一种盐酸青藤碱的提纯方法及装置制造方法及图纸

本发明专利技术公开了一种盐酸青藤碱提取液的纯化方法，具体步骤包括：（1）将盐酸青藤碱提取液用石灰乳调pH值至12‑13，再离心获得清液A；（2）将清液A用盐酸回调pH值至10‑11，并经过预处理获得清液B；（3）将清液B送入超滤系统，得超滤膜渗透液C；（4）将渗透液C送入纳滤系统，得纳滤浓缩液D；（5）将浓缩液D用盐酸回调pH值至8‑9，并充分搅拌后，再使用陶瓷膜浓缩，然后烘干得青藤碱粗品；（6）取盐酸青藤碱粗品，加乙醇加热回流至溶解、加入活性炭，过滤、冷却、析晶、过滤，乙醇清洗滤饼至滤液无色，得盐酸青藤碱。

A purification method and device of sinomenine hydrochloride

【技术实现步骤摘要】
一种盐酸青藤碱的提纯方法及装置
本专利技术涉及一种盐酸青藤碱的提纯方法及装置，属于植物提取

技术介绍
青藤碱(Sinomenine)是青风藤中提取的一种生物碱单体，其呈针状结晶，分子量为329。青风藤早在1000多年前就被用于治疗风湿类疾病，在20世纪初日本学者从青风藤中分离得到其主要成分——青藤碱，青藤碱具有抗炎，免疫，镇咳，降压，抗心肌缺血的作用，近年来，有学者研究发现青藤碱还具有抗氧化，戒毒，多种抗肿瘤活性。临床上常用其盐酸盐制剂如正清风痛宁片、正清风痛宁缓释片、正清风痛宁注射液，用于治疗风湿性、类风湿性关节炎，治疗强直性脊椎炎、心律失常等，疗效显著。目前工业生产盐酸青藤碱多采用毒性较大的氯仿萃取工艺。氯仿是有毒溶剂，可经消化道、呼吸道、皮肤接触进入机体；对中枢神经系统有麻醉作用，对眼及皮肤有刺激作用，并能损害心脏、肝脏、肾脏；人口服10ml（140mg/kg）可致命。氯仿的急性中毒表现为：头痛、头晕、乏力、恶心、呕吐，患者先兴奋后麻醉，出现肝、肾损伤等，严重者可因呼吸麻痹、心室纤颤而死亡。皮肤若接触氯仿可出现红斑、水肿、水疱、冻伤等。长期接触氯仿者，会出现肝脏损害，并伴有消化不良、抑郁、失眠、共济失调等现象。此外，工业生产中氯仿的回收较为繁锁，排放难达到环保要求。因而在中药提取中用不含有毒物质进行萃取是预防中毒的关键。
技术实现思路
本专利技术的目的是：解决现有技术中对盐酸青藤碱的提纯过程中需要采用有机溶剂（例如氯仿）进行萃取的问题，本专利技术提出了一个可以替代上述传统方法的工艺，能够避免使用有机溶剂并且能够达到更好的产品质量。技术方案是：一种盐酸青藤碱的提纯方法，包括如下步骤：第1步，将盐酸青藤碱提取液用石灰乳调pH值至12-13，再进行固液分离处理后，获得清液A；第2步，将清液A用盐酸回调pH值至10-11，并经过固液分离处理后，获得清液B；第3步，将清液B送入超滤膜进行超滤处理，得超滤膜渗透液；第4步，将超滤膜渗透液送入纳滤膜进行纳滤处理，得纳滤浓缩液；第5步，将纳滤浓缩液用盐酸回调pH值至8-9，并充分搅拌，再使用陶瓷膜浓缩，然后烘干得青藤碱粗品；第6步，取盐酸青藤碱粗品，加乙醇加热回流至溶解、加入活性炭，滤过、冷却、析晶、过滤，乙醇清洗滤饼至滤液无色，得盐酸青藤碱。在一个实施方式中，所述的第1步中，固液分离是指采用离心方式。在一个实施方式中，所述的第2步中，固液分离是指板框过滤、粗过滤、膜过滤中的一种。在一个实施方式中，所述的第3步中，超滤处理中采用的超滤膜的截留分子量为1000～20000Da，过滤压力为0.2-2.0Mpa；超滤过滤过程中，后期需要补水对浓缩液进行渗析，加水量一般是原液量的0.1～2倍。在一个实施方式中，所述的第4步中，纳滤处理中采用的纳滤膜的截留分子量200～400Da，过滤压力为0.4-4.0Mpa，纳滤过滤过程中，后期需要补水对浓缩液进行渗析，加水量一般是原液量的0.1～2倍。