一种电镀污泥资源化制备磁性材料LDH的方法技术

本发明专利技术公开了一种电镀污泥资源化制备磁性材料LDH的方法，具体包括以下步骤：(1)使用稀酸溶液超声浸取含镍电镀污泥中的金属元素，并机械去除含镍电镀污泥中的不溶物，得到含金属元素的稀酸溶液；(2)加入铁盐或浸取铁矿的含铁溶液，搅拌至混合均匀，得到含铁的稀酸溶液；(3)加入水稀释，然后加入尿素进行水热处理，过滤得到棕色固体，洗涤，干燥，研磨，即得。本发明专利技术使用Fe

A method of preparation of magnetic material LDH from electroplating sludge

【技术实现步骤摘要】
一种电镀污泥资源化制备磁性材料LDH的方法
本专利技术涉及固体废物资源化
，更具体的说是涉及一种电镀污泥资源化制备磁性材料LDH的方法。
技术介绍
镀镍工艺产生的含镍电镀污泥被很多国家和地区列为危险废物(346-054-17)，现行的电镀污泥处理方法有固化处理、化学处理、热处理、物理处理等。其中，固化处理法为使用水泥材料包裹电镀污泥后进行填埋，该处理方法由于成本低、技术简单成为处理电镀污泥的主要方式，但是，经日晒雨淋后固化产物中的Ni、Cr、Zn、Cu等金属离子溶出渗入土壤、地下水中，导致人皮肤炎症、神经衰弱、生理系统紊乱等疾病。化学处理法具有快速高效、处理彻底的优点，但这种方式需要大量的浓废酸、废碱、络合物浸出液需要处理。含镍污泥的无害化、资源化处理迫在眉睫。前驱体中2.88<M2+：M3+<4时，可形成层状双氢氧化物纳米材料(LDHs)，通过控制双射流沉淀法CDJP可快速生成高晶态LDHs去除废水中的铜和锌，共沉淀法水热法可制备NiFe-LDHs。LDHs具有阴离子可交换性、比表面积较大、柔性结构等特点，因此常作为吸附剂，在水污染处理领域有广泛的研究。在印染、造纸、电镀和核废水处理等方面有使用LDH、LDO作为离子交换剂或吸附剂的研究报道。如用LDH通过离子交换法去除溶液中某些金属离子的络合阴离子，如NiCN+、CrO4等；LDHs的离子交换性能与阴离子交换树脂相似，但其离子交换容量相对较大如水滑石，3.33mg/g、耐高温300℃、耐辐射、不老化、密度大体积小。LDO对于金属离子具有较强的吸附能力，如核废水中的Co离子，粉末状的LDHs存在回收难、容易造成二次污染的问题。有研究者使用Fe3O4作为磁性中心，构筑Fe3O4/LDHs复合材料，但结构中的Fe有二价和三价两种，耐酸性弱，在潮湿状态下易氧化成氧化铁(Fe2O3)导致结构变形和消磁，在用于含水体系的运用时受到诸多限制。因此，如何利用电镀污泥资源化制备磁性材料LDH是本领域技术人员亟需解决的问题。
技术实现思路
有鉴于此，本专利技术提供了一种电镀污泥资源化制备磁性材料LDH的方法，以电镀污泥(主要是含镍污泥)为出发点，酸浸取其中金属离子，采用水热法工艺流程利用电镀污泥作为前驱体制备了一种磁性材料LDH，既能处理电镀行业堆积的污泥，也为电镀企业的污泥的处理提供了一个经济适用新的思路和工艺示范，设备简单、操作性高、可实现大规模连续化工业化生产，可解决目前的环境问题。为了实现上述目的，本专利技术采用如下技术方案：一种电镀污泥资源化制备磁性材料LDH的方法，具体包括以下步骤：(1)使用稀酸溶液超声浸取含镍电镀污泥中的金属元素，并机械去除含镍电镀污泥中的不溶物，得到含金属元素的稀酸溶液；(2)向步骤(1)所得含金属元素的稀酸溶液中加入铁盐或浸取铁矿的含铁溶液，搅拌至混合均匀，得到含铁的稀酸溶液；(3)向步骤(2)所得含铁的稀酸溶液中加入水稀释，然后加入尿素进行水热处理，过滤得到棕色固体，洗涤，干燥，研磨，即得所述磁性材料LDH。本专利技术的反应原理为：在水热过程中，合成α-Ni(OH)2结构的反应初期，尿素在水溶液中呈中性和金属离子成均质溶液，随着OC(NH2)2的分解生成OCN-和NH4+，溶液内部pH值同步提高，Ni2+/Fe3+等金属离子会生成配合物和水解过程，生成Ni(H2O)62+，由于Fe3+更易水解形成Fe(OH)3纳米晶核，Fe(OH)3和Ni(H2O)62+失水变成具有磁性的Fe2NiO3，Ni(NH3)62+、Ni(NCO)2、NiNCO+、等离子围绕磁性中心生长，最终形成NiFe-LDHs。本专利技术的有益效果在于：使用Fe3+和Ni2+构筑的磁性中心，分散在LDHs的结构内部，即引入磁性结构，又能避免消磁现象；且本方法所用设备简单、处理过程经济高效，绿色环保，得到的LDH具有较强磁性，比表面积大，对水中的有机污染物有较高的吸附性能。进一步，上述步骤(1)中，含镍电镀污泥中的镍成分含量大于90wt％。进一步，上述步骤(1)中，稀酸溶液为盐酸溶液或硫酸溶液，优选为盐酸溶液；浓度为0.5～5mol/L，优选为1mol/L。采用上述进一步的有益效果在于，本专利技术添加稀酸溶液用于溶解固状含镍电镀污泥中的金属离子。进一步，上述步骤(1)中，超声的时间为0.5～4h，优选为1h。采用上述进一步的有益效果在于，本专利技术超声用于加快溶解过程，最终形成透明的绿色溶液。进一步，上述步骤(2)中，铁盐或浸取铁矿的含铁溶液的用量为使最终产品中Ni2+和Fe3+的摩尔比为3.5～4，优选为3.8。进一步，上述步骤(2)中，含铁的稀盐酸溶液的pH值为1～3，优选为2。进一步，上述步骤(3)中，尿素的用量为使水热后溶液的pH值为9～10。进一步，上述步骤(3)中，水热处理的水热温度为100～200℃，优选为160℃；时间为1.5～15h，优选为10h。采用上述进一步的有益效果在于，水热过程中Ni2+和Fe3+随着碱性的提高而形成沉淀或络合，结晶生成目标产物。进一步，上述步骤(3)中，洗涤方式为离心、抽滤、过滤。进一步，还包括步骤(4)：步骤(3)中过滤得到的溶液循环作为稀释水，当滤液中杂质离子高至一定程度时采用分步沉淀法得到高品质的金属盐。经由上述的技术方案可知，与现有技术相比，本专利技术公开提供了一种电镀污泥资源化制备磁性材料LDH的方法，有益效果如下；(1)突破了电镀污泥资源化的技术瓶颈，具有高的经济效益、可操作性强；(2)制备了一种具有磁性中心的NiFe-LDHs吸附剂；(3)对电镀企业提供了一种经济适用的污泥处理新的思路和工艺示范。附图说明图1为本专利技术电镀污泥资源化制备磁性材料LDH的方法的工艺流程图。具体实施方式下面对本专利技术实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本专利技术一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本专利技术中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本专利技术保护的范围。本专利技术实施例中，电镀污泥的XRF组分分析如表1所示。表1电镀污泥的XRF组分分析表实施例1(1)称取1.0000g电镀污泥(经过105℃烘干、研磨过筛的前处理，具体成分见下表所示)，先使用49.00mL水溶液浸泡10min，然后添加17mL1mol/L的盐酸溶液，超声30min，离心取上层清液；(2)取步骤(1)所得清液15.00mL，加入0.2700g的FeCl3·H2O，使得最终产物中Ni2+和Fe3+的摩尔比为3.8；(3)向步骤(2)所得酸性溶液中加入去离子水(或滤液)稀释60.00mL，然后加入0.5400g尿素作为沉淀剂，混合体系转移到100mL聚四氟乙烯内衬，放入不锈钢反应釜中，在烘箱中加热到160℃保持10h，过滤得到棕色固体，本文档来自技高网...

