒及其制备方法
本专利技术涉及纳米硒及其制备方法，具体涉及黑色素-纳米硒及其制备方法，属于化学

技术介绍
硒是生物体内多种酶的活性中心，能够参与机体抗氧化和能量代谢，是维持机体正常生命活力的必需物质。大量研究表明：纳米硒相比无机硒和传统有机补硒剂具有较好的生物利用率、较低的毒性，这使得纳米硒成为研究领域的新焦点，在补硒产品的开发上具有很好的应用前景。对于纳米硒的制备方法，目前大多采用化学还原法，然而该方法存在反应条件苛刻、成本高、还原剂和模板剂有毒等缺点。
技术实现思路
为解决现有技术的不足，本专利技术的目的在于提供一种反应条件温和、成本低、无毒的制备纳米硒的方法。为了实现上述目标，本专利技术采用如下的技术方案：一种制备黑色素-纳米硒的方法，其特征在于，以黑色素作为纳米硒结构合成的还原剂和模板剂，用黑色素还原二氧化硒溶液，具体包括以下步骤：步骤1：将二氧化硒用蒸馏水溶解，得到二氧化硒储备液；步骤2：将黑色素用pH＝8.0的缓冲液溶解，得到黑色素储备液；步骤3：将二氧化硒储备液与黑色素储备液先稀释后混合，然后将溶液的pH值调至8.5；步骤4：于黑暗、常压环境下，在40℃恒温、恒速水浴搅拌条件下反应5h，得到样品；步骤5：将样品用水系纳米膜于砂芯漏斗中过滤，收集滤液，得到黑色素-纳米硒溶液，将得到的黑色素-纳米硒溶液真空冷冻干燥，得到黑色素-纳米硒颗粒。前述的制备黑色素-纳米硒的方法，其特征在于，在步骤1中，前述二氧化硒储备液的浓度为0.555mg/mL。前述的制备黑色素-纳米硒的方法，其特征在于，在步骤2中，前述黑色素储备液的浓度为0.3mg/mL。前述的制备黑色素-纳米硒的方法，其特征在于，在步骤2中，前述缓冲液为磷酸氢二钠-柠檬酸缓冲液。前述的制备黑色素-纳米硒的方法，其特征在于，在步骤3中，二氧化硒与黑色素的质量比为1：1。前述的制备黑色素-纳米硒的方法，其特征在于，在步骤4中，搅拌速度为400r/min。前述的制备黑色素-纳米硒的方法，其特征在于，在步骤5中，前述水系纳米膜的孔径为0.22μm。本专利技术的有益之处在于：(1)本专利技术利用黑色素还原二氧化硒溶液，反应在黑暗、常压、40℃、搅拌的条件下进行，反应条件温和，容易实施；(2)黑色素作为一种生物提取物质，不但来源广泛，而且具有生物可降解性、氧化还原性和金属螯合性等优良的理化性能，本专利技术以黑色素作为纳米硒结构合成的还原剂(还原制备纳米硒)和模板剂(诱导和调控纳米硒的生长，并影响其形貌)，不仅成本低，而且无毒，是理想的还原剂和模板剂。附图说明图1是黑色素-纳米硒、黑芝麻黑色素的傅立叶红外光谱图；图2是利用动态光散射测定mSeNPs颗粒的粒径图；图3是mSeNPs颗粒的扫描电镜照片；图4是mSeNPs颗粒的元素组成分析结果图；图5是mSeNPs颗粒的XPS分析结果图；图6是黑色素、二氧化硒以及制备得到的黑色素-纳米硒三种物质的紫外-可见全波长扫描图谱；图7是黑色素与二氧化硒的质量比对光吸收的影响图；图8(A)是黑色素储备液与二氧化硒储备液的体积比为7mL:5mL时，反应制备得到的黑色素-纳米硒(mSeNPs)颗粒的扫描电镜照片；图8(B)是黑色素储备液与二氧化硒储备液的体积比为8mL:5mL时，反应制备得到的mSeNPs颗粒的扫描电镜照片；图8(C)是黑色素储备液与二氧化硒储备液的体积比为9mL:5mL时，反应制备得到的mSeNPs颗粒的扫描电镜照片；图8(D)是黑色素储备液与二氧化硒储备液的体积比为10mL:5mL时，反应制备得到的mSeNPs颗粒的扫描电镜照片；图8(E)是黑色素储备液与二氧化硒储备液的体积比为11mL:5mL时，反应制备得到的mSeNPs颗粒的扫描电镜照片；图9是反应温度对光吸收的影响图；图10是反应时间对光吸收的影响图；图11是溶液pH值对光吸收的影响图。具体实施方式以下结合附图和具体实施例对本专利技术作具体的介绍。1、制备黑色素-纳米硒称取5.55mg二氧化硒，用蒸馏水溶解并定容至10mL，得到浓度为0.555mg/mL的二氧化硒储备液。称取3.0mg黑芝麻黑色素，用pH＝8.0的磷酸氢二钠-柠檬酸缓冲液溶解并定容至10mL，得到浓度为0.3mg/mL的黑色素储备液。量取5mL二氧化硒储备液和9mL黑色素储备液(二氧化硒与黑色素的质量比为1:1)，分别用少量蒸馏水稀释，然后混合并调节体积至45mL，搅拌使溶液充分混合，之后用稀盐酸和氢氧化钠调整溶液的酸碱度，使溶液的pH为8.5。于黑暗、常压环境下，在40℃恒温、400r/min恒速水浴搅拌条件下反应5h，得到样品。将样品用0.22μm的水系纳米膜于玻璃砂芯漏斗中过滤，收集滤液，即得到黑色素-纳米硒(mSeNPs)溶液。将得到的mSeNPs溶液置于-80℃冰箱预冷24h，之后取出在冷冻仓温度低于-40℃、系统压力低于100millitorr的真空冷冻干燥机中干燥48h，得mSeNPs颗粒。(1)傅立叶红外光谱(IR)表征将黑芝麻黑色素和冷冻干燥得到的mSeNPs颗粒分别在57％相对湿度下用溴化钾(KBr)在玛瑙钵体中研磨，然后制备黑色素-KBr混合物和mSeNPs-KBr混合物的沉淀圆片，之后通过傅立叶红外光谱仪(FT-IR)测定获得它们的红外光谱，通过比较红外光谱来确定黑色素和纳米硒之间作用的主要官能团。mSeNPs和黑芝麻黑色素的傅立叶红外光谱图如图1所示。由于黑色素是一类结构复杂的生物类大分子，其红外谱图是一系列宽而强的吸收峰，是由多种官能图伸缩、振动引起的。黑芝麻黑色素的特征吸收峰主要位于3400～3000cm-1、2950～2850cm-1、1630～1400cm-1几组吸收峰上，在1593、1490cm-1处有芳环振动引起的吸收峰，为芳环C＝C的振动伸缩吸收峰；在830～625cm-1范围内吸收峰较弱，表明芳环被取代，形成了共轭体系，芳氢含量较少；在3400～3200cm-1处存在较强的缔合-OH伸缩振动吸收峰，1631cm-1处较强吸收峰说明分子中存在羰基，两者一起证实了-COOH结构的存在，由于羰基的伸缩振动频率在较低的频率区间，且与芳环共轭，表明了黑色素结构中存在醌类化合物结构；2926和2848cm-1处的较弱的吸收峰是烷烃结构中C-H的伸缩振动引起的，另外在1402和1267cm-1处有较强的C-C伸缩振动吸收峰。因此，黑色素结构中可能含有羟基、羧基、烷基、苯环及醌类等官能团，且苯环上多数氢被取代。制备得到的mSeNPs在3400～3000cm-1、1500cm-1左右以及指纹区的红外吸收峰证实了黑色素的存在。黑色素-纳米硒在3400～3200cm-1处较强的缔合-OH伸缩振动吸收峰发生变化本文档来自技高网...

