一种超细磷酸氢钙的生产方法技术

本发明专利技术提供一种超细磷酸氢钙的生产方法，包括以下步骤：步骤一，配制浓度为45%‑50%的磷酸溶液，室温条件下置于反应釜中；步骤二，加热步骤一磷酸溶液温度至80‑90度，然后配制浓度为30%‑35%的碳酸钙溶液，在搅拌条件下，利用流量计控制滴加速率加入到反应釜中，碳酸钙的滴加速率为100kg/min，反应釜内的搅拌速率为65‑85转每分钟；待碳酸钙溶液的加入四分之一量时，调整碳酸钙溶液的滴加速率为60kg/min；待碳酸钙滴加结束后继续反应30min，反应过程中保持反应液pH值范围为4.0‑4.5；步骤三，配制浓度为18%的石灰乳溶液，保持温度不变，调整步骤二反应产物的pH值为6.5‑7.0，继续反应30min；步骤四，将步骤三反应产物静置至室温，离心分离，将滤饼经气流干燥，然后过筛，得到超细磷酸氢钙。

A production method of superfine calcium Hydrophosphate

【技术实现步骤摘要】
一种超细磷酸氢钙的生产方法
本专利技术涉及一种超细磷酸氢钙的生产方法，属于磷酸氢钙制备方法

技术介绍
无水磷酸氢钙是一种白色、无臭、无味的粉末或晶体，属于三斜晶系，是一种药用辅料也是一种补钙营养剂。目前市场上制备磷酸氢钙的工艺普遍存在产率低、杂质多、纯度不理想，副产物多等问题。尤其是从二水磷酸氢钙脱水至无水磷酸氢钙的过程中，磷酸氢钙会发生分子间的脱水从而变成焦磷酸氢钙。
技术实现思路
本专利技术为了解决现有技术中存在的上述缺陷和不足，提供了一种超细磷酸氢钙的生产方法。为解决上述技术问题，本专利技术提供一种超细磷酸氢钙的生产方法，包括以下步骤：步骤一，配制浓度为45%-50%的磷酸溶液，室温条件下置于反应釜中；步骤二，加热步骤一磷酸溶液温度至80-90度，然后配制浓度为30%-35%的碳酸钙溶液，在搅拌条件下，利用流量计控制滴加速率加入到反应釜中，碳酸钙的滴加速率为100kg/min，反应釜内的搅拌速率为65-85转每分钟；待碳酸钙溶液的加入四分之一量时，调整碳酸钙溶液的滴加速率为60kg/min；待碳酸钙滴加结束后继续反应30min，反应过程中保持反应液pH值范围为4.0-4.5；步骤三，配制浓度为18%的石灰乳溶液，保持温度不变，调整步骤二反应产物的pH值为6.5-7.0，继续反应30min；步骤四，将步骤三反应产物静置至室温，离心分离，将滤饼经气流干燥，然后过筛，得到超细磷酸氢钙。上述技术方案，通过控制反应物料的浓度和中和反应速率得到磷酸氢钙，从反应原料的浓度到每一步的工艺参数，进行精确控制，每一步反应物的加入速率、pH的变化、反应温度和搅拌速率等，对产率和质量都是至关重要的，尤其是碳酸钙的加入速率，前四分之一的加入速率大于后四分之三的加入速率，分段控制加入速率的方法，使得到的磷酸氢钙过100目筛的通过率由原来的65%增加到95%。作为优选的技术方案，在将滤饼气流干燥时，气流的进风温度为190-210度，出风温度为90-110度，可以将二水磷酸氢钙高效快速的烘干，又不会导致磷酸氢钙发生分子间的脱水，提高无水磷酸氢钙的纯度。作为优选的技术方案，所述石灰乳的制备方法如下：a.将贝壳研磨过100目筛，然后进行高温煅烧得到生石灰；b.将生石灰与水按质量比1:10-15进行混合，65-85转每分钟的速率搅拌反应2小时，得到石灰浆粗液，水的温度为80-90度；c.将石灰浆粗液进行除杂、过滤处理，得到石灰浆。通过上述技术方案制备得到的石灰乳，可以有效出去贝壳中贝壳素以及其他重金属类杂质，大大提高产品的制备纯度。