间氨基苯酚的制备工艺及制备工艺所使用的设备制造技术

本发明专利技术提供了一种间氨基苯酚的制备工艺及制备工艺所使用的设备。本发明专利技术采用的管式反应器，降低了物料的返混，可有效降低间氨基苯酚继续水解生成间苯二酚，从而提高了间氨基苯酚的选择性和产品收率，控制合适的工艺条件，还可以调整产品间氨基苯酚和间苯二酚的比例，适应市场变化要求。间氨基苯酚的收率在43.7~66.4％之间，间苯二酚的收率在6.5~41.2％之间。间氨基苯酚的选择性为51.5~87.3％。水解液后处理之前先闪蒸部分水返回水解反应系统，既减少了新鲜水加入量和废水排放量，又提高盐浓度和盐析效益，有利于萃取，减少了萃取剂用量。

Preparation technology and equipment of m-aminophenol

【技术实现步骤摘要】
间氨基苯酚的制备工艺及制备工艺所使用的设备
本专利技术涉及一种管式反应器制备间氨基苯酚的方法，属于有机合成领域。
技术介绍
间氨基苯酚是一种重要的精细化工原料和中间体，在医药、染料等领域有广泛应用。目前，工业上合成间氨基苯酚的工艺路线主要有硝基苯法、间苯二酚氨解法、间硝基苯酚电解法和间氯苯氨加压碱解法，其中，硝基苯法对环境污染严重，间苯二酚氨解法和间硝基苯酚电解法成本太高。申请号为CN104045572A的公开文本介绍了一种间氯苯氨加压碱解法制备间氨基苯酚的方法，该方法对环境污染较轻，设备投资少，原料成本低，但是反应时间太长，高温高压反应12h以上。申请号为CN104693045A的公开文本介绍了一种硫代硫酸铵还原间硝基苯酚制备间氨基苯酚的方法，该方法从焦化脱硫废液中回收副产物硫代硫酸铵用于还原间硝基苯酚，该方法实现了废弃资源的再次利用，而且安全环保，工艺设备简单，但是产品的收率不高。专利号为CN101538211A的中国专利也介绍了一种间苯二胺水解制备间氨基苯酚的方法，该方法采用釜式间歇法，无法用于大规模工业生产，若采用釜式连续工艺，本文档来自技高网...

【技术保护点】
1.间氨基苯酚的制备工艺，其特征在于，包括以下步骤：/nA、将浓度98%的浓硫酸与水配制成质量浓度13.4~25.4％的稀硫酸，然后将稀硫酸与间苯二胺经过混合器混合，间苯二胺与硫酸、水的摩尔比为1:1.7~2.5:40~60；/nB、混合后的水溶液经预热器预热至190~220℃；/nC、预热后的水溶液送入管式反应器进行连续水解反应，反应时间为3-5h。/n

【技术特征摘要】
1.间氨基苯酚的制备工艺，其特征在于，包括以下步骤：
A、将浓度98%的浓硫酸与水配制成质量浓度13.4~25.4％的稀硫酸，然后将稀硫酸与间苯二胺经过混合器混合，间苯二胺与硫酸、水的摩尔比为1:1.7~2.5:40~60；
B、混合后的水溶液经预热器预热至190~220℃；
C、预热后的水溶液送入管式反应器进行连续水解反应，反应时间为3-5h。


2.根据权利要求1所述的间氨基苯酚的制备工艺，其特征在于，还包括以下步骤：
D、反应后的水解液经过1-3级闪蒸，然后进行后续处理，闪蒸所得的水蒸气经过冷凝后送入混合器内。


3.根据权利要求1所述的间氨基苯酚的制备工艺，其特征在于：间苯二胺与硫酸、水的摩尔比为1:1.9-2.1:45-50。


4.根据权利要求3所述的间氨基苯酚的制备工艺，其特征在于：间苯二胺与硫酸、水的摩尔比为1：2.05：46。


5.根据权利要求1所述的间氨基苯酚的制备工艺，其特...

【专利技术属性】
技术研发人员：孔令启，李玉刚，郑世清，谭心舜，岳金彩，
申请(专利权)人：青岛科技大学，青岛银科恒远化工过程信息技术有限公司，
类型：发明
国别省市：山东;37