一种新型锂离子电池负极材料碳化葡萄籽的制备方法及应用技术

本发明专利技术公开了一种新型锂离子电池负极材料碳化葡萄籽的制备方法及应用。将葡萄籽干燥后研磨成粉末，浸泡于活化剂溶液中，于80℃下磁力搅拌4h；过滤，将浸泡后的葡萄籽粉末于80℃真空干燥12h后置于管式炉中，氩气氛围下，700‑900℃煅烧2‑6h后，冷却至室温，依次用盐酸，蒸馏水离心洗涤至中性，真空干燥，研磨，得目标产物碳化葡萄籽。本发明专利技术以碳化葡萄籽作为锂离子电池负极材料，一方面原材料容易获得，绿色环保，另一方面碳化葡萄籽具有多孔结构，增加反应的活性位点，可提高材料的导电性，从而提高材料的电化学性能。

Preparation and application of carbonated grape seed as a new anode material for lithium ion battery

【技术实现步骤摘要】
一种新型锂离子电池负极材料碳化葡萄籽的制备方法及应用
本专利技术涉及锂离子电池
，特别涉及一种新型锂离子电池负极材料碳化葡萄籽的制备方法及应用。
技术介绍
自20世纪90年代锂离子电池推向市场以来，就以其出色的电化学性能受到了电池行业和使用者的一致好评。目前锂离子电池已经在笔记本电脑，移动电话，摄像机等移动电子终端设备领域占据了主导地位，而且在动力汽车等新能源领域拥有巨大的应用前景和商业价值。电极活性材料是电池的核心，对电池性能有决定性作用。碳材料一直被认为是LIBs中最具商业价值的负极材料。当前的商用可再充电锂电池负极选用的碳材料一般为石墨，其作为锂离子电池负极材料，具有良好的导电性能，优异的循环稳定性；然而石墨的不可在生性，较低的理论容量和锂离子的扩散系数限制了其在电动汽车等具有高能量和功率密度要求的电源中的应用。为了解决这些问题，研究者们研究了碳纳米管等其他含碳材料，这些含碳材料通过产生额外的锂离子位点而具有更高的性能。然而，碳前驱体的不可再生性和高成本以及复杂的制造技术限制了它们的大规模应用。能源短缺和不断增长的市场需求仍然促使研究者们寻找取之不尽，用之有效的资源，用于生产高性能含碳材料。近年来，生物质多孔碳材料因其成本低，微观结构丰富，可再生性和环境友好性等优点引起了研究者的广泛关注。此外，作为锂离子电池的电极材料，应具有较高的容量，优异的倍率性能和良好的循环稳定性。目前，生物质多孔碳材料的研究，已经取得了国内外科研人员及产业界越来越多的关注。我国葡萄产量颇丰，因此废弃葡萄籽的处理是一个大问题，此外葡萄籽中富含葡萄籽油、木质素、纤维素等含碳化合物，碳含量较高，如能将此类废弃生物质作为电极材料用于储能设备在提高容量之余将大大降低成本，并可以营造绿色环境。目前尚未有以葡萄籽为原料来制备三维多孔碳材料并将其应用于锂离子电池负极领域的报道。
技术实现思路
本专利技术的目的在于提供一种新型锂离子电池负极材料碳化葡萄籽的制备方法及其应用，以提高锂离子电池的电化学性能。本专利技术提供的技术方案是：一种新型锂离子电池负极材料碳化葡萄籽的制备方法，包括如下步骤：将葡萄籽干燥后研磨成粉末，浸泡于活化剂溶液中，于80℃下磁力搅拌4h；过滤，将浸泡后的葡萄籽粉末于80℃真空干燥12h后置于管式炉中，氩气氛围下，700-900℃煅烧2-6h后，冷却至室温，依次用盐酸，蒸馏水离心洗涤至中性，真空干燥，研磨，得目标产物碳化葡萄籽。进一步的，上述的制备方法，所述活化剂溶液为氢氧化钾溶液。进一步的，上述的制备方法，按质量比，葡萄籽粉末:氢氧化钾＝1:1-4。进一步的，上述的制备方法，煅烧温度为800℃。进一步的，上述的制备方法，煅烧时间为3h。本专利技术提供碳化葡萄籽作为负极材料在锂离子电池中的应用。进一步的，上述的应用，方法如下：将负极材料、粘结剂和导电剂搅拌均匀涂敷于铜箔上作为锂离子电池的负极；所述负极材料为碳化葡萄籽。进一步的，上述的应用，所述导电剂为乙炔黑，所述粘结剂为PVDF(聚偏氟乙烯)。进一步的，上述的应用，按重量比，碳化葡萄籽:乙炔黑:PVDF＝(6-8):(3-1):1。更进一步的，上述的应用，按重量比，碳化葡萄籽:乙炔黑:PVDF＝6:3:1、7:2:1或8:1:1。本专利技术的有益效果是：1.本专利技术以葡萄籽为原料，以氢氧化钾为活化剂，80℃下油浴锅中磁力搅拌4h，真空干燥，高温煅烧得到碳化葡萄籽，合成过程条件容易控制，操作简单，易于工业化生产。2.本专利技术以天然葡萄籽制备碳化葡萄籽，具有原材料容易获得，绿色环保，可持续等特点，并且制备的材料含碳量较高且具有较为均匀的多孔结构。孔结构的形成不仅增加了锂离子存储容量，而且降低了锂离子迁移的阻力并加速了其充放电期间的迁移速度。并可以使材料与电解质更好的相容。3.葡萄籽中富含葡萄籽油、木质素、纤维素等含碳化合物，碳含量较高，本专利技术采用废弃生物质葡萄籽为原料来制备三维多孔碳材料，进一步作为电极材料用于储能设备，在提高容量之余大大降低成本，并可以营造绿色环境。4.本专利技术通过化学活化法来制备三维多孔碳材料，这种简便且经济的制备方法为废弃生物质的进一步工业化应用提供了基础。附图说明图1为本专利技术制备的碳化葡萄籽的SEM图。图2为本专利技术制备的碳化葡萄籽的XRD图。图3为本专利技术制备的碳化葡萄籽的拉曼图。具体实施方式下面结合具体的实施方案对本专利技术做进一步解释，但是并不用于限制本专利技术的保护范围。为了提高锂离子电池电化学性能，寻找负极材料石墨的合适替代物，本专利技术提供了一种锂离子电池负极材料碳化葡萄籽的制备及其应用，包括如下步骤：1)室温下，将氢氧化钾溶于蒸馏水中，制备氢氧化钾溶液；优选的，氢氧化钾溶液的浓度为60-100mg/mL。更优选的，氢氧化钾溶液的浓度为80mg/mL。2)将葡萄籽干燥后研磨成粉末，将葡萄籽粉末浸泡在氢氧化钾溶液中，于80℃油浴锅中磁力搅拌4h，过滤，将浸泡后的葡萄籽粉末于80℃真空干燥12h；优选的，按质量比，葡萄籽粉末:氢氧化钾＝1:1-4。3)将步骤2)干燥后的葡萄籽粉末置于管式炉中，氩气氛围下，700-900℃煅烧2-6h后，冷却至室温，依次用盐酸，蒸馏水离心洗涤至中性，80℃真空干燥12h，研磨，得目标产物碳化葡萄籽。优选的，煅烧温度为800℃，煅烧时间为3h。本专利技术中，制备氢氧化钾溶液，是为了使溶液中富含有K+。将葡萄籽粉末在氢氧化钾溶液中80℃磁力搅拌4h，是为了使K+进入葡萄籽粉末中，更好制备多孔碳化葡萄籽材料。实施例1锂离子电池负极材料碳化葡萄籽(一)制备方法如下：1)室温下，将4g氢氧化钾溶于50mL蒸馏水中搅拌，制备浓度为80mg/mL的氢氧化钾溶液。2)将葡萄籽干燥后研磨成粉末，将1.5g的葡萄籽粉末加入到步骤1)获得的氢氧化钾溶液中浸泡，于80℃油浴锅中磁力搅拌4h，过滤，将浸泡后的葡萄籽粉末于80℃真空干燥12h。3)将步骤2)干燥后的葡萄籽粉末置于管式炉内，氩气氛围下，800℃煅烧3h，所得产物冷却至室温，然后依次用盐酸，蒸馏水离心洗涤至中性，80℃真空干燥12h，研磨，得目标产物碳化葡萄籽。(二)检测图1为制备的碳化葡萄籽的SEM图，由图1可以看出，本专利技术制备的碳化葡萄籽材料具有蜂窝状多孔结构。图2为制备的碳化葡萄籽的XRD图，由图2可以看出，在2θ＝26°处有一个峰，与文献报道中石墨碳材料XRD谱图一致。图3为制备的碳化葡萄籽的拉曼谱图。由图3可以看出，碳化葡萄籽在1350cm-1、1595cm-1存在D峰和G峰，与石墨碳材料拉曼谱图一致。综合图1、图2、图3可知，本专利技术所得碳化葡萄籽材料，具有类石墨烯多孔蜂窝状的材料，且孔结构较为均匀。实施例2碳化葡萄籽在作为锂离子电池负极材料中的应用...

