一种制备环状α,β-不饱和酮的方法技术

本发明专利技术提供了一种制备环状α,β‑不饱和酮的方法。所述方法是式(I)所示化合物在催化剂及助剂存在下，通过电化学合成被氧气氧化，制备式(II)所示化合物：

A method for the preparation of cyclic \u03b1, \u03b2 - unsaturated ketones

【技术实现步骤摘要】
一种制备环状α,β-不饱和酮的方法
本专利技术属于精细化工中间体合成领域，具体涉及一种通过电化学合成制环状α,β-不饱和酮的方法。
技术介绍
环状α,β-不饱和酮是一类重要的中间体，广泛应用于香精香料、医药、营养品等的合成。如氧代紫罗兰酮是一类重要的烟用香料，对各种卷烟有显著的加香效果，诺卡酮主要用于配制各种柑橘型香精，氧代胆固醇酯是合成维生素D3的重要中间体，角黄素是类胡萝卜素的一种，是常用的营养强化剂和着色剂。环状α,β-不饱和酮的已知合成工艺中，或副反应多，收率低；或涉及贵金属催化，成本高；或采用过氧化物做氧化剂，安全风险高；或产生大量难处理的高盐高COD废水。黄永华等将铬酸叔丁酯与β-紫罗兰酮在苯中回流5h，加适量的正己烷处理，析出晶体，得4-氧代-β-紫罗兰酮，收率为24.8％(“4-氧代-β-紫罗兰醇的合成”，湖南轻工业高等专科学校学报,2000,2，20-23)。该方法收率低，副产物多，铬试剂用量大，易造成严重的环境污染。专利US4209450公开了在酸性条件下，以溴、碘或四氧化锇为催化剂，用卤酸或卤酸盐进本文档来自技高网...

【技术保护点】
1.一种甲基取代环状α,β-不饱和酮的制备方法，其特征在于，所述方法为式(I)所示化合物在催化剂及助剂作用下通过电化学合成被氧气氧化制备得到式(II)所示化合物。/n

【技术特征摘要】
1.一种甲基取代环状α,β-不饱和酮的制备方法，其特征在于，所述方法为式(I)所示化合物在催化剂及助剂作用下通过电化学合成被氧气氧化制备得到式(II)所示化合物。



其中，R1选自氢或1-6个碳的取代基，所述取代基优选自烷基、烯基、酯基、醇和酮中的一种或多种；R2、R3、R4、R5、R6、R7相互独立地选自H或1-40个碳的取代基，所述取代基优选自烷基、烯基、酯基、醇和酮中的一种或多种；
优选的，所述式(I)化合物为如下化合物中的一种或多种：
β-紫罗兰酮
β-胡萝卜素
胆固醇乙酸酯


2.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述催化剂为N-羟基琥珀酰亚胺；
和/或，所述催化剂用量为化合物(I)质量的1％～10％，优选2％～5％。


3.根据权利要求1或2所述的方法，其特征在于，所述助剂为脂肪酸铁盐，优选乙酸铁和/或环烷酸铁；
和/或，所述助剂用量为化合物(I)质量的1％～2％。


4.根据权利要求1-3中任一项所述的方法，其特征在于，所述氧气来源为纯氧和/或空气；
和/或，所述氧气流量为每克...

【专利技术属性】
技术研发人员：吕英东，张昊，张涛，黎源，
申请(专利权)人：万华化学集团股份有限公司，
类型：发明
国别省市：山东;37