在一个实施方式中，所述的陶瓷膜孔径为1-1200nm，优选膜孔径为5-500nm；陶瓷膜过滤过程的料液温度为5-60℃；压力为0.1-0.5Mpa；膜面流速为2-5m/s；浓缩倍数1～30倍。在一个实施方式中，所述的陶瓷膜浓缩过程中，后期需要补水对浓缩液进行渗析，加水量一般是原液量的0.1～2倍。一种盐酸青藤碱的提纯装置，包括：提取罐，用于对青风藤进行盐酸青藤碱的提取；第一盐酸加入罐，连接于提取罐，用于向提取罐中加入盐酸溶液；碱化罐，连接于提取罐，用于对提取得到的青藤碱溶液加入石灰乳进行碱化处理；石灰乳加入罐，连接于碱化罐，用于向碱化罐中加入石灰乳；第一离心机，连接于碱化罐，用于对石灰乳碱化处理的料液进行离心除杂处理；调节罐，连接于第一离心机，用于向对第一离心机得到的清液进行pH调节处理；第二盐酸加入罐，连接于调节罐，用于向调节罐中加入盐酸；板框过滤器，连接于调节罐，用于对调节罐中得到的料液进行过滤除杂处理；超滤膜，连接于板框过滤器的渗透侧，用于对板框过滤器的透过液进行超滤纯化处理；纳滤膜，连接于超滤膜的渗透侧，用于对超滤膜的滤液进行纳滤浓缩处理；陶瓷膜，连接于纳滤膜的浓缩侧，用于对纳滤膜得到的浓缩液进行浓缩处理；第三盐酸加入罐，连接于陶瓷膜的进液口，用于对纳滤膜得到的浓缩液调节pH；第一干燥箱，连接陶瓷膜的浓缩侧，用于对陶瓷膜的浓缩液进行干燥；醇溶罐，用于对第一干燥箱中得到的粗产品进行醇溶；乙醇加入罐，连接于醇溶罐，用于向醇溶罐中加入乙醇；脱色釜，连接于醇溶罐，用于对醇溶罐得到的溶液液进行脱色处理；活性炭加入罐，连接于脱色釜，用于向脱色釜中加入活性炭；结晶釜，连接于活性炭加入罐，用于对脱色处理的物料进行结晶处理；第二离心机，连接于结晶釜，用于对结晶得到的盐酸青藤碱进行离心分离；干燥箱，连接于第二离心机，用于第二离心机得到的盐酸青藤碱进行干燥处理。在一个实施方式中，超滤膜截留分子量为1000～20000Da。在一个实施方式中，纳滤膜截留分子量为200～400Da。在一个实施方式中，陶瓷膜孔径为5-500nm。在一个实施方式中，还包括：第一加水口，连接于超滤膜的进液口，用于向超滤膜中进行渗析加水处理。在一个实施方式中，还包括：第二加水口，连接于纳滤膜的进液口，用于向纳滤膜中进行渗析加水处理。在一个实施方式中，还包括：第三加水口，连接于陶瓷膜的进液口，用于向陶瓷膜中进行渗析加水处理。有益效果本专利技术提供的一种盐酸青藤碱提取液的纯化方法，通过膜集成技术替代了目前工艺中的氯仿萃取工艺。新工艺避免了有机溶剂的消耗和残留，提高了产品的品质，而且自动化水平更高，缩短了生产周期，实现盐酸青藤碱的绿色、环保、节能制造。附图说明图1是本专利技术的装置图。其中，1、提取罐；2、第一盐酸加入罐；3、碱化罐；4、石灰乳加入罐；5、第一离心机；6、调节罐；7、第二盐酸加入罐；8、板框过滤器；9、超滤膜；10、第一加水口；11、纳滤膜；12、第二加水口；13、陶瓷膜；14、第三盐酸加入罐；15、第一干燥箱；16、醇溶罐；17、乙醇加入罐；18、脱色釜；19、活性炭加入罐；20、结晶釜；21、第二离心机；22、第二干燥箱；23、第三加水口。具体实施方式本专利技术公开了一种盐酸青藤碱提取液的纯化方法，具体步骤包括：（1）将盐酸青藤碱提取液用石灰乳调pH值至12-13，再离心获得清液A；（2）将清液A用盐酸回调pH值至10-11，并经过预处理获得清液B；（3）将清液B送入超滤系统，得超滤膜渗透液C；（4）将渗透液C送入纳滤系统，得纳滤浓缩液D；（5）将浓缩液D用盐酸回调pH值至8-9，并充分搅拌后，再使用陶瓷膜浓缩，然后烘干得青藤碱粗品；（6）取盐酸青藤碱粗品本文档来自技高网...

