一种测定工业废盐中有机碳含量的装置及方法制造方法及图纸

本发明专利技术公开了一种测定工业废盐中有机碳含量的装置及方法，包括石英玻璃管反应器、管式高温电阻炉、载气源和CO

A device and method for the determination of organic carbon in industrial waste salt

【技术实现步骤摘要】
一种测定工业废盐中有机碳含量的装置及方法
本专利技术涉及固体废弃物和危险废物的分析
，具体涉及了一种测定工业废盐中有机碳含量的装置及方法。
技术介绍
工业废盐主要是农药、染料、医药中间体等精细化工行业产生的高盐废水经蒸发浓缩结晶分离出的固体，化工行业高浓度含盐废水蒸发结晶产生的废盐每年达几百万吨。废盐中主要组分是氯化物溶解盐，以氯化钠为主，杂质组分除了氯化钙、氯化镁、氯化钾、硫酸镁等无机组分外，一般还含有难生化降解的有机物。分析废盐中有机物含量，对于废盐的后续处理以及能否进行资源化利用是十分必要的。总有机碳(TOC)是以碳的含量表示水中有机物的总量，常被用来作为评价水体中有机物污染程度的参考指标。近些年，国内外厂家研发了很多种TOC分析仪，并得到了很好的应用。元素分析仪也可以用于分析固体物质中有机物的元素组成。但是工业废盐大部分以氯化物为主，无论是TOC测试有机碳，还是元素分析仪测定有机物含量，氯化物都会对分析产生严重的干扰，甚至损害仪器的检测管。目前尚缺少精确定量分析工业废盐中有机物含量的方法。
技术实现思路
基于上述现有技术所存在的问题，本专利技术提供了一种测定工业废盐中有机碳含量的装置及方法，以期望可以实现对工业废盐中有机物含量的精确定量分析。本专利技术为实现专利技术目的，采用如下技术方案：一种测定工业废盐中有机碳含量的装置，其特点在于：所述装置包括竖立设置的石英玻璃管反应器，石英玻璃管反应器固定在管式高温电阻炉中，且两端露出；所述石英玻璃管反应器的上端口为进气连接口、下端口为出气连接口；载气源通过管路连通至所述进气连接口，且在管路上设置有载气截止阀和气体流量计；CO2吸收管上端的进气口通过管路连通至所述出气连接口；在所述石英玻璃管反应器的上部、位于管式高温电阻炉外，设置有进样管，所述进样管的进样端设置有进样管活塞，出样端连通至石英玻璃管反应器的内腔中；在所述石英玻璃管反应器的内腔中设置有承托层，在所述承托层上设置有催化剂层；CO2吸收管下端的出气口用于连接容量瓶；在所述CO2吸收管的上端还设置有洗涤液入口，在所述洗涤液入口处设置有洗涤液截止阀。进一步地，所述催化剂层中的催化剂为粒径在0.2-2mm之间、粒径均匀的多孔铁锰氧化物，比表面积不小于50m2/g。进一步地，在所述CO2吸收管中填充有填料，所述填料为粒径0.2-3mm的耐碱颗粒物。进一步地，所述载气源内载气为无CO2的高纯空气或高纯氧气，一方面为石英玻璃管反应器内废盐有机物高温转化提供氧气，另一方面作为载气把有机物高温氧化生成的CO2携带至CO2吸收管吸收。利用所述装置测定工业废盐中有机碳含量的方法为：废盐中的有机物在石英玻璃管反应器中高温完全氧化转变成为气体CO2；CO2用碱液吸收定容后，再用TOC测定溶液中的无机碳含量，从而计算出废盐中有机碳含量。具体包括如下步骤：在石英玻璃管式反应器内装填好承托层和催化剂层，固定到管式电阻炉中，两端通过管路分别与载气源、CO2吸收管连通；CO2吸收管的出气口放空；称取0.2-5g废盐样品，置于进样管中，插入带密封圈的进样管活塞，保证气密不漏气；启动管式高温电阻炉的电源升温，打开载气源的载气截止阀，以无CO2的高纯空气或高纯氧气作为载气，按照10-100mL/min的流量通气，吹出整个管路中的气体，消除空气中CO2影响；待石英玻璃管反应器的温度达到设定温度(优选400-1000℃，最优选800℃)，打开洗涤液截止阀，用注射器向CO2吸收管(11)中加入1-5mL浓度为0.5-2M的氢氧化钠溶液，然后关闭洗涤液截止阀，转动CO2吸收管使溶液浸渍到管内的填料上，此时CO2吸收管的出气口继续放空；推动进样管活塞，快速把进样管内的废盐样品推入石英玻璃管反应器内，废盐样品中的有机物在高温下快速氧化成为CO2，载气携带CO2在CO2吸收管内全部固定；反应持续2-10min，关闭载气截止阀；然后把CO2吸收管的出气口插入容量瓶中；2-5min后，从洗涤液入口用占容量瓶容积80％的纯水洗涤CO2吸收管内的填料；待洗涤液全部流出后，用纯水把容量瓶中的溶液定容到刻度，密封待测；摇匀容量瓶中的溶液，抽取液体10-20mL并过滤膜，然后利用TOC分析仪测定溶液中的无机碳浓度，从而计算出废盐中的有机碳含量：式中：M为所称取废盐样品的质量，单位为mg；C为利用TOC分析仪测定的溶液中的无机碳含量，单位为mg/L；V为洗涤液定容后的体积，单位为L；W为废盐中的有机碳含量，单位为％；完成一次测试后，打开与CO2吸收管连接的管道，从管式高温电阻炉中取出石英玻璃管反应器并冷却到100℃以下；然后从石英玻璃管反应器的进气连接口加入去离子水30-200mL，洗涤去除反应器中残余的盐和管路中凝结的盐，洗涤液从管路的末端排出；重新安装好石英玻璃管反应器及管路，备用于下一次分析测试。本专利技术的有益效果体现在：1、本专利技术测定工业废盐中有机碳含量的装置，结构简单、搭建容易、操作简便、成本低，可快速高效的实现对工业废盐中有机物含量的精确定量分析。2、利用本专利技术的装置和方法，把废盐中的有机物在石英玻璃管反应器中高温完全氧化转变成为气体CO2，实现了氯化物与CO2的分离，很好地避免了氯化物对有机碳测定的干扰和对仪器设备的损伤。3、铁锰氧化物催化剂床层具有蓄热作用和催化作用，稳定反应器管内温度，同时催化氧化促进有机物完全转化成为CO2，提高了转化效率和分析精度。4、本专利技术的装置中，废盐进样口位于石英玻璃管反应器的上部，在活塞推动下，样品依靠重力落入石英玻璃管反应器内的催化剂床层表面，受热氧化分解，载气携带分解产物在石英玻璃管反应器中自上而下流动，渗透穿过催化剂固定床层，提高了气体停留时间，有助于有机物完全转化为CO2。5、本专利技术在测定操作过程中，完全避免了空气中CO2的干扰，保证了分析测定的精度。6、本专利技术制定了工业废盐中有机碳含量的测定方法，可用于工业废盐分析及焙烧产物残余有机物含量的定量分析，指导评价工业废盐处理工艺。附图说明图1为种测定工业废盐中有机碳含量的装置示意图，图中标号：1-石英玻璃管反应器；2-管式高温电阻炉；3-承托层；4-催化剂层；5A-进气连接口；5B-出气连接口；6-进样管；7-进样管活塞；8-气体流量计；9-载气源；10-载气截止阀；11-CO2吸收管；12-洗涤液截止阀；13-容量瓶。具体实施方式下面对本专利技术的实施例作详细说明，本实施例在以本专利技术技术方案为前提下进行实施，给出了详细的实施方式和具体的操作过程，但本专利技术的保护范围不限于下述的实施例。实施例1如图1所示，本实施例测定工业废盐中有机碳含量的装置，包括竖立设置的石英玻璃管反应器1，石英玻璃管反应器1固定在管式高温电阻炉2中，且两端露出；石英玻璃管反应器1的上端口为进气连接口5A、下端口为出气连接口5B；载本文档来自技高网...