【技术保护点】
1.一种电镀污泥资源化制备磁性材料LDH的方法，其特征在于，具体包括以下步骤：/n(1)使用稀酸溶液超声浸取含镍电镀污泥中的金属元素，并机械去除含镍电镀污泥中的不溶物，得到含金属元素的稀酸溶液；/n(2)向步骤(1)所得含金属元素的稀酸溶液中加入铁盐或浸取铁矿的含铁溶液，搅拌至混合均匀，得到含铁的稀酸溶液；/n(3)向步骤(2)所得含铁的稀酸溶液中加入水稀释，然后加入尿素进行水热处理，过滤得到棕色固体，洗涤，干燥，研磨，即得所述磁性材料LDH。/n

【技术特征摘要】
1.一种电镀污泥资源化制备磁性材料LDH的方法，其特征在于，具体包括以下步骤：
(1)使用稀酸溶液超声浸取含镍电镀污泥中的金属元素，并机械去除含镍电镀污泥中的不溶物，得到含金属元素的稀酸溶液；
(2)向步骤(1)所得含金属元素的稀酸溶液中加入铁盐或浸取铁矿的含铁溶液，搅拌至混合均匀，得到含铁的稀酸溶液；
(3)向步骤(2)所得含铁的稀酸溶液中加入水稀释，然后加入尿素进行水热处理，过滤得到棕色固体，洗涤，干燥，研磨，即得所述磁性材料LDH。


2.根据权利要求1所述的一种电镀污泥资源化制备磁性材料LDH的方法，其特征在于，步骤(1)中，所述含镍电镀污泥中的镍成分含量大于90wt％。


3.根据权利要求1所述的一种电镀污泥资源化制备磁性材料LDH的方法，其特征在于，步骤(1)中，所述稀酸溶液为盐酸溶液或硫酸溶液，浓度为0.5～5mol/L。


4.根据权利要求1所述的一种电镀污泥资源化制备磁性材料LDH的方法，其特征在于，步骤(1)中，所述超声的时间为0.5～4h。


5.根据权利要求1所述的一种电镀污泥资源化制...

【专利技术属性】
技术研发人员：闫秀玲，宿新泰，刘天宝，安瑜，
申请(专利权)人：伊犁师范大学，
类型：发明
国别省市：新疆;65