一种合成氟噻虫砜的方法技术

本发明专利技术公开了一种合成氟噻虫砜的方法。具体是由2‑巯基噻唑与4‑溴‑1,1,2‑三氟‑1‑丁烯反应合成2‑(3,3,4‑三氟‑3‑丁烯基巯基)噻唑，然后用N‑氯代琥珀酰亚胺氯代合成2‑(3,3,4‑三氟‑3‑丁烯基巯基)‑5‑氯噻唑，最后采用双氧水为氧化剂，经催化氧化一步将硫醚氧化成砜。本发明专利技术具有合成方法简单、产品纯度高，绿色环保，制备成本低的特点。

A method for the synthesis of fluthiasulfone

【技术实现步骤摘要】
一种合成氟噻虫砜的方法
本专利技术涉及一种合成氟噻虫砜的方法，属于农药原料药合成制备

技术介绍
近年来，随着环境污染日益严重，对环境保护要求越来越高，在农药的使用上，我们国家要求总量上只减不增，因此农药的研发方向呈现高效、低毒、低残留等特点。2015年以来全球新登记或上市的农药基本上都围绕这一方向进行。氟噻虫砜（Fluensulfone，商品名：MCW-2；试验代号：BYI1921、MAI-08015、MAI-08016；其他名称：Nimitz、联氟砜、、氟砜灵）是由MakhteshimChemicalWorks公司开发的氟代烯烃类杀线虫剂。结构如下式所示：Fluensulfone于1993—1994年发现、2011年公开并于2013年在加利福尼亚州圣华金河谷推出的全新杀线虫剂产品。2015年在澳大利亚和以色列以商品名Nimitz获得批准，应用于瓜类蔬菜、西红柿、辣椒、茄子和秋葵。氟噻虫砜是一款具有新型作用机理的非熏蒸型杀线虫剂，与现有的线虫解决方案相比，在防控线虫方面具有高效、使用简单，而且具有对环境低毒的特点。与传本文档来自技高网...

【技术保护点】
1.一种合成氟噻虫砜的方法，其特征在于包括以下步骤：/n（1）2-（3,3,4-三氟-3-丁烯基巯基）噻唑的合成/n在氮气保护下,以碱做催化剂和缚酸剂，2-巯基噻唑与4-卤代-1,1,2-三氟-1-丁烯反应，在二甲基甲酰胺中加热回流6-8小时，当冷却到室温时，过滤混合物，蒸掉溶剂，残液用二氯甲烷溶解后，依次用氢氧化钠水溶液和水洗涤，然后用无水硫酸钠干燥，过滤，旋干,得到2-(3,3,4-三氟-3-丁烯基巯基)噻唑；/n（2）2-(3,3,4-三氟-3-丁烯基巯基)-5-氯噻唑的合成/n将 2-(3,3,4-三氟-3-丁烯基巯基)噻唑溶解于惰性溶剂中，在溶液中加入氯代试剂，以氮气保护，加热回流1...

【技术特征摘要】
1.一种合成氟噻虫砜的方法，其特征在于包括以下步骤：
（1）2-（3,3,4-三氟-3-丁烯基巯基）噻唑的合成
在氮气保护下,以碱做催化剂和缚酸剂，2-巯基噻唑与4-卤代-1,1,2-三氟-1-丁烯反应，在二甲基甲酰胺中加热回流6-8小时，当冷却到室温时，过滤混合物，蒸掉溶剂，残液用二氯甲烷溶解后，依次用氢氧化钠水溶液和水洗涤，然后用无水硫酸钠干燥，过滤，旋干,得到2-(3,3,4-三氟-3-丁烯基巯基)噻唑；
（2）2-(3,3,4-三氟-3-丁烯基巯基)-5-氯噻唑的合成
将2-(3,3,4-三氟-3-丁烯基巯基)噻唑溶解于惰性溶剂中，在溶液中加入氯代试剂，以氮气保护，加热回流18小时，冷却至...

【专利技术属性】
技术研发人员：刘庆彬，冯官生，王宝，张福军，
申请(专利权)人：河北师范大学，
类型：发明
国别省市：河北;13