【技术保护点】
1.一种测定工业废盐中有机碳含量的装置，其特征在于：所述装置包括竖立设置的石英玻璃管反应器(1)，所述石英玻璃管反应器(1)固定在管式高温电阻炉(2)中，且两端露出；所述石英玻璃管反应器(1)的上端口为进气连接口(5A)、下端口为出气连接口(5B)；/n载气源(9)通过管路连通至所述进气连接口(5A)，且在管路上设置有载气截止阀(10)和气体流量计(8)；CO

【技术特征摘要】
1.一种测定工业废盐中有机碳含量的装置，其特征在于：所述装置包括竖立设置的石英玻璃管反应器(1)，所述石英玻璃管反应器(1)固定在管式高温电阻炉(2)中，且两端露出；所述石英玻璃管反应器(1)的上端口为进气连接口(5A)、下端口为出气连接口(5B)；
载气源(9)通过管路连通至所述进气连接口(5A)，且在管路上设置有载气截止阀(10)和气体流量计(8)；CO2吸收管(11)上端的进气口通过管路连通至所述出气连接口(5B)；
在所述石英玻璃管反应器(1)的上部、位于管式高温电阻炉(2)外，设置有进样管(6)，所述进样管(6)的进样端设置有进样管活塞(7)，出样端连通至石英玻璃管反应器(1)的内腔中；
在所述石英玻璃管反应器(1)的内腔中设置有承托层(3)，在所述承托层(3)上设置有催化剂层(4)；
CO2吸收管(11)下端的出气口用于连接容量瓶(13)；
在所述CO2吸收管(11)的上端还设置有洗涤液入口，在所述洗涤液入口处设置有洗涤液截止阀(12)。


2.根据权利要求1所述的一种测定工业废盐中有机碳含量的装置，其特征在于：所述催化剂层(4)中的催化剂为粒径在0.2-2mm之间的多孔铁锰氧化物，比表面积不小于50m2/g。


3.根据权利要求1所述的一种测定工业废盐中有机碳含量的装置，其特征在于：在所述CO2吸收管(11)中填充有填料，所述填料为粒径0.2-3mm的耐碱颗粒物。


4.根据权利要求1所述的一种测定工业废盐中有机碳含量的装置，其特征在于：所述载气源(9)内载气为无CO2的高纯空气或高纯氧气。


5.一种利用权利要求1～4中任意一项所述装置测定工业废盐中有机碳含量的方法，其特征在于：废盐中的有机物在石英玻璃管反应器中高温完全氧化转变成为气体CO2；CO2用碱液吸收定容后，再用TOC测定溶液中的无机碳含量，从而计算出废盐中有机碳含量。


6.根据权利要求5所述的方法，其特征在于，包括如下步骤：
在石英玻璃管式反应器(1)内装填好承托层(3)和催化剂层(4)，固定到...

【专利技术属性】
技术研发人员：陈天虎，陈磊，
申请(专利权)人：合肥工业大学，
类型：发明
国别省市：安徽;34