【技术保护点】
1.一种新型锂离子电池负极材料碳化葡萄籽的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：将葡萄籽干燥后研磨成粉末，浸泡于活化剂溶液中，于80℃下磁力搅拌4h；过滤，将浸泡后的葡萄籽粉末于80℃真空干燥12h后置于管式炉中，氩气氛围下，700-900℃煅烧2-6h后，冷却至室温，依次用盐酸，蒸馏水离心洗涤至中性，真空干燥，研磨，得目标产物碳化葡萄籽。/n

【技术特征摘要】
1.一种新型锂离子电池负极材料碳化葡萄籽的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：将葡萄籽干燥后研磨成粉末，浸泡于活化剂溶液中，于80℃下磁力搅拌4h；过滤，将浸泡后的葡萄籽粉末于80℃真空干燥12h后置于管式炉中，氩气氛围下，700-900℃煅烧2-6h后，冷却至室温，依次用盐酸，蒸馏水离心洗涤至中性，真空干燥，研磨，得目标产物碳化葡萄籽。


2.按照权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述活化剂溶液为氢氧化钾溶液。


3.按照权利要求2所述的制备方法，其特征在于，按质量比，葡萄籽粉末:氢氧化钾＝1:1-4。


4.按照权利要求1所述的制备方法，其特征在于，煅烧温度为800℃。


5.按照权利要求1所述的制备方法，其特征在于，煅...

【专利技术属性】
技术研发人员：葛昊，尚婷婷，修忠海，郭欣，张诏，
申请(专利权)人：辽宁大学，
类型：发明
国别省市：辽宁;21