利用氢火焰离子化检测器测定氧浓度的气相色谱仪制造技术

技术编号:24448935 阅读:25 留言:0更新日期:2020-06-10 13:46
本实用新型专利技术涉及一种测定氧浓度的气相色谱仪,其中,包括:六通阀、定量环和氢火焰离子化检测器,所述六通阀的二号接口和五号接口之间设置所述定量环;所述六通阀的四号接口连接所述氢火焰离子化检测器。该气相色谱仪可广泛应用于实时监测工艺或过程中氧气浓度的大小,尤其是对于固定污染源或环境空气挥发性有机物的监测。

A gas chromatograph for the determination of oxygen concentration by hydrogen flame ionization detector

【技术实现步骤摘要】
利用氢火焰离子化检测器测定氧浓度的气相色谱仪
本技术总地涉及检测领域,具体涉及利用氢火焰离子化检测器测定氧浓度的气相色谱仪。
技术介绍
氧元素是最常见的单质形态,是自然界中分布最广,丰度最高的元素。氧气,无色无味气体,在空气中的占比约为20.9%。烃类的氧化、废水的处理、火箭推进剂以及航空、航天和潜水中供动物及人进行呼吸等方面均需要用氧。动物呼吸、燃烧和一切氧化过程(包括有机物的腐败)都消耗氧气。金属的切割和焊接中,需要高纯度的氧气与可燃气混合产生极高温度的火焰,使金属熔融。在冶炼工艺中吹以高纯度氧气,不但降低钢的含碳量,还有利于清除杂质,维持燃烧。在挥发性有机物的处理中,将尾气导入燃烧塔,采用氧化、燃烧的处理方法,将样品中的有机物燃烧生产CO2和水,以减少有机物造成的大气污染。对于任何一种牵涉到氧气的工艺或过程,氧气的浓度都影响或反馈整个工艺过程,甚至安全问题。因此,对于氧气浓度的实时监测尤为重要。目前,用于氧气浓度在线监测的技术主要有气相色谱仪热导检测器(TCD)法、气相色谱仪脉冲放电氦离子化检测器(PDHID)法、氧传感器法等。其中TCD检测器属于中等灵敏度的浓度型检测器,抗环境干扰能力差,对于痕量甚至微量的组分检测,显得捉襟见肘;PDHID检测器对载气及外界环境的要求较为严格,实际操作难度大,而且技术成熟度也不高;氧传感器(氧化锆分析仪)法对外部环境条件要求苛刻,量程范围有限,对气体或气味的选择性差、元件参数分散、稳定性不理想、功率高等方面,这些都将对检测结果的准确性造成直接影响。
技术实现思路
本技术的目的在于提供一种测定氧浓度的方法及其气相色谱仪。本技术提供了一种测定氧浓度的气相色谱仪,其中,包括:六通阀、定量环和氢火焰离子化检测器,所述六通阀的二号接口和五号接口之间设置所述定量环;所述六通阀的四号接口连接所述氢火焰离子化检测器。可选地,根据前述的气相色谱仪,其中,还包括:色谱柱,所述六通阀的四号接口经所述色谱柱连接所述氢火焰离子化检测器。优选地,所述色谱柱固定相选自氧化铝、分子筛、硅胶、碳素和高分子多空小球中的一种或多种。可选地,根据前述的气相色谱仪,其中,还包括气源单元,所述气源单元连接所述六通阀和所述氢火焰离子化检测器。可选地,根据前述的气相色谱仪,其中,还包括控制单元,所述控制单元连接六通阀和氢火焰离子化检测器。可选地,根据前述的气相色谱仪,其中,还包括数据处理单元,用于接收所述氢火焰离子化检测器检测的数据,并根据该数据计算和输出样品气的氧浓度。本技术利用氢火焰离子化检测器测定氧浓度,氢火焰离子化检测器(FID)对于有机物检测,是一种高灵敏度通用型检测器,灵敏度高,比热导检测器高出近3个数量级,检测下限可低至10-13g/s,线性范围可宽达107-1012,且结构简单、稳定性好、灵敏度高、响应迅速,对于氧气的检测有一定的响应信号,是一种理想的检测器。本技术的气相色谱仪可广泛应用于实时监测工艺或过程中氧气浓度的大小,尤其是对于固定污染源或环境空气挥发性有机物的监测。附图说明图1为本技术的气相色谱仪的一种实施例;图2为本技术的气相色谱仪的一种实施例。具体实施方式以下结合附图和实施例,对本技术的具体实施方式进行更加详细的说明,以便能够更好地理解本技术的方案以及其各个方面的优点。然而,以下描述的具体实施方式和实施例仅是说明的目的,而不是对本技术的限制。本技术提及的方法中各步骤的执行顺序,除特别说明外,并不限于本文的文字所体现出来的顺序,也就是说,各个步骤的执行顺序是可以改变的,而且两个步骤之间根据需要可以插入其他步骤。