一种硅钙渣辅助降解的聚乳酸制备方法技术

本发明专利技术提出一种硅钙渣辅助降解的聚乳酸制备方法，包括如下步骤：1)硅钙渣预处理：将硅钙渣经研磨机研磨粉碎，过筛，得到粒径约4‑10μm的硅钙渣细粉；2)硅钙渣改性：将硅钙渣细粉加入到油酸的乙醇溶液中，超声分散，加热反应，过滤，干燥；3)制备复合材料：将步骤2)得到的改性硅钙渣与聚乳酸预混，加入双辊开炼机熔融共混，得到共混产物；4)热压成型得到硅钙渣聚乳酸复合材料。该方法实现了对废渣的利用，并使得聚乳酸光降解的速度大幅提高，缩短了聚乳酸的降解周期。

A preparation method of poly (lactic acid) assisted by calcium silicate slag degradation

【技术实现步骤摘要】
一种硅钙渣辅助降解的聚乳酸制备方法
本专利技术涉及一种无机纳米材料和聚合物的复合材料，具体涉及一种硅钙渣改性聚乳酸材料的制备方法。
技术介绍
硅钙渣为一种疏松多孔的工业废渣，其主要成分是硅钙，其化学成分包括CaO、SiO2、Al2O3、Fe2O3、MgO等。粉煤灰提铝，酸法和氟铵助熔法提铝，钾长石碱法提铝等过程中都会产生硅钙渣，以粉煤灰提铝为例，粉煤灰的用量和硅钙渣排出量的比例高达1∶10，大量的硅钙渣多采用填埋的方式进行处理，对环境造成了巨大的危害。因此，处理硅钙渣的方法成为绿色发展的迫切需求。然而，目前对于硅钙渣的应用研究仍然比较少，且主要集中在建筑领域，例如，作为水泥和沥青的原料，制备陶粒，制备瓷砖，制备保温材料等对于纯度要求不高的产品。乳酸是乳酸的环状二聚体即丙交酯开环聚合而成的高分子聚酯，因此又被称为聚丙交酯。聚乳酸具有较好的强度、化学惰性和易加工性、优良生物相容性和降解性，是一种可再生资源。聚乳酸在使用后可完全降解为二氧化碳和水，避免了白色污染问题，是一种可完全降解的环境友好材料。但是，聚乳酸还具有亲水性差、脆性大、耐冲击性差、降解周期长等缺点，而且聚乳酸价格昂贵，因此，制约了其应用。为改善聚乳酸的力学性能，研究者尝试将无机材料与聚乳酸进行共混，但由于二者的界面结合力弱，因此复合后的相容性极差，无机材料容易以团聚成颗粒的状态存在于聚乳酸中，导致复合材料的力学性能无法得到改善，甚至出现下降的现象。如何提高无机纳米颗粒和聚乳酸的相容性，使无机颗粒均匀分散在聚乳酸中，在提高其拉伸强度等力学性能的同时降低降解周期，仍然是有待解决的问题。
技术实现思路
本专利技术的技术方案是为了克服已有技术的不足之处，提出一种硅钙渣辅助降解的聚乳酸制备方法。一种硅钙渣辅助降解的聚乳酸制备方法，包括如下步骤：1)硅钙渣预处理：将硅钙渣经研磨机研磨粉碎，过筛，得到粒径约4-10μm的硅钙渣细粉；2)硅钙渣改性：将硅钙渣细粉加入到油酸的乙醇溶液中，超声分散30min，40-60℃反应2-3h，过滤，干燥；3)制备复合材料：将步骤2)得到的改性硅钙渣与聚乳酸预混，加入双辊开炼机熔融共混，熔融共混温度为160-180℃，时间为15-20min，得到共混产物；4)将步骤3)得到的共混产物热压成型得到硅钙渣聚乳酸复合材料。其中，硅钙渣细粉与油酸的质量体积比约为1∶0.3-0.5g/mL。其中，改性硅钙渣与聚乳酸的质量比为0.3-0.6∶1。有益效果：硅钙渣作为废料，其中含有大量的硅酸钙，可用于改善聚乳酸的力学性能，但是硅钙渣与聚乳酸的相容性差。本专利技术通过油酸对硅钙渣进行改性，使得使硅钙渣微粉由亲水性转变为疏水性，油酸的羧基可与聚乳酸发生一定的氢键作用，从而改善了硅钙渣与聚乳酸的相容性，提高了复合材料的力学性能。此外，油酸中的碳碳双键加强了对光的吸收，其产生的诱导效应使得复合材料吸收光的效率大幅提高，导致聚乳酸材料光降解的速度大幅提高，缩短了聚乳酸的降解周期。附图说明图1：实施例1所述硅钙渣/聚乳酸复合材料以及纯聚乳酸的吸收光谱。具体实施方式采用聚乳酸聚合物的重均分子量为7.5×104g/mol。利用GB/T1040-92测定复合材料的拉伸强度，测试速度为2mm/min，样品尺寸为250mm*25mm*3mm。降解测试：将样品干燥恒重后称重，然后在空气氛下，温度恒定在30℃，湿度控制在50％左右，自然光照10天，取出样品，干燥恒重后称重，计算单位表面积失重。实施例11)硅钙渣预处理：将硅钙渣经研磨机研磨粉碎，过筛，得到粒径约4-10μm的硅钙渣细粉；2)硅钙渣改性：将硅钙渣细粉加入到油酸的乙醇溶液中，硅钙渣细粉与油酸的质量体积比为1∶0.3g/mL，超声分散30min，40℃反应2-3h，过滤，干燥；3)制备复合材料：将步骤2)得到的改性硅钙渣与聚乳酸预混，改性硅钙渣与聚乳酸的质量比为0.4∶1，加入双辊开炼机熔融共混，熔融共混温度为180℃，时间为15min，得到共混产物；4)将步骤3)得到的共混产物热压成型得到硅钙渣聚乳酸复合材料。其吸收光谱如图1所示，添加油酸改性的硅钙渣后，聚乳酸复合材料在200-500nm的吸收有明显的增强。经测试，复合材料的拉伸强度为39.4MPa，降解后单位表面积失重0.47g/cm2。实施例21)硅钙渣预处理：将硅钙渣经研磨机研磨粉碎，过筛，得到粒径约4-10μm的硅钙渣细粉；2)硅钙渣改性：将硅钙渣细粉加入到油酸的乙醇溶液中，硅钙渣细粉与油酸的质量体积比为1∶0.5g/mL，超声分散30min，60℃反应2-3h，过滤，干燥；3)制备复合材料：将步骤2)得到的改性硅钙渣与聚乳酸预混，改性硅钙渣与聚乳酸的质量比为0.6∶1，加入双辊开炼机熔融共混，熔融共混温度为180℃，时间为15min，得到共混产物；4)将步骤3)得到的共混产物热压成型得到硅钙渣聚乳酸复合材料。添加油酸改性的硅钙渣后，聚乳酸复合材料在200-500nm的吸收有明显的增强。经测试，复合材料的拉伸强度为40.1MPa，降解后单位表面积失重0.46g/cm2。实施例31)硅钙渣预处理：将硅钙渣经研磨机研磨粉碎，过筛，得到粒径约4-10μm的硅钙渣细粉；2)制备复合材料：将步骤1)得到的硅钙渣细粉与聚乳酸预混，硅钙渣与聚乳酸的质量比为0.4∶1，加入双辊开炼机熔融共混，熔融共混温度为180℃，时间为15min，得到共混产物；3)将步骤2)得到的共混产物热压成型得到硅钙渣聚乳酸复合材料。由于硅钙渣未进行油酸改性，其在聚乳酸中的分散性极差，颗粒团聚在聚乳酸中，导致聚乳酸其力学性能下降。经测试，复合材料的拉伸强度为18.6MPa，降解后单位表面积失重0.24g/cm2。实施例41)将油酸与聚乳酸预混，油酸与聚乳酸的体积质量比为0.12∶1ml/g，加入双辊开炼机熔融共混，熔融共混温度为180℃，时间为15min，得到共混产物；4)将步骤4)得到的共混产物热压成型得到掺有油酸的聚乳酸复合材料。经测试，复合材料的拉伸强度为28.9MPa，降解后单位表面积失重0.38g/cm2。本文档来自技高网...

