酸性条件下制备稀土氟化物颗粒的方法及羧酸或其盐的用途技术

本发明专利技术公开了一种酸性条件下制备稀土氟化物颗粒的方法及羧酸或其盐的用途。该方法包括如下步骤：将含氟酸性溶液A和可溶性稀土盐溶液B并流滴加至底液C中进行反应以得到混合液的步骤；其中，含氟酸性溶液A为含氟化剂的酸性溶液；可溶性稀土盐溶液B为含可溶性稀土盐的水溶液；底液C为水或铵盐水溶液；含氟酸性溶液A和/或底液C中含有酸性诱导结晶剂，所述酸性诱导结晶剂为在酸性介质中可释放游离的羧酸根的羧酸或其盐。本发明专利技术的方法所得产物的粒径大，且氟的转化率高。

Preparation of rare earth fluoride particles in acid condition and application of carboxylic acid or its salts

【技术实现步骤摘要】
酸性条件下制备稀土氟化物颗粒的方法及羧酸或其盐的用途
本专利技术涉及一种酸性条件下制备稀土氟化物颗粒的方法及羧酸或其盐的用途。
技术介绍
稀土氟化物为可以称为稀土金属氟化物，其可以用于钢、有色金属合金和碳弧棒的添加剂，也可以用于稀土金属还原电解的原料和熔盐电解的电解质，还可以用于陶瓷釉面的乳白剂、玻璃抛光材料、晶体材料添加剂和有机合成催化剂等。稀土氟化物的制备方法包括湿法工艺和干法工艺。在干法工艺中，将稀土氧化物(或碳酸盐)与氟化氢气体(或氟化氢铵固体)共同加热得到稀土氟化物。该工艺的流程短、生产效率高，但操作相对复杂、需使用高温耐氟材料，因而设备选型困难，生产成本高。湿法工艺包括沉淀工艺和盐转化工艺。在沉淀工艺中，用可溶稀土盐溶液与氟化剂直接反应形成稀土氟化物沉淀。该方法合成的稀土氟化物颗粒细呈胶状，晶型差，水分与杂质夹带高，工况环境差。在盐转化工艺中，将稀土盐前驱体(稀土碳酸盐、稀土草酸盐、稀土氢氧化物)与氢氟酸(或氟化氢铵)反应，得到稀土氟化物颗粒。该工艺的前驱体转化为氟化物的转化率不高。CN1048531A公开了一种稀土本文档来自技高网...

【技术保护点】
1.一种酸性条件下制备稀土氟化物颗粒的方法，其特征在于，包括以下步骤：/n将含氟酸性溶液A和可溶性稀土盐溶液B并流滴加至底液C中进行反应以得到混合液的步骤；/n其中，含氟酸性溶液A为含氟化剂的酸性溶液；可溶性稀土盐溶液B为含可溶性稀土盐的水溶液；底液C为水或铵盐水溶液；/n其中，含氟酸性溶液A和/或底液C中含有酸性诱导结晶剂，所述酸性诱导结晶剂为在酸性介质中可释放游离的羧酸根的羧酸或其盐。/n

【技术特征摘要】
1.一种酸性条件下制备稀土氟化物颗粒的方法，其特征在于，包括以下步骤：
将含氟酸性溶液A和可溶性稀土盐溶液B并流滴加至底液C中进行反应以得到混合液的步骤；
其中，含氟酸性溶液A为含氟化剂的酸性溶液；可溶性稀土盐溶液B为含可溶性稀土盐的水溶液；底液C为水或铵盐水溶液；
其中，含氟酸性溶液A和/或底液C中含有酸性诱导结晶剂，所述酸性诱导结晶剂为在酸性介质中可释放游离的羧酸根的羧酸或其盐。


2.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，以RE3+计的可溶性稀土盐溶液B中的可溶性稀土盐与以F-计的含氟酸性溶液A中的氟化剂的摩尔比为1:2.55～2.997。


3.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，控制含氟酸性溶液A和可溶性稀土盐溶液B的相对滴加速度以使得在并流滴加过程中以RE3+计的可溶性稀土盐溶液B中的可溶性稀土盐与以F-计的含氟酸性溶液A中的氟化剂的摩尔比为1:1.5～3.5。


4.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，酸性诱导结晶剂以羧酸根计的摩尔量为X，可溶性稀土盐溶液B中的可溶性稀土盐以RE3+为基准按照分子化学计量比计算所需羧酸根的摩尔量为Y，则酸性诱导结晶剂的用量符合如下公式：
X/Y＝0.1～20％。


5.根据权利要求1所述的方法...

【专利技术属性】
技术研发人员：崔建国，徐萌，陈禹夫，张丽，高婷，王哲，侯睿恩，申孟林，李雪菲，蔚腊先，郭金铖，
申请(专利权)人：包头稀土研究院，瑞科稀土冶金及功能材料国家工程研究中心有限公司，
类型：发明
国别省市：内蒙;15