作为优选的技术方案，除杂处理的过程是将石灰乳粗液流经填充有改性活性炭的吸附柱，石灰乳粗液的流速为1.5L/min；其中，改性活性炭的制备过程如下：首先，活性炭预处理：将购买的活性炭研磨后依次过40目、60目、80目以及100目筛，分别获得粒径为40—60目、60—80目、80—100目和>100目的活性炭，分别用蒸馏水清洗，抽滤后于120度烘箱中烘干至恒重，密封保存备用；其次，将质量分数为30%的双氧水置于圆底烧瓶中，将步骤一获得的预处理活性炭加入圆底烧瓶中，于40-90度水浴回流装置中反应1-7小时，冷却至室温后，用蒸馏水清洗后，于100度烘箱中烘干至恒重，密封保存备用；其中活性炭质量与双氧水的体积比为4mg：1ml。特别地，当水浴回流温度为50度，时间为2小时时，杂质的去除效果最好。采用改性活性炭对杂质进行吸附去除，可以有效去除产品中的各种杂质。因为经双氧水改性，活性炭表面的碳原子被氧化或者表面含氧基团被进一步氧化成极性较强的含氧基团，从而增加了活性炭表面的孔隙率，而且随着改性时间的增加，活性炭表面被深度改性氧化成二氧化碳、一氧化碳等小分子气体，使得活性炭表面生成大量的微孔，大大提高了活性炭的比表面积和孔隙率，从而可以有效吸附产品中的各种杂质，大大提高了产品的纯度和质量。本专利技术所达到的有益技术效果：本专利技术提供的一种超细磷酸氢钙的生产方法，工艺简单，对设备要求低，通过控制碳酸钙的加入速度，从而达到分段控制中和反应的速率，得到的磷酸氢钙产品粒径小；另外，采用改性活性炭对石灰乳进行除杂，大大提高了磷酸氢钙的纯度。具体实施方式下面结合具体实施例对本专利技术作进一步描述。以下实施例仅用于更加清楚地说明本专利技术的技术方案，而不能以此来限制本专利技术的保护范围。下面结合实施例对本专利技术专利进一步说明。实施例1一种超细磷酸氢钙的生产方法，包括以下步骤：步骤一，配制浓度为45%的磷酸溶液，室温条件下置于反应釜中；步骤二，加热步骤一磷酸溶液温度至80度，然后配制浓度为30%的碳酸钙溶液，在搅拌条件下，利用流量计控制滴加速率加入到反应釜中，碳酸钙的滴加速率为100kg/min，反应釜内的搅拌速率为65-85转每分钟；待碳酸钙溶液的加入四分之一量时，调整碳酸钙溶液的滴加速率为60kg/min；待碳酸钙滴加结束后继续反应30min，反应过程中保持反应液pH值范围为4.0-4.5；步骤三，配制浓度为18%的石灰乳溶液，保持温度不变，调整步骤二反应产物的pH值为6.5-7.0，继续反应30min；所述石灰乳的制备方法如下：a.将贝壳研磨过100目筛，然后进行高温煅烧得到生石灰；b.将生石灰与水按质量比1:10进行混合，65-85转每分钟的速率搅拌反应2小时，得到石灰浆粗液，水的温度为80度；c.将石灰浆粗液进行除杂、过滤处理，得到石灰浆。除杂处理的过程是将石灰乳粗液流经填充有改性活性炭的吸附柱，石灰乳粗液的流速为1.5L/min；其中，改性活性炭的制备过程如下：首先，活性炭预处理：将购买的活性炭研磨后依次过40目、60目、80目以及100目筛，分别获得粒径为40—60目、60—80目、80—100目和>100目的活性炭，分别用蒸馏水清洗，抽滤后于120度烘箱中烘干至恒重，密封保存备用；其次，将质量分数为30%的双氧水置于圆底烧瓶中，取步骤一获得的40-60目预处理活性炭加入圆底烧瓶中，于40度水浴回流装置中反应1小时，冷却至室温后，用蒸馏水清洗后，于100度烘箱中烘干至恒重，密封保存备用；其中活性炭质量与双氧水的体积比为4mg：1ml。步骤四，将步骤三反应产物静置至室温，离心分离，将滤饼经气流干燥，气流的进风温度为190度，出风温度为90度，然后过325目筛，得到超细磷酸氢钙，产率达到97.8%，纯度达到99.9%。实施例2一种超细磷酸氢钙的生产方法，包括以下步骤：步骤一，配制浓度为48%的磷酸溶液，室温条件下置于反应釜中；步骤二，加热步骤一磷酸溶液温度至85度，然后配制浓度为32%的碳酸钙溶液，在搅拌条件下，利用流量计控制滴加速率加入到反应釜中，碳酸钙的滴加速率为100kg/min，反应釜内的搅拌速率为65-85转每分钟；待碳酸钙溶液的加入四分之一量时，调整碳酸钙溶液的滴加速率为60kg/min；待碳酸钙滴本文档来自技高网...