【技术保护点】
1.一种硅钙渣辅助降解的聚乳酸制备方法，其特征在于：/n1)硅钙渣预处理：将硅钙渣经研磨机研磨粉碎，过筛，得到粒径约4-10μm的硅钙渣细粉；/n2)硅钙渣改性：将硅钙渣细粉加入到油酸的乙醇溶液中，超声分散30min，40-60℃反应2-3h，过滤，干燥；/n3)制备复合材料：将步骤2)得到的改性硅钙渣与聚乳酸预混，加入双辊开炼机熔融共混，熔融共混温度为160-180℃，时间为15-20min，得到共混产物；/n4)将步骤3)得到的共混产物热压成型得到硅钙渣聚乳酸复合材料。/n

【技术特征摘要】
1.一种硅钙渣辅助降解的聚乳酸制备方法，其特征在于：
1)硅钙渣预处理：将硅钙渣经研磨机研磨粉碎，过筛，得到粒径约4-10μm的硅钙渣细粉；
2)硅钙渣改性：将硅钙渣细粉加入到油酸的乙醇溶液中，超声分散30min，40-60℃反应2-3h，过滤，干燥；
3)制备复合材料：将步骤2)得到的改性硅钙渣与聚乳酸预混，加入双辊开炼机熔融共混，熔融共混温度...

【专利技术属性】
技术研发人员：唐洁净，
申请(专利权)人：宁波普莱斯帝金属制品有限公司，
类型：发明
国别省市：浙江;33