【技术保护点】
1.一种盐酸青藤碱的提纯方法，其特征在于，包括如下步骤：/n第1步，将盐酸青藤碱提取液用石灰乳调pH值至12-13，再进行固液分离处理后，获得清液A；/n第2步，将清液A用盐酸回调pH值至10-11，并经过固液分离处理后，获得清液B；/n第3步，将清液B送入超滤膜进行超滤处理，得超滤膜渗透液；/n第4步，将超滤膜渗透液送入纳滤膜进行纳滤处理，得纳滤浓缩液；/n第5步，将纳滤浓缩液用盐酸回调pH值至8-9，并充分搅拌，再使用陶瓷膜浓缩，然后烘干得青藤碱粗品；/n第6步，取盐酸青藤碱粗品，加乙醇加热回流至溶解、加入活性炭，滤过、冷却、析晶、过滤，乙醇清洗滤饼至滤液无色，得盐酸青藤碱。/n

【技术特征摘要】
1.一种盐酸青藤碱的提纯方法，其特征在于，包括如下步骤：
第1步，将盐酸青藤碱提取液用石灰乳调pH值至12-13，再进行固液分离处理后，获得清液A；
第2步，将清液A用盐酸回调pH值至10-11，并经过固液分离处理后，获得清液B；
第3步，将清液B送入超滤膜进行超滤处理，得超滤膜渗透液；
第4步，将超滤膜渗透液送入纳滤膜进行纳滤处理，得纳滤浓缩液；
第5步，将纳滤浓缩液用盐酸回调pH值至8-9，并充分搅拌，再使用陶瓷膜浓缩，然后烘干得青藤碱粗品；
第6步，取盐酸青藤碱粗品，加乙醇加热回流至溶解、加入活性炭，滤过、冷却、析晶、过滤，乙醇清洗滤饼至滤液无色，得盐酸青藤碱。


2.根据权利要求1所述的盐酸青藤碱的提纯方法，其特征在于，在一个实施方式中，所述的第1步中，固液分离是指采用离心方式；在一个实施方式中，所述的第2步中，固液分离是指板框过滤、粗过滤、膜过滤中的一种；在一个实施方式中，所述的第3步中，超滤处理中采用的超滤膜的截留分子量为1000～20000Da，过滤压力为0.2-2.0Mpa；超滤过滤过程中，后期需要补水对浓缩液进行渗析，加水量一般是原液量的0.1～2倍。


3.根据权利要求1所述的盐酸青藤碱的提纯方法，其特征在于，在一个实施方式中，所述的第4步中，纳滤处理中采用的纳滤膜的截留分子量200～400Da，过滤压力为0.4-4.0Mpa，纳滤过滤过程中，后期需要补水对浓缩液进行渗析，加水量一般是原液量的0.1～2倍。


4.根据权利要求1所述的盐酸青藤碱的提纯方法，其特征在于，在一个实施方式中，所述的陶瓷膜孔径为1-1200nm，优选膜孔径为5-500nm；陶瓷膜过滤过程的料液温度为5-60℃；压力为0.1-0.5Mpa；膜面流速为2-5m/s；浓缩倍数1～30倍。


5.根据权利要求1所述的盐酸青藤碱的提纯方法，其特征在于，在一个实施方式中，所述的陶瓷膜浓缩过程中，后期需要补水对浓缩液进行渗析，加水量一般是原液量的0.1～2倍。


6.一种盐酸青藤碱的提纯装置，其特征在于，包括：
提取罐（1），用于对青风藤进行盐酸青藤碱的提取；
第一盐酸加入罐（2），连接于提取罐（1），用于向提取罐（1）中加入盐酸溶液；
碱化罐（3），连接于提取罐（1），用于对提取得到的青藤碱溶液加入石灰乳进行碱化处理；
石灰乳加入罐（4），连接于碱化罐（3），用于向碱化罐（3）中加入石灰乳；
第一离心机（5），连接于碱化罐（3），用于对石灰乳碱化处理的料液进行离...

【专利技术属性】
技术研发人员：朱传柳，赵士明，彭文博，张浩，章小同，李新慧，葛乃星，王肖虎，范克银，党建兵，
申请(专利权)人：江苏久吾高科技股份有限公司，
类型：发明
国别省市：江苏;32