需要说明的是,在本文中,诸如第一和第二等之类的关系术语仅仅用来将一个实体或者操作与另一个实体或操作区分开来,而不一定要求或者暗示这些实体或操作之间存在任何这种实际的关系或者顺序。而且,术语“包括”、“包含”或者其任何其他变体意在涵盖非排他性的包含,从而使得包括一系列要素的过程、方法、物品或者设备不仅包括那些要素,而且还包括没有明确列出的其他要素,或者是还包括为这种过程、方法、物品或者设备所固有的要素。在没有更多限制的情况下,由语句“包括一个……”限定的要素,并不排除在包括所述要素的过程、方法、物品或者设备中还存在另外的相同要素。在本技术的描述中,需要说明的是,除非另有明确的规定和限定,术语“安装”、“相连”、“连接”、“设置”应做广义理解,例如,可以是固定连接,也可以是可拆卸连接,或一体地连接:可以是机械连接,也可以是电连接或可以相互通讯;可以是直接相连,也可以通过中间媒介间接相连,可以是两个元件内部的连通或两个元件的相互作用关系。对于本领域的普通技术人员而言,可以根据具体情况理解上述术语在本技术中的具体含义。下文的公开提供了许多不同的实施方式或例子用来实现本技术的不同结构。为了简化本技术的公开,下文中对特定例子的部件和设置进行描述。当然,它们仅仅为示例,并且目的不在于限制本技术。此外,本技术可以在不同例子中重复参考数字和/或参考字母,这种重复是为了简化和清楚的目的,其本身不指示所讨论各种实施方式和/或设置之间的关系。此外,本技术提供了的各种特定的工艺和材料的例子,但是本领域普通技术人员可以意识到其他工艺的应用和/或其他材料的使用。在本技术的一些实施例中,利用氢火焰离子化检测器测定氧浓度的方法包括:仪器标定:通过氢火焰离子化检测器测定浓度为CO2的氧气标准气对应的峰面积AO2和保留时间RTO2。其中,保留时间RTO2用于对色谱峰进行定性,以判定出现的色谱峰是否为氧峰,定性准确是进行氧浓度计算的前提。分析:通过所述氢火焰离子化检测器测定样品气中氧组分对应的峰面积Ai。数据处理:通过下式计算样品气中的氧组分浓度Ci,Ci=CO2·Ai/AO2。氢火焰离子化检测器(FID)对于有机物检测,是一种高灵敏度通用型检测器,灵敏度高,比热导检测器高出近3个数量级,检测下限可低至10-13g/s,线性范围可宽达107~1012,且结构简单、稳定性好、灵敏度高、响应迅速,对于氧气的检测有一定的响应信号,是一种理想的检测器。鉴于一定浓度的氧气在FID上有一定的响应信号,产生不同峰面积大小的氧峰,且保留时间一致。因此,能够建立氧峰面积与相应氧浓度之间的关系式。通过氧峰面积与氧浓度之间的定量关系,可以根据气相色谱图中的氧峰面积,实时监测工艺或过程中氧浓度的大小,以反馈环境或工况中的实时氧浓度。在一些实施例中,所述分析前还包括分离氧组分。具体地,所述分离氧组分包括将所述样品气通过色谱柱以分离氧组分和其他组分。所述色谱柱固定相选自氧化铝、分子筛、硅胶、碳素和高分子多空小球中的一种或多种。在一些实施例中,所述氧气标准气浓度范围为0-21%,且不为0。在一些实施例中,所述仪器标定和所述分析步骤中,本文档来自技高网
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【技术保护点】
1.一种测定氧浓度的气相色谱仪,其特征在于,包括:六通阀、定量环和氢火焰离子化检测器,/n所述六通阀的二号接口和五号接口之间设置所述定量环;/n所述六通阀的四号接口连接所述氢火焰离子化检测器。/n

【技术特征摘要】
1.一种测定氧浓度的气相色谱仪,其特征在于,包括:六通阀、定量环和氢火焰离子化检测器,
所述六通阀的二号接口和五号接口之间设置所述定量环;
所述六通阀的四号接口连接所述氢火焰离子化检测器。


2.根据权利要求1所述的气相色谱仪,其特征在于,还包括:色谱柱,所述六通阀的四号接口经所述色谱柱连接所述氢火焰离子化检测器。


3.根据权利要求2所述的气相色谱仪,其特征在于,所述色谱柱固定相选自氧化铝、分子筛、硅胶、碳素和高...

【专利技术属性】
技术研发人员:敖小强郜武范戈王傲运
申请(专利权)人:北京雪迪龙科技股份有限公司
类型:新型
国别省市:北京;11

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