一种（反,反）-4-烷基-4′-烷基-1,1′-双环己烷的合成方法技术

本发明专利技术公开了一种(反,反)‑4‑烷基‑4'‑烷基‑1,1'‑双环己烷的合成方法，属于有机合成技术领域，包括以下步骤：S1：将式(Ⅰ)化合物溶于有机溶剂Ⅰ，在加氢催化剂作用下，与氢气反应，生成式(Ⅱ)化合物；S2：将S1式(Ⅱ)化合物溶于有机溶剂Ⅱ，在路易斯酸与醇作用下，发生异构化反应，生成式(Ⅲ)化合物，即(反,反)‑4‑烷基‑4'‑烷基‑1,1'‑双环己烷；本发明专利技术以烷基环己基苯基烷基酮为原料，经过两步反应即可制得(反,反)‑4‑烷基‑4'‑烷基‑1,1'‑双环己烷，反应过程中所需的原料廉价易得，路线简单合理，收率高，且对环境友好，有利于批量生产。

A synthesis method of (trans, trans) - 4-alkyl-4 '- alkyl-1,1' - bicyclohexane

【技术实现步骤摘要】
一种(反，反)-4-烷基-4′-烷基-1，1′-双环己烷的合成方法
本专利技术属于有机合成
，具体涉及一种(反,反)-4-烷基-4'-烷基-1,1'-双环己烷的合成方法。
技术介绍
双环己烷类单体液晶化合物基于其自身的分子刚性，低光学各向异性，低粘度，高电阻率以及好的低温相容性等，在调节液晶材料组合物的各项电光性能上具有重要作用，在混晶配方中起到降粘度的作用，与其他的液晶单体有着良好的相容性，广泛应用在STN,TFT的液晶配方中。在专利DE19528085中公开了4，4'-烷基取代双环己烷的合成方法，采用烷基环己烷对烷基苯为原料，通过下列反应过程得到：该方法使用了昂贵的铂催化剂，且反应在极高的温度压力下进行，对生产设备的要求非常高，导致该方法很难用于实际生产。在专利US4868341中公开了4，4'-烷基取代双环己烷的合成方法，采用烷基环己酮和烷基环己基溴代物为原料，通过下列反应过程得到：该方法所得到的产品中不可避免的存在大量顺式构型的杂质，极大的降低了产品的收率，从而导致极高的生产成本。<本文档来自技高网...

【技术保护点】
1.一种(反,反)-4-烷基-4'-烷基-1,1'-双环己烷的合成方法，其特征在于，包括以下步骤：/nS1：将式(Ⅰ)化合物溶于有机溶剂Ⅰ，在加氢催化剂作用下，与氢气反应，生成式(Ⅱ)化合物；/nS2：将S1式(Ⅱ)化合物溶于有机溶剂Ⅱ，在路易斯酸与醇作用下，发生异构化反应，生成式(Ⅲ)化合物，即(反,反)-4-烷基-4'-烷基-1,1'-双环己烷；/n其反应路线如下：/n

【技术特征摘要】
1.一种(反,反)-4-烷基-4'-烷基-1,1'-双环己烷的合成方法，其特征在于，包括以下步骤：
S1：将式(Ⅰ)化合物溶于有机溶剂Ⅰ，在加氢催化剂作用下，与氢气反应，生成式(Ⅱ)化合物；
S2：将S1式(Ⅱ)化合物溶于有机溶剂Ⅱ，在路易斯酸与醇作用下，发生异构化反应，生成式(Ⅲ)化合物，即(反,反)-4-烷基-4'-烷基-1,1'-双环己烷；
其反应路线如下：



其中，R1、R2分别为碳原子数为2～6的直链烷基。


2.根据权利要求1所述的(反,反)-4-烷基-4'-烷基-1,1'-双环己烷的合成方法，其特征在于，S1反应温度为90～160℃，压力2～6Mpa，反应10～15h，式(Ⅰ)化合物：有机溶剂Ⅰ用量比为1g：5～10mL；式(Ⅰ)化合物：加氢催化剂质量比为33～50:1。


3.根据权利要求2所述的(反,反)-4-烷基-4'-烷基-1,1'-双环己烷的合成方法，其特征在于，S1有机溶剂Ⅰ为四氢呋喃、甲基四氢呋喃、甲基叔丁基醚、乙醚、环己烷、甲基环己烷、正庚烷、乙酸乙酯、甲醇、乙醇、异丙醇和正丙醇中的一种或几种组合。


4.根据权利要求3所述的(反,反)-4-烷基-4'-烷基-1,1'-双环己烷的合成方法，其特征在于，S1...

【专利技术属性】
技术研发人员：杨阳，柳万利，柴鸿兴，邹立伟，王义伟，
申请(专利权)人：西安瑞联新材料股份有限公司，
类型：发明
国别省市：陕西;61