【技术保护点】
1.一种超细磷酸氢钙的生产方法，其特征在于，包括以下步骤：/n步骤一，配制浓度为45%-50%的磷酸溶液，室温条件下置于反应釜中；/n步骤二，加热步骤一磷酸溶液温度至80-90度，然后配制浓度为30%-35%的碳酸钙溶液，在搅拌条件下，利用流量计控制滴加速率加入到反应釜中，碳酸钙的滴加速率为100kg/min，反应釜内的搅拌速率为65-85转每分钟；待碳酸钙溶液的加入四分之一量时，调整碳酸钙溶液的滴加速率为60kg/min；待碳酸钙滴加结束后继续反应30min，反应过程中保持反应液pH值范围为4.0-4.5；/n步骤三，配制浓度为18%的石灰乳溶液，保持温度不变，调整步骤二反应产物的pH值为6.5-7.0，继续反应30min；/n步骤四，将步骤三反应产物静置至室温，离心分离，将滤饼经气流干燥，然后过筛，得到超细磷酸氢钙。/n

【技术特征摘要】
1.一种超细磷酸氢钙的生产方法，其特征在于，包括以下步骤：
步骤一，配制浓度为45%-50%的磷酸溶液，室温条件下置于反应釜中；
步骤二，加热步骤一磷酸溶液温度至80-90度，然后配制浓度为30%-35%的碳酸钙溶液，在搅拌条件下，利用流量计控制滴加速率加入到反应釜中，碳酸钙的滴加速率为100kg/min，反应釜内的搅拌速率为65-85转每分钟；待碳酸钙溶液的加入四分之一量时，调整碳酸钙溶液的滴加速率为60kg/min；待碳酸钙滴加结束后继续反应30min，反应过程中保持反应液pH值范围为4.0-4.5；
步骤三，配制浓度为18%的石灰乳溶液，保持温度不变，调整步骤二反应产物的pH值为6.5-7.0，继续反应30min；
步骤四，将步骤三反应产物静置至室温，离心分离，将滤饼经气流干燥，然后过筛，得到超细磷酸氢钙。


2.根据权利要求1所述的超细磷酸氢钙的生产方法，其特征在于：气流的进风温度为190-210度，出风温度为90-110度。


3.根据权利要求1所述的超细磷酸氢钙的生产方法，其特征在于：所述石灰乳的制备方法如下：a.将贝壳研磨过100目筛，然后进行高温煅烧得到生石灰；b.将生石灰与水按质量比1:10...

【专利技术属性】
技术研发人员：李戈华，戴中超，
申请(专利权)人：江苏瑞丰医药有限公司，
类型：发明
国别省市：江苏;32