【技术保护点】
1.一种制备黑色素-纳米硒的方法，其特征在于，以黑色素作为纳米硒结构合成的还原剂和模板剂，用黑色素还原二氧化硒溶液，具体包括以下步骤：/n步骤1：将二氧化硒用蒸馏水溶解，得到二氧化硒储备液；/n步骤2：将黑色素用pH＝8.0的缓冲液溶解，得到黑色素储备液；/n步骤3：将二氧化硒储备液与黑色素储备液先稀释后混合，然后将溶液的pH值调至8.5；/n步骤4：于黑暗、常压环境下，在40℃恒温、恒速水浴搅拌条件下反应5h，得到样品；/n步骤5：将样品用水系纳米膜于砂芯漏斗中过滤，收集滤液，得到黑色素-纳米硒溶液，将得到的黑色素-纳米硒溶液真空冷冻干燥，得到黑色素-纳米硒颗粒。/n

【技术特征摘要】
1.一种制备黑色素-纳米硒的方法，其特征在于，以黑色素作为纳米硒结构合成的还原剂和模板剂，用黑色素还原二氧化硒溶液，具体包括以下步骤：
步骤1：将二氧化硒用蒸馏水溶解，得到二氧化硒储备液；
步骤2：将黑色素用pH＝8.0的缓冲液溶解，得到黑色素储备液；
步骤3：将二氧化硒储备液与黑色素储备液先稀释后混合，然后将溶液的pH值调至8.5；
步骤4：于黑暗、常压环境下，在40℃恒温、恒速水浴搅拌条件下反应5h，得到样品；
步骤5：将样品用水系纳米膜于砂芯漏斗中过滤，收集滤液，得到黑色素-纳米硒溶液，将得到的黑色素-纳米硒溶液真空冷冻干燥，得到黑色素-纳米硒颗粒。


2.根据权利要求1所述的制备黑色素-纳米硒的方法，其特征在于，在步骤1中，所述二氧化硒储备液的浓度为0.555mg/mL。

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【专利技术属性】
技术研发人员：赵英虎，高莉，任燕玲，郭丽晓，王芳，王海宾，史楠，郭建峰，
申请(专利权)人：中北大学，
类型：发明
国别省市：山西;14